纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

低成本纳米γ-Al2O3的制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,在超声场中采用化学沉淀法制备纳米γ-氧化铝粉末。实验研究了反应物的滴加顺序及方式对氧化铝粒径的影响,用正交试验法优化了制备工艺,并用扫描探针显微镜(SPM)、XRD、TEM技术对粉末进行了表征。结果表明:硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒,体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。900℃下,在硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1/8,混和方式是硝酸铝一次性加入碳酸氢铵溶液中,水与乙醇的体积比是1/1时,煅烧1.25h可获得38.6nm左右的纳米γ-氧化铝粉。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

火焰喷雾热解法制备纳米晶镁铝尖晶石粉

以硝酸镁和硝酸铝(均为分析纯)混合物(其中Mg与Al的摩尔比为1∶2)为溶质,不同体积比的蒸馏水和乙醇为溶剂(其体积比分别为3∶2,1∶1,2∶3),制备成Mg2 浓度分别为0.1 mol.L-1、0.3 mol.L-1和0.5 mol.L-1的前驱物溶液,置于密闭容器内,分别在不同的容器压力(0.1 MPa,0.2 MPa,0.3 MPa,0.4 MPa)下用火焰喷雾热解法合成纳米晶镁铝尖晶石,借助XRD、SEM和激光粒度分析仪研究了乙醇和水的体积比、溶液浓度和容器压力对合成镁铝尖晶石粉的产量和形貌的影响。研究结果表明:合成粉末的颗粒尺寸和晶粒尺寸都随乙醇和水比值的减小而增加,其晶粒尺寸随前驱物溶液浓度的增加先减小后增大,随容器压力的变化很小,但随着压力的增加,合成粉末的团聚体增多、增大,产量明显增大。综合考虑认为,本试验的最佳合成条件是前驱物溶液中Mg2 浓度0.3 mol.L-1,乙醇和水的体积比3∶2,容器压力0.3 MPa,此时得到的合成尖晶石粉末几乎都为球形,但粒度分布范围较宽。     

不同晶型纳米Al_2O_3的制备及其对环氧树脂耐磨性能的影响

以硫酸铝和硝酸铝为铝源,尿素为添加剂,聚乙二醇(PEG-6000)为分散剂,采用两步水热法制备前驱体γ-AlOOH,再高温煅烧得到不同晶型纳米氧化铝粉末。运用SEM、XRD、EDS对煅烧前后样品的形貌、物相、分散情况进行表征。采用环块型摩擦磨损试验机(MRH-3)研究了纳米氧化铝对环氧树脂基复合材料摩擦性能的影响。结果表明:采用两步水热法制得了粒径约为300 nm的α-Al_2O_3和长度约为400nm的γ-Al_2O_3,产物分散性好、分布均匀;利用环块型摩擦磨损试验机对α-Al_2O_3填充环氧树脂复合涂层进行表征,结果表明,当氧化铝填料量为环氧树脂的3%(m/m)时,磨损率最低为2.3×10~(-5)mm~3/(N·m)。     

由铝-空气电池放电产物制备单分散纳米α-Al_2O_3

利用铝-空气电池放电产物制备了纳米氧化铝。研究了放电产物浸出所需的最适宜温度和酸的用量,反应物滴定速度对前驱体的影响以及煅烧条件对纳米氧化铝分散性的影响。结果表明,当m(浓硫酸)∶m(放电产物)=5∶2,浸出温度为100℃时放电产物能够完全溶解,硫酸铝的滴定速度小于16 mL/min时能够得到纯净的碳酸铝铵前驱体,前驱体先经300℃低温加热,然后经过1 200℃高温煅烧可以得到粒径在50 nm左右,单分散的α-Al_2O_3。     

燃烧乙醇干燥法对氧化铝烧结性能的影响

合适的干燥方式对提高氧化铝粉体的烧结活性有着关键作用。重点研究了燃烧乙醇干燥法获得的α-Al_2O_3粉的烧结活性。通过燃烧乙醇对氧化铝粉的前驱体碳酸铝铵((NH_4Al(OH)_2CO_3)进行快速干燥,降低毛细管力在粉体干燥过程中所引起的团聚作用。将通过燃烧乙醇干燥得到的α-Al_2O_3粉压条煅烧,进行相关测试。实验结果表明:相比烘箱干燥得到的α-Al_2O_3粉,经燃烧乙醇干燥法最终获得到的α-Al_2O_3粉体具有更高的烧结活性,经1500℃煅烧,试条的吸水率为0.51%,体积密度为3.74 g/cm~3。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

