2,6-二溴-4-甲基乙酰苯胺的一步合成

研究了2,6-二溴-4-甲基乙酰苯胺的一步合成反应,优化了合成的条件。通过增加加热时间及蒸馏步骤,使得串联反应得以发生,从而获得最终的目标产物。筛选的最佳合成条件:以4-甲基苯胺为原料,经过溴代反应、加热酰化利用溶剂乙酸直接获得氨基保护的最终产物,产率高达93%。     

微型法制备和提纯乙酰苯胺

有机实验教材中,常采用苯胺和冰乙酸加热回流、分馏分水法制备乙酰苯胺,并用热过滤和重结晶法将其提纯。该法在具体实践中,暴露出操作复杂、时间长,产率低等缺点。因此从实验微型化入手,选取合适的酰化试剂,在不加热的情况下,制备和提纯乙酰苯胺。并解决了常温过滤过程中的堵塞、污染问题,减少了副产物的产生。     

《乙酰苯胺的合成》实验综述

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。本文介绍了《乙酰苯胺合成》的实验目的、实验原理、实验用量对实验结果的影响、实验存在的问题及注意事项。这对减少原料用量,提高产品产率有很好的帮助。     

乙酰苯胺合成方法的研究

本文介绍了乙酰苯胺的两种合成方法，此两法操作简单，产率高。且重点讨论了为提高产率采取的措施     

N-苯基硫脲衍生物新的合成方法

硫脲衍生物是一类具有强烈生理和药理活性的有机试剂。以乙酰乙酰苯胺和硫氰酸铵为原料,在无催化剂的条件下,开发了一种合成标题化合物的方法。结果表明,乙酰乙酰苯胺无论是具有吸电子取代基还是给电子取代基,反应都可以顺利进行。合成了11种硫脲衍生物,所得产物的分离产率为81%~94%,并利用质谱、核磁共振波谱、红外光谱对所合成的化合物进行了表征。     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

乙酰苯胺的简易合成法

在水或碳酸钠溶液中，对用苯胺和乙酐为原料合成乙酰苯胺进行了研究。结果表明，产率良好，操作简易，省时经济，优于文献方法     

4,4''''-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成

以乙酰苯胺为原料,乙酸为溶剂,在浓硫酸作用下,合成了未见国内外文献报道的阳离子光引发剂4,4'-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐,其结构经IR,1HNMR,MS 和UV确认.通过正交实验确定了最佳合成条件乙酰苯胺30.6 g(0.227 mol)和碘酸钾22 g(0.103 mol),溶剂乙酸用量为100 mL,室温(25 ℃)反应24 h,产率可达47.6%.     

降低常压蒸馏塔渣油350℃馏出量的控制措施

针对中石化西安石化分公司常压蒸馏装置渣油350℃馏出量长期较高的问题,通过提高产品拔出量、提高常压塔底汽提蒸汽流量、提高加热炉出口温度、合理调节常压塔二中回流量等措施使常压蒸馏塔渣油350℃馏出量明显降低:抽出常一线产品后渣油流量降低了9 t/h,渣油350℃馏出量下降了3%;对石脑油、常三线质量靠指标上限控制,渣油350℃馏出量平均下降约1%;在常三线95%质量指标和加热炉出口温度不变的条件下,提高常压塔底汽提蒸汽流量,常压塔底渣油350℃馏出量也会降低;在加工量相同时,适当调节常压塔二中回流量,常压渣油350℃馏出量也会降低。通过以上调整措施,常压蒸馏装置2013渣油350℃馏出量较2012年平均下降2.82%,减少催化加工费用约为389.10万元,综合收益为761.82万元。     

印尼褐煤快速热解试验研究

为考察神雾快速热解炉的产品产率及产品性质,将神雾蓄热式快速热解工业炉型按一定比例缩小,在实验室自建的快速热解小试试验装置上,考察了热解温度对热解产物产率的影响,并对产物性质进行分析。结果表明,印尼褐煤快速热解最佳反应温度为590℃,印尼褐煤油收率为9.91%,高达格金含油率的95%,快速热解装置油收率较高。与固定床热解煤焦油相比,快速热解煤焦油的密度、黏度、凝点和残炭含量均较低。模拟蒸馏结果表明,快速热解煤焦油中汽油馏分为2%,柴油馏分为44%,重油馏分为54%。印尼褐煤快速热解气中的主要组分是CH4和H2,热值较高。     

合成脂肪酸蒸馏及乳化离心分离国内外概况

一、前言从本世纪三十年代合成脂肪酸工业化以来,德国对于脂肪酸精馏技术开发较早;著名的有鲁奇系统,AVC装置和盖克曼流程,都是由德国研制开发的。合成脂肪酸精馏向窄馏份与高纯度方向发展,要求皂用酸纯度达90％以上,一般应维持在80％以上;馏份由现有的3～4个分成8～9个,甚至单碳馏份。我国合成脂肪酸蒸馏,采用水蒸汽半连续蒸馏,也有采用多塔顺序切割工艺流程,但工艺设备比较落后。目前脂肪酸生产厂普遍采用的是真空蒸馏或水蒸汽蒸馏方法,已达到粗脂肪酸精制的目的。     

