以活性炭为模板制备纳米ZrO2粉体

以活性炭为模板,尿素为沉淀剂,用沉积沉淀煅烧法制备了ZrO2纳米粉体,利用热重法(TG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等对粉体进行了表征.结果表明:加入活性炭后,前驱体在400℃以下质量损失较小,在400～600 ℃阶段损失较大,在600℃以上质量基本没有变化;活性炭的加入对ZrO2的粉体粒径影响不大,但ZrO2的比表面积有明显增加;随着尿素用量的增加,粉体粒径减小,同时四方相的比例增加;当硝酸锆与尿素摩尔比为1∶8,活性炭加入量为2.500g时,可制得粒径为12.5 nm、比表面积为43.931 m2·g-1、晶型为纯四方相的ZrO2粉体.     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铝粉体

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,用新技术--雾滴微反应器法制备了纳米氧化铝粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铝粉体进行比较,用SEM和TEM等方法对制备的前驱体和最终粉体进行表征,用XRD法对最终粉体进行物相分析.结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铝粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好,比表面积达到138.1cm2·g-1;前驱体在1 150℃煅烧20 min可完全转化为α-Al2O3.     

基于真空冷冻干燥法ZnO纳米粉体的制备及其气敏性能研究

为了探索真空冷冻干燥技术对制备ZnO气敏材料的应用价值,采用此方法制备了PVA-Zn(CH_3COO)_2·2H_2O泡沫板状前驱体,再分别以不同温度煅烧前驱体制备了ZnO纳米粉体,并将产物制成旁热式气敏元件。对产物进行XRD、SEM和TG-DSC表征并详细探讨了产物的气敏性能,结果表明纳米ZnO粉体的粒径随着煅烧温度的降低显著缩小,气敏性能显著升高。在500℃煅烧冷冻干燥前驱体得到的ZnO粉体平均粒径为40～100 nm,在工作温度为440℃时对300 ppm乙醇的灵敏度可达51.43。     

负载氧化铟纳米颗粒多壁碳纳米管的制备与表征

在NaOH溶液活化、混合酸(浓硫酸和浓硝酸混合)处理多壁碳纳米管(MWNTs)的基础上,利用共沉淀法和后续热处理制备了多壁碳纳米管/氧化铟复合粉体,并使用X射线衍射仪和电子显微镜表征了复合粉体的物相和形貌。结果表明:NaOH和混合酸处理能在多壁碳纳米管表面引入丰富的羟基和羧基等官能团,且大大提高了碳纳米管的比表面积;煅烧多壁碳纳米管/氢氧化铟前驱体后,能够得到负载纳米氧化铟的多壁碳纳米管,其中450℃煅烧的效果最好,粒径为20～30nm的纳米氧化铟颗粒均匀覆盖在碳纳米管表面上。     

锆溶胶的制备、稳定及氧化锆粉体的特性

以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性。结果表明：随着H_2O_2与ZrOCl_2·8H_2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大;m为4～6,且pH值为3～4．5时,所得的溶胶最稳定;随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄;m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21．4μm。粉体在450℃热处理时有四方相ZrO_2析出,随着温度升高,四方相ZrO_2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相;900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相;1020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100nm左右。     

微波辅助低温固相法制备YMnO_3纳米粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用微波辅助低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得YMnO3纳米粉体,研究了煅烧温度和微波功率对合成产物的影响。结果表明:通过微波辅助低温固相法可得到钇和锰原子级混合的前驱体,前驱体经800℃煅烧3h后可合成六方YMnO3相;经900℃和1 000℃煅烧后,产物中出现较多的Y2O3和YMn2O5杂质相;当煅烧温度升高为1 100℃时,可合成高纯的六方YMnO3相,但粉体的团聚现象严重;与传统低温固相法相比,采用微波辅助低温固相法经800℃煅烧后制得的YMnO3粉体分散性和球形度较好。     

双液超声雾化反应制备纳米CeO_2粉体

以硝酸铈和碳酸氢铵为原料,用双液超声雾化反应法制备了纳米CeO2粉体;用X射线衍射仪和透射电子显微镜分析了雾化温度、焙烧温度、雾化液浓度、表面活性剂等因素对粉体颗粒尺寸和形貌的影响.结果表明:前驱体的物相组成与雾化温度有关,雾化温度60℃时制备的纳米CeO2颗粒团聚现象较轻、均匀性好;培烧温度的提高会使纳米CeO2颗粒迅速长大,比表面积大大减小,200℃焙烧较好;雾化液浓度的减小对颗粒尺寸影响不大,但会使其团聚状况有明显减轻,优化的浓度为0.2 mol·L-1;表面活性剂的加入有利于降低雾化液的表面张力,加入体积分数10%乙醇+0.5%聚乙二醇后,有利于生成更细小、粒径更加均匀的球形颗粒;在以上最佳工艺条件下制备的CeO2颗粒尺寸为3 Nm.     

