碳化法制备拟薄水铝石过程中助剂作用的研究

在碳化法制备拟薄水铝石的过程中加入柠檬酸/钠、草酸/钠及葡萄糖酸/钠等,产物拟薄水铝石的孔容及孔径均有所提高,而比表面略有下降。在所选助剂中,葡萄糖酸(用量为2.0wt%)对于拟薄水铝石孔结构的影响最大,产物孔容可达1.08cm~3·g~(-1),孔径为12.5 nm,比表面积为251.1 m~2·g~(-1)。这主要是由于助剂的加入提升了NaAlO_2溶液的稳定性,降低了AlO_2~-离子的水解反应,产物中杂晶相较少。同时,助剂的加入起到了模板剂的作用,有助于产物孔容及孔径的增加。在此基础上,得到最佳制备条件为:成胶温度40℃,NaAlO_2溶液浓度为20 g·L~(-1),CO_2体积分数为35%,反应终点pH值为10.5。     

制备条件对拟薄水铝石胶溶性的影响

采用铝酸钠-硝酸铝法制备拟薄水铝石。研究了制备过程中影响拟薄水铝石胶溶指数的工艺条件如中和温度、中和pH值以及老化时间等,结果表明,当中和温度为50~60℃、pH值在6.0~7.5以及老化时间控制在0.5~1 h之内可以得到胶溶指数高于85%的拟薄水铝石。通过用不同胶溶指数的拟薄水铝石制成氧化铝载体表明,随着拟薄水铝石胶溶指数的变大,载体的强度增加。     

连续法制备拟薄水铝石过程研究

采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。结果表明：影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的因素为反应温度和二级p H;影响拟薄水铝石晶粒大小的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石比表面积的较大的因素为一级p H、二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石孔体积的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石平均孔径的较大的因素为反应温度、一级pH和二级p H;影响拟薄水铝石最可几孔径的较大的因素为酸质量浓度和反应温度。较为理想的反应条件为：控制酸质量浓度不超过基准+0.7g·mL^-1,选择了在基准+0.3g·mL^-1左右;酸流速在基准+14.0 mL·min^-1左右;反应温度在基准+20.0℃以下;成胶一级p H在基准+2.0左右;成胶二级p H在基准+0.5左右;二级质量浓度在基准+8.0 g·mL^-1以下;老化时间控制在基准+40.0 min至...     

Al_2(SO_4)_3-NH_3·H_2O法大孔拟薄水铝石的制备及其应用

在Al3+浓度0.6 mol·L-1、反应温度60℃和p H=9条件下,研究了硫酸铝滴定氨水(酸滴碱法)、氨水滴定硫酸铝(碱滴酸法)、p H摆动法和并流法成胶方式对共沉淀法制得的拟薄水铝石物化性能的影响。采用X射线衍射、N2吸附-脱附和扫描电镜等对拟薄水铝石进行表征。结果表明,成胶方式对拟薄水铝石物理性能影响显著,采用并流法成胶方式制得的拟薄水铝石比表面积374 m2·g-1,孔容0.89 cm3·g-1,孔径6.4 nm且分布集中,结晶度高,纯度好,能够满足加氢催化剂载体所用拟薄水铝石的物化性能要求。以并流法成胶方式得到的拟薄水铝石制备的Pd/Al2O3催化剂用于裂解汽油双烯烃选择加氢时表现出优异的加氢性能。     

温度对拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石过程中成胶温度和老化温度对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,成胶温度和老化温度对拟薄水铝石的影响较大,在实验考察范围内,随着成胶温度和老化温度的升高,拟薄水铝石的晶粒、最可几孔径和结晶度逐渐增大,比表面积先增大后减小;随着成胶温度的升高,孔容逐渐增大,而随着老化温度的升高,孔容则是先增大后减小。     

成胶条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石成胶过程中pH、温度以及反应物浓度等因素对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,不同的成胶条件对产物的物性影响较大,pH的大小决定产物的晶型,在pH为6.5～8.5可得到较纯净的拟薄水铝石,高pH下的产物是三水铝石,低pH(pH6.0)得到结晶度很低的无定形水合氧化铝;提高成胶温度,产物的比表面积以及孔容都会有明显的提高;在考察的浓度范围,改变浓度对产物的晶型影响不大,但比表面积、孔容以及平均孔径均会有所下降。在合适的成胶条件下可制得纯净的拟薄水铝石,可在一定的范围通过调节试验参数控制拟薄水铝石的堆积密度、比表面积、孔容和孔径等物化性能。     