室温固相反应制备超细前驱体及其分散性的研究

研究以结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料，采用室温固相反应制备尺寸均一、颗粒细小分散的包含有少量纳米晶γ-AIOOH的碱式碳酸铝钱前驱体。用XRD、Zeta电位及粒度分析仪表征，研究了起声分散、聚乙二醇聚合度及其加入量和pH值等对制备起细前驱体的影响。结果表明：在起声分散及酸性条件下，PEG为不同分子量匹配得到的前驱体．在水中的分散和稳定性最好，并制备出比表面高达66.32m^2／g（1100℃煅烧）的纳米α-Al2O3粉体。     

ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3均匀超细粉末的制备新工艺

本文提出了三种制备ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3均匀超细活性粉末的工艺:锆、钇、铝的混合盐溶液共沉淀法,铃、钇的混合盐溶液在α-Al_2O_3悬浮液内共沉淀(沉淀包裹法)及ZrO_2(Y_2O_3)、α-Al_2O_3活性粉末在无水乙醇内悬浊混合法。同时,对所制粉末的性能进行了研究对比。结果表明共沉淀法和沉淀包裹法所得粉末的烧结试样具有好的显微结构,ZrO_2和Al_2O_3晶粒尺寸小(0.5μm左右)且分散均匀,ZrO_2的四方相分数高(大于95Vol.%);悬浊混合法稍差。沉淀包裹法与混合法1580℃4h的烧结体密度可达理论密度的96%以上,共沉淀法稍低。     

低钠α-Al_2O_3粉体的合成工艺研究

将工业氧化铝粉压制成形,在隧道窑内经高温煅烧制备了优质的低钠α-Al_2O_3粉,本文主要研究了煅烧温度、保温时间、原料颗粒级配等因素对α-Al_2O_3相转化率、Na_2O含量、原晶粒度的影响。结果表明:最佳煅烧制度为1350℃保温2小时,原料颗粒的最佳级配为80目∶200目∶300目=70∶15∶15,所合成的α-Al_2O_3粉体的α相转化率为96.6%,Na_2O含量为0.02%,优于行业标准要求。     

热分解碱式碳酸锌制备特定晶粒尺寸纳米氧化锌及机理研究

以硝酸锌和碳酸氢铵为原料,采用热分解碱式碳酸锌工艺制备纳米氧化锌。通过煅烧产物的XRD分析,确定了前驱体最佳热分解温度,得出了煅烧温度、时间与平均晶粒尺寸的关系。通过对不同煅烧温度产物的透射电镜微观形貌观察、分析,阐述了热分解纳米氧化锌的形成机理。实验结果表明,前驱体最佳热分解温度为200℃;在200~600℃的煅烧温度下可形成晶粒尺寸为8.4~29.3 nm的纳米氧化锌;纳米氧化锌平均晶粒尺寸与煅烧温度为指数函数关系,而与煅烧时间为幂函数关系;纳米氧化锌在热分解过程中,首先形成纳米孔,随后孔和孔连通形成纳米孔道,最后形成表面圆滑的棒状纳米氧化锌。     

碳酸铝铵低温热分解制备a-Al2O3超细粉末

利用硫酸铝铵溶液和碳酸氢铵溶液的沉淀反应制备碳酸铝铵前驱体，通过在碳酸铝铵中同时添加α–Al2O3籽晶和硝酸铵, 使得α相的转变温度从1150℃降低到950℃, 获得了尺寸均匀、团聚较小、平均粒径为90 nm的球形α–Al2O3超细粉末. 相变过程为：无定型→g→g+α→α，并没有出现高温过渡型相q相.     

