火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中钙、镁、锌、铁、铜、锰等微量元素的含量。结果表明:大荔冬枣中6种微量元素含量依次为:Ca 181.42 mg·kg~(-1)、Mg 149.53 mg·kg~(-1)、Zn 6.29 mg·kg~(-1)、Fe 16.84 mg·kg~(-1)、Cu 2.17 mg·kg~(-1)、Mn 1.52 mg·kg~(-1),相对标准偏差在0.01%～2.21%之间,加标回收率在92.77%～104.33%之间。该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于冬枣中微量元素含量的测定。     

微波消解-ICP-AES测大米中六种矿物元素

建立了用HNO_3+H_2O_2湿法微波消解制样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定大米6种锌铜锰铬铁镉矿物元素的分析方法。此方法的检出限为0.001~0.058mg·L~(-1)之间,测量元素含量Zn:17.12~23.80mg·kg~(-1),Cu:0.63~12.65mg·kg~(-1),Mn:8.68~13.40mg·kg~(-1),Cr:0.037~0.080mg·kg~(-1),Fe:17.39~58.57mg·kg~(-1),Cd:0~0.023mg·kg~(-1)。测定结果为食用大米提供基础数据。     

五香味泡菜制作过程中亚硝酸盐含量的变化

本文以包心菜和缸豆为主要原料,研究了在30℃条件下自然发酵制作泡菜的过程中亚硝酸盐含量的动态变化。试验结果显示:发酵过程中亚硝酸盐的含量,随发酵时间呈"先增后降"的趋势,第4天亚硝酸盐含量最高达到68.37 mg·kg~(-1),随后开始下降,第七天为6.96 mg·kg~(-1),第8天亚硝酸盐含量仅为2.87 mg·kg~(-1)。发酵7天后亚硝酸盐的含量远远低于国家规定的标准,因此用这种方法制作的泡菜7天后食用是安全的。     

不同产地黑蚂蚁中微量元素含量的测定

为研究不同产地黑蚂蚁中微量元素含量的变化情况,采用混酸HNO_3-HClO_4(4+1)湿法消解,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中微量元素Cu、Fe、Zn、Mn的含量。研究发现长白山地区四种元素含量大小顺序为:MnFeZnCu,云南地区为FeMnCuZn;大兴安岭地区为FeMnZnCu。其中云南产的黑蚂蚁中Fe、Cu含量较高,分别386.15mg·kg~(-1)、181.53mg·kg~(-1);长白山地区的黑蚂蚁Zn含量较高,为133.38mg·kg~(-1);大兴安岭地区和长白山地区的黑蚂蚁Mn含量相差不大,均为296.6mg·kg~(-1)左右。本文通过对不同产地黑蚂蚁中微量元素Cu、Fe、Zn、Mn的含量研究,为有针对的选用黑蚂蚁提供了一定的参考。     

德兴铜矿尾砂库土壤重金属污染特征与植物修复诊断

为了探究闭库尾矿库无覆土植物修复的可行性,采用野外调查采样和室内分析相结合的方法,对江西省德兴铜矿尾砂库0～60 cm剖面中Cu、Zn、Cd、Pb、Ni等重金属的污染特征及土壤理化性质进行研究,并分析了尾矿库无覆土植物修复的可行性。研究结果表明,4~#尾矿库中Cu、Zn、Cd、Pb、Ni的含量分别为743.64～1 050.96 mg·kg~(-1)、33.27～51.76 mg·kg~(-1)、3.96～7.73 mg·kg~(-1)、20.17～75.43 mg·kg~(-1)、24.62～49.47 mg·kg~(-1)。数据显示,Cu、Cd含量都超标,除Cd与Ni外,尾砂土壤其他重金属含量逐渐上升。4~#尾矿库的生物修复可以1~#尾矿库的修复方案为参考。     