喷雾热分解法制备超细SnO_2粉体及工艺参数优化

以SnCl4·5H2O为前驱体,采用喷雾热分解法制备了超细SnO2粉体,研究了反应温度、前驱体溶液浓度和载气流量等工艺参数对粉体粒径和形貌的影响,并对工艺参数进行了优化.结果表明:当反应温度为600℃、前驱体溶液浓度为0.6 mol·L-1、载气流量为124L·h-1时,得到的Sn02粉体平均粒径在1.4μm左右,粒度分布均匀,结晶度高,球形度好,空心破壳少.     

水热法制备介孔Ag_3VO_4粉体及其光致发光性能

将以AgNO_3和NH_4VO_3为原料制备的前驱体溶液在不同温度水热反应不同时间后,于600℃煅烧得到Ag_3VO_4粉体,研究了粉体的微观形貌和物相组成,确定了较佳的反应温度和时间,并分析了该粉体的结构与光致发光性能。结果表明:制备Ag_3VO_4粉体的较佳反应温度为180℃、时间12h,在该条件下得到的Ag_3VO_4粉体呈棒状,直径为2~3μm,具有介孔结构,孔径约为27nm,比表面积为1 181m~2·g~(-1);此Ag_3VO_4粉体在波长521~595nm范围内有荧光发射峰,在553.1nm处发射峰的强度最大,具有良好的的光致发光性能。     

以氢氧化铝为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

以氢氧化铝为原料,将其洗涤预处理后在1 200,1 230,1 250,1 350,1 430℃下煅烧,然后再球磨不同时间制得Al2O3粉体,研究了原料预处理、煅烧温度及球磨时间对煅烧后Al2O3产物中α相的转化率、比表面积及粒径的影响。结果表明:原料预处理可以明显降低原料中Na2O的含量,从而提高煅烧后Al2O3产物中α相的转化率,并降低产物中Na2O的含量;最佳的煅烧温度为1 250℃,该温度下制备的α-Al2O3具有较高的转化率和较好的活性,经球磨8h后,其粒径可以达到亚微米级。     

抛光用铁掺杂氧化锆粉的制备与表征

使用共沉淀法、溶胶凝胶法和水热法,以Zr(NO3)4.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料制备铁掺杂的氧化锆粉体,对不同工艺制得的样品采用PXRD、SEM、TG/DSC及BET等技术进行表征及计算分析,分析不同煅烧温度对粉体性能的影响。结果表明,不同制备工艺与煅烧温度对粉体的粒度、形貌、晶形、晶粒大小、晶格常数、晶格畸变率、孔容、孔径、比表面积等有显著影响;采用溶胶凝胶方法,在680℃煅烧得到的粉体在性能上适合玻璃等软基材的抛光。     

不同沉淀剂对YAG纳米粉体制备的影响

采用不同沉淀剂和超声辅助共沉淀法制备了YAG纳米粉体,对YAG前驱体进行差热分析、热重分析及红外光谱分析研究,对不同温度下煅烧粉体进行XRD分析,探讨了影响纳米粉体性能的工艺因素。结果表明：以碳酸氢铵为沉淀剂,通过控制溶液pH值,铝和钇元素分布均匀,在900℃煅烧2h即可。获得颗粒大小为20nm左右的纯YAG相粉体。     

碳热还原氮化法制备AlN超细粉体新工艺

为降低碳热还原氮化法制备AlN粉体的反应温度,减小粉体粒径、缩短反应时间,以勃母石(γ-AlOOH)为铝源、蔗糖为碳源,采用碳热还原氮化法在不同温度下制备了AlN超细粉体,用XRD、TEM等方法分析了所制备粉体的物相组成与形貌.结果表明:在1 480℃、流通氮气氛中保温1 h可制备出平均粒径为350 nm的AlN粉体,大幅度降低了反应温度,缩短了反应时间;在高温下,γ-AlOOH分解成Al2O3,部分Al2O3被碳还原成气态铝和铝的低价氧化物(Al2O3,AlO),它们与氮气直接反应生成AlN和中间相AlON,随后中间相AlON也发生反应生成AlN.     

用柠檬酸通过固相反应法制备氧化镍

以柠檬酸和硝酸镍为原料,采用固相反应法,通过改变反应物配比和反应物加入顺序制备前驱体,再经高温煅烧制得氧化镍粉体;利用热重分析仪、X射线衍射分析仪和扫描电镜等对前驱体和合成产物进行了表征。结果表明:固相反应法制备氧化镍的过程中,当柠檬酸与硝酸镍物质的量比为1.2时,且采用将柠檬酸逐步加入硝酸镍中研磨得到的前驱体经400℃煅烧2 h后,产物中基本无单质镍相出现,大部分为氧化镍相,且氧化镍形成了大的空间网络结构。     