溶剂法合成对乙酰氨基苯磺酰氯的研究

以乙酰苯胺为原料,在四氯乙烯溶剂中通过SOCl_2促进氯磺酸氯磺化合成对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC),研究了反应物摩尔比、反应温度、时间、溶剂等因素对合成ASC产率的影响。结果表明,较优反应条件:第一阶段在45℃反应1 h,第二阶段在65℃反应1.5 h。各反应组分投料摩尔比为乙酰苯胺∶氯磺酸∶SOCl_2=1∶2.5∶1.1,溶剂四氯乙烯50 g。本工艺氯磺酸的用量降低了42%,ASC收率由传统的85%升高到97%。     

4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成

以乙酰苯胺为原料,乙酸为溶剂,在浓硫酸作用下,合成了未见国内外文献报道的阳离子光引发剂4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐,其结构经IR,1HNMR,MS和UV确认。通过正交实验确定了最佳合成条件:乙酰苯胺30.6 g(0.227 mol)和碘酸钾22 g(0.103 mol),溶剂乙酸用量为100 mL,室温(25℃)反应24 h,产率可达47.6%。     

乳酸正丁酯合成工艺的研究

以乳酸和正丁醇为原料,分别以硫酸氢钠、维生素C、氯化铁、硫酸亚铁铵作为催化剂合成乳酸正丁酯,然后进行蒸馏并收集沸程在160～190℃的馏分为产品。讨论了催化剂种类、用量、反应时间及醇的用量等对酯化反应的影响,产品用折光率和红外光谱进行表征。结果表明:用0.25g硫酸氢钠作为催化剂,n(乳酸):n(正丁醇)=1:3.5,回流分水2h,酯产率可达到85.2%。     

超声作用下合成氯代二异丙基膦

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料,四氢呋喃为溶剂利用超声波合成标题化合物,产率可达80.1%,经分馏纯度达96%。该方法反应液澄清,副产物无水氯化镁容易处理,降低了对环境的污染。     

液化天然气分离的节能蒸馏工艺

采用严格模拟计算的方法,对液化天然气分离过程的现有常规蒸馏工艺与热耦蒸馏工艺、侧线提馏工艺、双效蒸馏工艺和热集成工艺进行了模拟,并比较了其能量消耗。模拟计算结果显示,复杂蒸馏工艺都比常规蒸馏工艺减少了能耗和操作成本。其中,热耦蒸馏工艺可比常规蒸馏工艺节能21.4%,侧线提馏工艺节约13.3%,双效蒸馏工艺可节约34.7%,热集成工艺节约则达37.6%左右,表明新工艺在此分离过程中都有较好的应用前景,尤以多效蒸馏和热耦蒸馏最有优势。     

以苯酚为溶剂用抽提蒸馏法从铂重整生成油中抽取纯甲苯的中型试验

为了提供以苯酚为溶剂用抽提蒸馏法从铂重整生成油中抽取纯甲苯的工业装置设计依据和操作条件,进行了日处理量为250公斤的中型试验。抽提蒸馏塔为一直径200毫米,拥有44个塔盘的泡帽塔。铂重整生成油先经预分馏切割成70—119℃馏份,其中苯含量为0.8%（重量）,甲苯含量为48%（重量）。然后将该馏分进行抽提蒸馏,合理操作条件为酚油比4:1（体积比）;回流比4.5;油进口温度120℃;酚进口温度130℃。精馏段塔盘数为19,汽提段塔盘数为20,酚回收段塔盘数为5。产品经酸碱洗涤和再蒸馏后为硝化级纯度的甲苯,抽提蒸馏的甲苯收率可达97—98%（重量）。如包括预分馏损失,则甲苯的收率为96%（重量）。酸碱洗涤和再蒸馏损失一般可按3%计,因此,纯甲苯净收率为93%（重量）。试验结果提供了工业装置的设计数据。     

蒸馏法处理压裂返排液的实验研究

对压裂返排液在蒸馏过程中污染物向馏出液迁移的规律与不同预处理工艺配合下的蒸馏馏出液水质进行了探究。结果显示,馏出液瞬时COD随蒸馏的进行呈对数下降的趋势。配合气浮预处理工艺,在弃流比为16.0%条件下,馏出液COD仅为163.5 mg/L,接近《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570—2015)二级排放标准。     

大庆石化2.5Mt／a常减压蒸馏装置增产柴油的技术措施

通过操作条件的优化和调整,降低常压中段回流量,提高塔顶回流量,改变常四线馏出口位置,提高汽提蒸汽量,以改善分馏效果,使常压塔柴油收率提高;降低常四线量,提高减顶温度,降低减一线量,以提高减顶柴油收率,使减一线由馏出蜡油改为馏出柴油。减压各侧线产品方案也发生较大变化。     

乙酰苯胺的合成方法

乙酰苯胺是重要的化学试剂和常用的化工原料,被广泛用作香料、制药原料和化工中间体。随着合成技术的进步,乙酰苯胺的合成方法也在逐渐向高效、绿色环保的方向发展。查阅了近年来乙酰苯胺合成方面的文献资料,通过对不同合成方法的分析比较,阐述了目前乙酰苯胺新的合成方法与合成工艺,并对未来的发展方向提出展望。