二氯N-哌啶二苯并环庚烯类杀鼠剂的合成及生效研究

为了使用简单方法合成二氯N-环庚烯灭鼠剂(R1)并测试其效果,使用二苯并环庚酮作为起始原料制备杀鼠剂二氯-5-(1-哌啶)-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯(R1)的3个异构体(P4、P5、P6),并通过傅立叶红外光谱、~1HNMR、~(13)CNMR和差示扫描量热法确定了它们的结构。测定了R1、P4、P5、P6对褐家鼠和小白鼠的半致死量(LD_(50))和摄食系数。对R1和常见的灭鼠剂溴敌隆之间进行现场比较测试。结果表明:R1对褐家鼠LD_(50)为2.19～3.66mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为758.64～890.41 mg·kg~(-1);P4对褐家鼠LD_(50)为1.87～3.76 mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为681.81～874.95 mg·kg~(-1);P5对褐家鼠LD_(50)为2.62～3.69mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为740.68～851.86mg·kg~(-1);P6对褐家鼠LD_(50)为63.54～127.54mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为723.55～994.35mg·kg~(-1),R1的现场灭杀试验校正灭鼠率约为92.34%。因此,R1是一种有效的选择性的杀鼠剂,不需要分离各个异构体,该合成方法有着工业生产价值。     

纳米二氧化钛皮肤暴露对小鼠脑和血管的毒性研究

为研究纳米二氧化钛(nano-TiO_2)对小鼠脑和血管的毒性,将56只小鼠随机分为8组,每组7只,分别为control、solvent control、4mg·kg~(-1) nano-TiO_2、20mg·kg~(-1) nano-TiO_2、100mg·kg~(-1) nano-TiO_2、500mg·kg~(-1) nanoTiO_2、100mg·kg~(-1)维生素E(VE)+100mg·kg~(-1) nano-TiO_2和100mg·kg~(-1) VE+500mg·kg~(-1)nano-TiO_2,采用皮肤涂抹的方式,对小鼠进行连续42d暴露。结果表明:4mg·kg~(-1) nano-TiO_2和20mg·kg~(-1) nano-TiO_2对小鼠的大脑毒性和血管损伤较低,100mg·kg~(-1) nano-TiO_2和500mg·kg~(-1) nano-TiO_2对小鼠的大脑毒性和血管损伤明显,暴露中VE的添加对nano-TiO_2给脑和血管造成的损伤具有一定的缓解作用。初步证明nano-TiO_2皮肤暴露在一定剂量下可对小鼠脑和血管引起毒性作用,其原因可能为氧化损伤。     

木犀草素对东莨菪碱所致大鼠学习记忆障碍的改善作用

研究了木犀草素对东莨菪碱所致大鼠学习记忆障碍的改善作用。将SD大鼠随机分为6组:正常对照组、模型组、多奈哌齐组和不同剂量(30mg·kg~(-1)、60mg·kg~(-1)、120mg·kg~(-1))木犀草素组,腹腔注射东莨菪碱建立大鼠学习记忆障碍模型,采用Morris水迷宫实验和避暗实验测试大鼠学习记忆能力,同时测定大鼠海马组织超氧化物歧化酶(SOD)活性、乙酰胆碱酯酶(AchE)活性及丙二醛(MDA)含量。结果表明:与模型组比较,木犀草素(120mg·kg~(-1))处理可显著缩短大鼠在Morris水迷宫实验中的逃避潜伏期(P0.05或P0.01),增加大鼠穿台次数、目的象限时间比和游程比(P0.05),延长避暗实验中大鼠的入暗潜伏期(P0.01);同时木犀草素(120mg·kg~(-1))处理可提高大鼠海马组织SOD活性(P0.01),降低AchE活性(P0.05)及MDA含量。木犀草素可通过抑制海马区氧化损伤和增强胆碱能功能改善东莨菪碱所致大鼠学习记忆障碍。     

农药三氟羧草醚对小鼠肝脏和肾脏氧化损伤的研究

农药三氟羧草醚是一种原卟啉原氧化酶的抑制剂。为了探究三氟羧草醚对小鼠肝脏和肾脏组织的氧化损伤,将24只雄性Balb/c小鼠随机分成4组:1个生理盐水对照组和3个剂量水平为0.1 mg·kg~(-1)、5 mg·kg~(-1)、250 mg·kg~(-1)的三氟羧草醚染毒组,14d经口灌胃染毒。制备组织匀浆液并测定组织中细胞色素c(cyt-c)、活性氧(ROS)、还原型谷胱甘肽(GSH)、脂质过氧化物丙二醛(MDA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的含量。结果表明:三氟羧草醚剂量为250 mg·kg~(-1)时,肝脏和肾脏组织的脏器系数、ROS、MDA和8-OHdG的含量均有明显上升(P0.05);细胞色素c和GSH的含量有显著下降(P0.05);表明较高剂量(≥250 mg·kg~(-1))的三氟羧草醚能够降低肝脏和肾脏组织中细胞色素c的含量以及可造成小鼠肝脏和肾脏组织的氧化损伤。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

