甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究

研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精.通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响.实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24 h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致.该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点.     

6-OTs-β-环糊精的合成工艺进展

6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。同时,本文还对各种方法可能的合成机理做了较为合理的解释。     

响应面优化β-环糊精对工业骨胶的除臭工艺

研究了β-环糊精对骨胶除臭的最佳工艺条件。以骨胶为原料,在单因素试验的基础上,以β-环糊精用量、反应时间、反应温度及搅拌速率为自变量,骨胶的气味、黏度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用四因素三水平的分析法模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,优化骨胶的除臭工艺。回归模型具有高度显著性,方程对试验拟合较好,可以对骨胶的气味、黏度进行很好的分析和预测,得出各因素对气味、黏度的影响大小,响应面分析图表明搅拌速率和反应时间的相互作用对黏度的影响显著;结果显示骨胶除臭的最佳优化条件为β-环糊精的用量为骨胶质量的6.3%,反应温度45.7℃,反应时间为90min,搅拌速率300r/min;优化后的骨胶气味良好,黏度为8.9Pa·s;实测值与预测值的相对误差较小,说明最佳优化工艺的可靠性较高。     

不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成工艺研究

研究了不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成。选用1,4-磺丁基内酯为原料,以氢氧化钠水溶液为溶剂,通过正交实验考察反应时间、反应温度、β-环糊精和1,4-磺丁基内酯摩尔比、氢氧化钠的量等因素对产物平均取代度的影响。采用MS和1 H NMR对产物结构进行了表征。     

β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的研究

以β胡萝卜素包埋率为指标,采用超声法用β-环糊精包合β-胡萝卜素。通过单因素和正交实验确定的最佳工艺条件为:超声功率为300W、n(β胡萝卜素)∶n(β-环糊精)=1∶4,超声时间为40min。用显微镜观察和X射线衍射分析对包合物进行了验证,并对包合前后的保留率进行了比较测定,结果表明β-胡萝卜素的保留率提高了25.5%。     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。     

β-环糊精对叶酸的包合作用研究

研究β-环糊精对叶酸的包合作用,提高叶酸的热稳定性及水溶性。采用MOPAC分子模拟和紫外光谱法探讨在水相中β-环糊精对叶酸包合的可行性,在此基础上,用共沉淀法制备包合物,并采用TG-DTA、FT-IR对包合物进行表征和确认。采用紫外分光光度法测定β-环糊精与叶酸的包合比和包合物稳定常数,利用经典恒温加速试验法测定游离叶酸、包合物中叶酸的热稳定性。结果表明,在水相中,叶酸可进入β-环糊精空腔自发形成摩尔比为1:2(叶酸:β-环糊精)的包合物,与MOPAC分子模拟结果叶酸分子两端的喋啶和谷氨酸基团可分别进入β-环糊精空腔一致,333 K时包合物的稳定常数K为4.615×105。在室温下,包合物中叶酸有效期是游离叶酸有效期的3.6倍。叶酸形成包合物后,其热稳定性得到明显改善。     

茶树油β-环糊精包合物的制备工艺研究

采用L9(34)正交试验,以包合物产率和包合率为筛选指标,以茶树油与β-环糊精的配比、包合时间、包合温度和无水乙醇与茶树油的体积比为考察因素,采用正交试验对茶树油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选出最佳工艺条件是茶树油:β-环糊精为1∶8(mL∶g),包合时间为4 h,包合温度为50℃,无水乙醇:茶树油为1∶1(mL∶mL)。经紫外分光光度法和薄层色谱法鉴定,确实形成了茶树油环糊精包合物。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

羧甲基-β-环糊精的合成研究

通过改变反应时间、反应温度、一氯乙酸与β-环糊精物质的量配比来合成羧甲基-β-环糊精,测定目标产物的取代度,实验结果表明:一氯乙酸物质与β-环糊精的物质的量配比为9∶1、反应温度为60℃、反应时间4 h的条件下,是合成羧甲基-β-环糊精的最佳反应条件。     

超声辅助β-环糊精包合法提纯α-亚麻酸工艺研究

以亚麻籽油为原料油,β-环糊精作为包合剂,研究了原料预处理、料液比、超声温度、超声时间对α-亚麻酸提纯率的影响。结果表明,采用无水乙醇作为溶剂可以提高α-亚麻酸的提纯率,当料液比、超声温度、超声时间分别为14:1、40℃、75 min时,α-亚麻酸的提纯率最佳,可达78%。     

β-环糊精包合物的研究进展

β-环糊精(β-CD)是一类环状低聚糖,价格低廉且易得,因有独特的空腔结构而常被当作宿主分子,与其他物质形成包合物。β-环糊精包合物常被作为一种药物制剂的中间体,可大量用于增加药物溶解度、提高稳定性、液体药物固体化、降低刺激性等。β-环糊精包合物也在食品和化妆品领域应用广泛。综述了β-环糊精包合物包合条件、影响因数及应用,并在β-环糊精包合物应用前景进行了展望。     

2-羟丙基-β-环糊精的制备及其对地塞米松的增溶作用

研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。     

叶黄素β-环糊精包合增溶效应研究

研究了叶黄素与β-环糊精包合的最佳工艺以及包合物在水中的溶解性能。结果表明,叶黄素与β-环糊精包合的最佳工艺条件为:叶黄素与β-环糊精的质量比为1∶2,包合时间4 h,包合温度35℃。叶黄素经β-环糊精包合后在水中的溶解度增大了97.4倍,增溶效果明显。     

羟丙基-β-环糊精对头孢拉定的包合作用

采用饱和溶液法制备了头孢拉定-羟丙基-β-环糊精包合物,并通过红外光谱、紫外光谱等方法对包合物进行了鉴定。结果表明,头孢拉定与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,包合物主、客体分子之比为1:1。高效液相色谱实验表明羟丙基-β-环糊精使头孢拉定在水中的溶解度增大为原来的5．3倍。     

β-环糊精包合玫瑰精油制备微胶囊香精的工艺研究

考察了β-环糊精与玫瑰精油的比例、包合过程中的搅拌时间及包合温度等对留香效果的影响,将包合好的香精应用于洗衣粉中,模拟实际洗涤过程进行了留香实验;采用固相微萃取的方式测定不同时间时香精在顶空空间的浓度,并与原始的玫瑰精油进行了对比。实验表明,用包合好的微胶囊香精可以明显改善香精的留香效果;制备最为有效且经济的微胶囊的工艺为:β-环糊精与玫瑰精油的比例为6∶1,包合时间2 h,包合温度40℃。     

β-环糊精在饮料工业上的研究应用

环糊精是环糊精中应用最为广泛中的一种,可与许多物质形成包合物,起到脱苦、护色等作用。综述了近年来β-环糊精在饮料工业上的研究应用,对其中存在的问题以及研究热点和重点进行分析总结,以期为β-环糊精在饮料工业上的广度开发和深度应用提供理论参考。     

氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β 环糊精     

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。     

β-环糊精处理苯胺废水的研究

在固定床中用β-环糊精处理苯胺废水,考察了处理时间和β-环糊精密度等影响因素。结果表明,用8．2gβ-环糊精处理浓度为70mg／L的苯胺废水,在100min内,出水浓度可降至5mg／L;最高苯胺去除率达到98．2％。β-环糊精固定床可用乙醇洗脱而得到再生,再生后出水浓度达到5mg／L的时间可缩短至20min。