盐酸处理对工业氧化铝煅烧过程中相变的影响

为研究盐酸溶液处理对工业氧化铝煅烧过程中氧化铝相变的影响,采用pH分别为1、3和5的盐酸溶液处理细磨后的工业氧化铝,再将酸处理后的工业氧化铝分别在700、900、1 000和1 100℃下保温3 h煅烧,然后采用XRD和SEM对煅烧后试样的α相转化率、晶粒尺寸和显微结构进行表征。结果表明:随着盐酸溶液pH的降低,煅烧后试样中氧化铝的α相转化率逐渐增大,晶粒尺寸逐渐增大;当盐酸溶液的pH=1,于1 100℃煅烧时,能全部完成氧化铝的α相变,试样中α-Al_2O_3的晶粒尺寸为91 nm,有片状和蠕虫状结构产生,且团聚体数量较少。可见,工业氧化铝经过盐酸处理后,可以促进其在煅烧过程中的氧化铝α相变,改变晶粒尺寸,降低团聚体颗粒。     

沉淀法ZrO_2-Al_2O_3复合载体的制备及其甲烷化催化性能初探

以氧氯化锆和硝酸铝混合溶液为前驱体,氨水为沉淀剂,PEG-6000为分散剂,通过沉淀法合成多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体。利用正交实验考察了氧氯化锆和硝酸铝混合溶液浓度、锆铝摩尔比、分散剂质量、焙烧时间等因素对Zr O_2-Al_2O_3复合载体比表面积的影响,得到合成多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体的最佳工艺条件:氧氯化锆和硝酸铝混合溶液浓度为0.4 mol/L、锆铝摩尔比为3∶7、分散剂PEG-6000的质量为1 g、焙烧时间为6 h。对该条件下合成的多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体进行BET、SEM、XRD和粒度表征。结果发现,合成的多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体粒度小、分布均匀、表面疏松、比表面积大,适合做负载型催化剂载体的材料。通过浸渍法载镍制得Ni/Zr O_2-Al_2O_3催化剂,初步检测了其甲烷化催化活性,结果发现,CO转化率随温度单调增大,在470℃高达89%,之后有所减低;CH_4选择性最高可达98%。     

使用氯化铝制备氧化铝粉体

以氯化铝溶液和碳酸铵为原料,采用碳酸铝铵热解法制备氧化铝粉体,探究了不同合成条件对碳酸铝铵前驱体晶型的影响,得到粒径10nm左右的α-Al_2O_3颗粒。在1100℃的焙烧温度下可得到有一定透光性α-Al_2O_3。     

甘露醇-硝酸铝溶液燃烧法制备γ-Al_2O_3纳米粉体

以九水硝酸铝,甘露醇和氨水的混合溶液作为前驱体溶液,采用溶液-燃烧法直接焙烧一步合成纳米γ-Al2O3。利用XRD、TEM和N2吸附-脱附等方法对最终形成的氧化铝进行了表征。结果表明,九水硝酸铝与甘露醇物质的量之比为26:15,前驱体溶液的p H值为4,焙烧温度为800℃,焙烧时间为4 h,在此条件下,可制备出蓬松且晶粒尺寸在4~6 nm之间的γ-Al2O3纳米粉体。     

喷雾热分解法制备氧化物细粉末的研究

在自制喷雾热分解实验装置上,以金属硝酸盐为原料,制备了单一组分及多组分氧化物细粉末如Al_2O_3、ZrO_2(Y_2O_3)、ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3等所得Al_2O_3末为非晶质,其活性大,经1250℃1.5h热处理即全部转化为α-Al_2O_3,晶粒尺寸<700A.可得到包含t-ZrO_2及α-Al_2O_3微晶的ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3粉末,各组分均匀分散。喷雾热分解所得粉末主要呈数微米的中空球状,这些球状粒子又是由1000A左右一次粒子构成的团聚体。球状粒子的粒径有随溶液浓度增加而增大的趋势。随反应温度升高,球状粒子被破坏的比例增大,同时一些球状粒子或其碎片进一步形成最大约20μm的团聚体。团聚体在成型加压时可以被破坏。     

化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

煅烧温度对工业氧化铝相变及活性的影响

为了探究煅烧温度对工业氧化铝相变及活性的影响,将工业氧化铝分别在600、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200和1 300℃保温2 h煅烧后,采用XRD和SEM分析物相组成和显微结构,并用激光粒度分析仪测定粒度和比表面积。结果表明:在600℃煅烧时,工业氧化铝中的γ-Al_2O_3逐渐转化为η-Al_2O_3和θ-Al_2O_3;在1 000~1 150℃煅烧时,η-Al_2O_3和θ-Al_2O_3逐渐转化为α-Al_2O_3,α-Al_2O_3衍射峰逐渐增强,晶粒尺寸缓慢增大;1 200℃煅烧时,工业氧化铝颗粒表面裂纹最多,细磨后的粒度最小,活性最高。