HPLC测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究

采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg~(-1)和23mg·kg~(-1),定量限分别为14mg·kg~(-1)和78mg·kg~(-1),甲基硫菌灵可湿性粉剂在测定过程中发现基质效应,统计学分析进一步证明两种方法存在显著性差异,在仲裁检验和复检时采取标准加入法更准确。     

多方法联合处理超高浓度润滑油污水研究

采用微生物-磁絮凝-Fenton试剂联合工艺处理含超高浓度润滑油污水,通过控制变量法确定了联合处理方法的最佳条件。结果表明:在微生物处理过程中,加入菌液进行曝气处理,最佳曝气时间为8 h,水体中化学需氧量(COD)从81350 mg·L~(-1)降至19850 mg·L~(-1),去除率为75.6%,水体中氨氮含量从136.6 mg·L~(-1)降至112.6 mg·L~(-1),去除率为17.6%。在磁絮凝过程中,磁粉、聚合硫酸铁(PFS)、聚丙烯酰胺(PAM)的最佳投加量分别为300 mg·L~(-1),600 mg·L~(-1),10 mg·L~(-1),最佳沉降时间为25 min,水体中COD含量从19850 mg·L~(-1)降至7300 mg·L~(-1),去除率为63.2%,水体中氨氮含量从112.6 mg·L~(-1)降至54.9 mg·L~(-1),去除率为51.2%。经过磁絮凝处理之后的水体使用Fenton试剂进行处理,在pH值=3,nFe~(2+)/nH_2O_2=1:6,Fenton试剂投加量为理论投加量的3倍时,分四次投加,每次反应1.5h的处理后,水体中COD含量从7300 mg·L~(-1)降至175.2 mg·L~(-1),去除率为97.6%,氨氮含量从54.9 mg·L~(-1)降至1.1 mg·L~(-1),去除率为98.0%。最终通过微生物、磁絮凝与Fenton试剂联合处理之后的含油污水COD去除率为99.8%,氨氮去除率为99.2%,出水COD含量和氨氮含量均达到国家排放标准。     

东平湖沉积物有效磷空间分布特征及其环境意义研究

通过磷形态分级提取法方法,分析了东平湖沉积物有效磷的空间分布特征及其形态组成并探讨了沉积物有效磷的环境影响。结果表明,东平湖表层沉积物有效磷的含量范围为1.61～20.90 mg·kg~(-1),占总磷含量的0.32%～2.57%,参与沉积物-水界面磷循环进而影响上覆水体磷浓度的能力较弱;表层沉积物各形态有效磷平均含量表现为Al-P(5.11 mg·kg~(-1))Ex-P(1.23 mg·kg~(-1))Fe-P(0.86 mg·kg~(-1)),其中Al-P是主要的潜在磷源。沉积物有效磷含量在水平上表现为在老湖码头北部近湖区、腊山码头和大汶河入湖口附近区域相对较高,受人为污染较重;在垂直上表现为除个别采样点外,沉积物有效磷含量在2～4 cm变化较大,而在深度10 cm以下较为稳定。东平湖沉积物内源磷负荷相对较低,但是由于该湖易发生水力扰动,沉积物中有效磷的潜在释放风险增加,需要对其进行控制。     

X射线荧光光谱法快速测定聚合物材料镉和铅

提出能量色散型X射线荧光光谱仪快速测定聚合物镉和铅的测试方法。校准曲线线性范围分别在250 mg·kg~(-1)、1100 mg·kg~(-1)内,方法检出限分别为4.8 mg·kg~(-1)、4.2 mg·kg~(-1)。方法应用于测定EC680和EC681k,镉和铅回收率介于90%~110%;测定标准物质和实际聚合物样品镉和铅精密度均小于15%。     