超声场中纳米氧化铝粉末的合成

将超声波应用于以硝酸铝、碳酸氢氨为原料制备纳米氧化铝粉末的工艺中,研究了反应物浓度、分散剂用量和煅烧时间对氧化铝粒径的影响。用SPM400型扫描探针显微镜对粒径和形貌进行了表征。结果表明：在超声场中,当硝酸铝浓度为0．1mol／L,煅烧温度为900℃,碳酸氢氨浓度为0．8mol／L,PEG6000的质量分数为79／6,煅烧时间在1．25h时可制得粒径为50nm左右的纳米氧化铝粉,其形貌近似球形;但过高的频率不利于纳米氧化铝粉的获得。     

粉体粒径对氧化锆陶瓷断裂韧性的影响

利用放电等离子烧结技术,在温度1 400℃、压力15 MPa条件下烧结5min制备了氧化钇稳定的四方多晶氧化锆陶瓷(Y-TZP),研究了原料粉体的粒径(301.9~444.8nm)对该陶瓷晶粒尺寸和断裂韧性的影响。结果表明:随着粉体粒径的减小,Y-TZP陶瓷的晶粒尺寸逐渐增大,应力诱导相变量增加,断裂韧性增大;当粉体粒径为301.9nm时,应力诱导相变量和断裂韧度均达到最大,分别为16.18%(体积分数)和7.06 MPa·m~(1/2)。     

高分子网络凝胶法制备氧化物纳米陶瓷粉体

以Al2O3和Y2O3纳米陶瓷粉体的制备为例,研究了高分子网络凝胶法制备氧化物纳米陶瓷粉体的过程及其影响因素.制备了颗粒尺寸小于20nm的Al2O3和Y2O3粉体,分析了网络凝胶机理和胶体的热失重过程.对粉体进行煅烧发现氧化铝的最佳煅烧温度为1100℃;氧化钇的最佳煅烧温度为850℃.单体和网络剂的摩尔比例对粉体粒度有一定影响当单体和网络剂的比例为51时,所制备的纳米颗粒尺寸细小,均匀;当比例偏离51较大时,团聚比较严重,且一部分颗粒尺寸长大,造成颗粒尺寸分布不均匀.     

相转移法制备纳米CoFe_2O_4粉体

采用相转移法制备了纳米CoFe2O4前驱体.运用差示扫描量热仪(DSC)研究了纳米CoFe2O4前驱体的热分解特性.利用XRD、TEM研究了不同煅烧温度对生成的纳米CoFe2O4成分、形貌和粒度的影响,探讨了相转移法的制备机理.结果表明:相转移法可有效控制成核速度,油相的成膜有效地实现了阻聚作用,400℃为最佳煅烧温度,所得到的CoFe2O4粉体呈规则的立方形链状分布,无明显团聚体,平均粒径为30 nm,且粒径分布窄.     

原料粉体粒径对NiCuZn软磁铁氧体微观结构和磁性能的影响

通过改变二次球磨时间(1～6 h)调控原料粉体粒径,采用固相烧结法制备NiCuZn软磁铁氧体,研究了原料粉体粒径对软磁铁氧体微观结构和磁性能的影响。结果表明：粉体粒径随着二次球磨时间的延长而减小,尺寸分布逐渐集中;制备的软磁铁氧体晶粒尺寸的均匀性先变好后变差,晶界先变清晰后变模糊;随着粉体粒径的减小,NiCuZn软磁铁氧体的起始磁导率、饱和磁感应强度、相对密度及电阻率均先增大后减小,功率损耗先减小后增大;当二次球磨时间为3 h时,粉体粒径主要集中在2.5～3.5μm,平均粒径为3.237μm,烧结制备的软磁铁氧体的晶界较为清晰,晶粒尺寸均匀,起始磁导率、饱和磁感应强度最大,分别为1 385 H·m^-1和360 mT,功率损耗最小,为284 kW·m^-3。     

热解制备g-C_3N_4和Li~+/g-C_3N_4粉体及其光催化性能

以三聚氰胺为原料,Li_2CO_3为掺杂剂,分别在450,550,600,650,680℃热解60 min制备了g-C_3N_4粉体,在650℃热解60 min制备了Li~+质量分数分别为0.5%,1.0%,1.5%,2.5%的Li~+/g-C_3N_4粉体,研究了热解温度和Li~+质量分数对粉体物相组成、微观形貌和光催化性能的影响。结果表明:随热解温度的升高,g-C_3N_4粉体的纯度增加,晶型结构逐渐完善,对亚甲基蓝的降解率逐渐增加,当热解温度为650℃时,g-C_3N_4粉体具有完善的晶型结构,平均粒径为200 nm,光催化性能最佳;Li~+掺杂没有改变g-C_3N_4结构,但细化了其粒径并提高了其光催化性能,当Li~+质量分数为1.5%时,Li~+/g-C_3N_4粉体的平均粒径为150 nm,在光照240 min条件下,对亚甲蓝的降解率达到91.0%,比g-C_3N_4粉体的提高了57.2%。