老化条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

用NaAlO_2-Al_2(SO_4)_3法制备拟薄水铝石,在相同条件下成胶,不同条件下老化,研究老化温度、老化pH和老化时间对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,高温下成胶得到的拟薄水铝石,改变老化条件对其性能影响较小;而低温下成胶得到的拟薄水铝石,提高老化温度和老化pH,延长老化时间,有利于结晶度的提高,并对拟薄水铝石的物化性能,如堆积密度、比表面积、孔容和孔径等均有一定影响。     

氧化铝载体在草酸酯合成催化剂中的应用

介绍硝酸法制备氧化铝载体及其前驱体拟薄水铝石的影响因素,成胶温度、老化温度、老化介质、反应体系pH值等制备条件影响拟薄水铝石孔结构及比表面积。成胶温度和老化温度越高,老化时间越长,老化介质中加入碳酸氢铵等有利于提高拟薄水铝石结晶度,pH值主要影响拟薄水铝石晶形。拟薄水铝石制备过程中、成型过程中及成型后可通过添加助剂、扩孔剂、模板剂,采用水热处理和改变焙烧温度等方法调控氧化铝孔结构和比表面积。氧化铝载体的比表面积和孔结构影响草酸酯合成催化剂的活性和选择性。     

低成本大比表面积γ-Al_2O_3的制备

以廉价无机铝盐硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用简单沉淀法制备得到较大比表面积γ-Al_2O_3。通过N_2低温物理吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱、热重、元素分析、扫描及透射电镜等,研究制备过程中沉淀温度、溶液pH值和添加剂用量对产物γ-Al_2O_3及其前驱体的晶相结构、形貌织构等性质的影响。结果表明,在沉淀温度75℃、硫酸铝浓度0. 25 mol·L~(-1)、溶液pH=9. 0、老化时间12 h和n(十二烷基硫酸钠)∶n[Al_2(SO_4)_3]=0. 375∶1条件下,所得前驱体(拟薄水铝石)经600℃焙烧后,可获得大比表面积(416. 65 m~2·g~(-1))γ-Al_2O_3,并且样品中因十二烷基硫酸钠添加,引入的S及Na等杂质含量极少。     

硝酸法制备拟薄水铝石过程中老化和洗涤条件的影响

在相同成胶条件下利用铝酸钠溶液和硝酸制备拟薄水铝石,而在不同条件下进行老化,研究了老化温度、老化时间及老化介质的影响,结果表明延长老化时间、提高老化温度和老化pH值有助于结晶度的提高,使用NH4HCO3等具有扩孔作用的溶液作为老化介质会降低产品的堆密度和增加孔径、孔容、比表面积.     

碳化法制备拟薄水铝石技术的研究进展

从碳化法制备拟薄水铝石的机理、生产过程中的成胶温度、NaAlO<,2>溶液浓度、CO<,2>浓度、干燥温度、老化温度和时间及碳化法分解生产的传统间歇、超重力法碳化间歇和连续碳化工艺进行了评述,并对碳化法今后发展提出了建议.     

果胶吸附稀土金属镧(Ⅲ)研究

本文研究了低脂果胶对稀土金属镧(Ⅲ)的吸附性能。采用单因素实验分别考察了吸附时间、pH值、吸附温度、吸附剂用量以及镧(Ⅲ)的浓度对果胶吸附容量的影响。采用正交试验确定了果胶吸附镧的较优工艺条件。结果表明,最佳的吸附时间为60min,pH值为2.0,吸附温度为45℃,吸附剂用量为0.01g,镧(Ⅲ)的浓度为15.0μg·m L~(-1)。经过验证的吸附的较优工艺条件为:pH为3.0,温度为35℃,吸附剂用量为0.01g,镧浓度为15.0μg·m L~(-1),吸附时间为80min。     

碳化法工艺制备大孔、高比表面积拟薄水铝石的研究进展

介绍了碳化法制备的拟薄水铝石的孔结构调控方式,指出优化工艺条件(成胶温度、NaAlO₂的浓度和终点pH)、添加扩孔剂和采用新型成胶反应器可有效提高拟薄水铝石的孔容、比表面积和孔径,同时指出了上述调控方式存在的不足及其未来研究方向。     

拟薄水铝石为粘结剂成型氧化铝陶瓷的研究

探讨了利用拟薄水铝石作为粘结剂,胶凝固化后成型氧化铝陶瓷.选用柠檬酸铵为分散剂,取9wt%的拟薄水铝石,可获得固相含量为50%、粘度为960mPa·s的浆料.以硝酸为固化剂在一定的温度及时间内胶凝固化并干燥,可以得到抗弯强度为3.916MPa的生坯.并研究了拟薄水铝石对浆料粘度、生坯抗弯强度以及烧结体密度的影响.     