腐殖酸对铅污染土壤中油菜生长的影响

通过温室盆栽试验,研究不同铅污染水平下,不同腐殖酸施用量对油菜生长及重金属积累特性的影响。结果表明:腐殖酸可以抑制土壤中铅向植物的转运,减少铅在油菜中的积累和生物毒性,促进油菜的生长。250 mg·kg~(-1)低浓度铅污染土壤中施用2.00%的腐殖酸,油菜地上部鲜重达到2.5 g·株-1,较对照增加215.5%。1000 mg·kg~(-1)高浓度铅污染土壤中,当腐殖酸施用量为2.00%时,油菜株高较对照显著增加59.5%,且油菜丙二醛含量较对照显著降低最大达68.9%。在500 mg·kg~(-1)中等浓度铅污染土壤中,施用0.50%的腐殖酸时富集系数达到最小值7.33×10~(-7)。     

人参煎方对2型糖尿病大鼠糖代谢及脂代谢的影响

目的:研究人参煎方对2型糖尿病大鼠糖脂代谢的影响。方法:SD大鼠高糖高脂饲料喂养4周后,结合腹腔注射链脲佐菌素(STZ)_35mg·kg~(-1),建立2型糖尿病大鼠模型,将成模的大鼠按血糖随机分为模型组,阳性对照组(盐酸二甲双胍0.15 g·kg~(-1)·d~(-1)),人参煎方高、中、低剂量组(按生药量计为3.76,1.88,0.94 g·kg~(-1)·d~(-1)),并设正常对照组。给药3周后,观察治疗期间大鼠的一般情况,检测空腹血糖(FBG),糖化血清蛋白(GSP),血清甘油三酯(TG),总胆固醇(CHO),高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的含量。结果:与正常组比较,模型组大鼠血糖,糖化血清蛋白含量明显增高(P0.01),血清甘油三酯(TG),总胆固醇(CHO),低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量增高(P0.05),高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量明显下降(P0.05)。人参煎方可降低2型糖尿病大鼠的FBG、GSP、TG、CHO及LDL-C的含量,提高HDL-C的水平,与模型组比较有明显改善(P0.05),人参煎方与盐酸二甲双胍药物治疗组无显著性差异。结论:人参煎方能有效地降低2型糖尿病大鼠的血糖,纠正糖尿病大鼠脂代谢紊乱,调节血脂。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的硒含量

采集湖北省武汉市蔡甸区4个不同地块的土壤样品,利用微波消解法进行前处理,建立了一种微波消解辅助电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测土壤中硒含量的方法。确定消解试剂为2mL硝酸、3mL氢氟酸及3mL双氧水;校正曲线的线性范围为1~100μg·L~(-1),相关系数R2为0.9995;采用土壤形态成分标准物质GBW07445GSF-5进行检测,结果表明测试平均值在标准值范围内,RSD为4.4%。土壤样品检测结果发现,硒含量最高的是b区地块,为1.0702mg·kg~(-1),最低的是a区地块,为0.5807mg·kg~(-1),4个地块均达到了富硒土壤的标准。不仅为评价土壤中的硒含量提供了快速、准确、灵敏的检测方法,也为蔡甸区开发富硒特色农业种植提供了重要的科学参考。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

紫外分光光度法测定不同来源藤三七中总皂苷和总黄酮含量

目的研究不同来源藤三七不同部位中总皂苷和总黄酮含量。方法采用紫外可见分光光度测定恒温回流提取藤三七样品中总皂苷和总黄酮的含量,同时比较不同来源藤三七不同部位中总皂苷和总黄酮含量的差异。结果永州野生藤三七叶中含总皂苷32.95 mg·g~(-1),含总黄酮19.23 mg·g~(-1),茎中含皂苷11.22 mg·g~(-1),含总黄酮7.98 mg·g~(-1),珠芽中含皂苷36.70 mg·g~(-1),含总黄酮5.93 mg·g~(-1),根中含总皂苷13.14 mg·g~(-1),含总黄酮6.32 mg·g~(-1);隆回栽培藤三七叶中含总皂苷14.22 mg·g~(-1),含总黄酮9.68 mg·g~(-1),茎中含总皂苷17.98 mg·g~(-1),含总黄酮16.26 mg·g~(-1),珠芽中含皂苷16.39 mg·g~(-1),含总黄酮2.97 mg·g~(-1),根中含皂苷14.53 mg·g~(-1),含总黄酮2.36 mg·g~(-1)。结论永州野生藤三七中总皂苷和总黄酮含量比隆回栽培藤三七中总皂苷和总黄酮含量要高,其中永州野生藤三七珠芽中总皂苷的含量最高,叶中总黄酮的含量最高。