孔径可控纳米Al_2O_3载体的制备研究

以硝酸和廉价的偏铝酸钠为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米氧化铝载体并对其进行了表征。实验研究了反应物浓度、成胶温度及pH值对氧化铝微观结构的影响。实验结果表明,偏铝酸钠的质量浓度为70～80g.L-1l时可获得孔容较大的载体;成胶温度在65～70℃时,平均孔径达到6.87nm以上且大孔分布集中;终点pH值为7的中性温和环境下处理不会使晶体过度增长,比表面和孔容较大,且孔径分布窄。     

一种低表观密度大孔球形氧化铝的制备

对一种低表观密度，大孔球形活性氧化铝的制备和物化性能进行了研究，采用并流法，以硫酸铝和偏铝酸钠为原料制备拟薄水铝石凝胶，并在稀硝酸或铝胶作用下制得铝溶胶，经油柱成型得到球形活性γ一氧化铝，其性能满足工业催化剂的要求。     

果胶对稀土金属镨(Ⅲ)的吸附研究

研究了低脂果胶对稀土金属镨(Ⅲ)的吸附,考察了吸附时间、吸附溶液的pH值、吸附温度、吸附剂果胶的用量、镨(Ⅲ)离子的浓度对果胶吸附镨(Ⅲ)的吸附容量的影响。对吸附前后的果胶做了红外光谱分析。结果表明:最佳的吸附时间为60min,pH值为2.0,吸附温度为45℃,吸附剂用量为0.01g,镨(Ⅲ)离子的浓度为5.0μg·m L~(-1)。在合适条件下,果胶对镨(Ⅲ)的吸附容量达到19.975 mg·g~(-1),吸附后果胶与Pr发生了反应。     

响应面法优化超声辅助离子液体提取银杏叶总黄酮

以离子液体浓度、提取时间、提取温度、料液比为考察因素,以银杏叶总黄酮提取率为评价指标,采用响应面法优化超声辅助离子液体提取银杏叶总黄酮。结果表明,在料液比为1∶40(g∶mL)、提取时间为22min、离子液体浓度为1.1mol·L~(-1)、提取温度为54℃的最优条件下,银杏叶总黄酮提取率可达到26.48mg·g~(-1),与预测值(26.98mg·g~(-1))接近。该方法稳定可行,重复性好,可用于提取银杏叶总黄酮。     

合成方法对拟薄水铝石孔结构的影响

重质油加氢催化剂所用的拟薄水铝石要求具有较大的孔容、比表面积和特定的孔结构,工业上通常采用硫酸铝法和碳化法生产。为了提高孔容孔径,本文采用扩孔法制备超大孔拟薄水铝石,同时采用硫酸铝法和碳化法制备常规大孔拟薄水铝石,并将三种拟薄水铝石制备成氧化铝、载体和催化剂,表征分析孔结构,评价催化剂的加氢反应性能。低温N₂吸附-脱附测试表明,扩孔法拟薄水铝石制备的载体孔容孔径最大,硫酸铝法拟薄水铝石制备的载体孔径分布最集中。压汞分析测试表明,三种方法制备的拟薄水铝石主要由晶粒间孔和颗粒间孔组成,经挤压制备成载体后颗粒间的大孔全部消失,只存在晶粒间的孔。XRD分析表明,扩孔法制备的拟薄水铝石晶粒最大,是导致其具有较大孔容孔径的原因之一。SEM和TEM分析显示,硫酸铝法制备的拟薄水铝石呈现纤维状结构,碳化法拟薄水铝石具有较小的片状结构,而扩孔法拟薄水铝石具有更大的片状结构,这也是三种拟薄水铝石呈现不同孔结构的原因。固定床评价结果表明,对于重油加氢处理反应,硫酸铝法、碳化法和扩孔法拟薄水铝石在制备成催化剂以后,活性依次增大,这是由于较大的可几孔径有助于提高重油大分子扩散速率导致的。     

螺旋通道型旋转床制备纳米拟薄水铝石的研究

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,采用螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米拟薄水铝石粉末。讨论了拟薄水铝石的碳分机理和合成工艺条件,考察了老化、添加表面活性剂、原料浓度及气液比对粉体粒径的影响;并进行了螺旋通道型旋转床超重力法与搅拌槽反应法的对比实验。用XRD和TEM等测试方法对产品进行了分析表征,结果表明RBHC碳分法可制得平均粒径为5～10nm的纤维状的纳米拟薄水铝石。