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《化工技术与开发》2017,(10)
在碳化法制备拟薄水铝石的过程中加入柠檬酸/钠、草酸/钠及葡萄糖酸/钠等,产物拟薄水铝石的孔容及孔径均有所提高,而比表面略有下降。在所选助剂中,葡萄糖酸(用量为2.0wt%)对于拟薄水铝石孔结构的影响最大,产物孔容可达1.08cm~3·g~(-1),孔径为12.5 nm,比表面积为251.1 m~2·g~(-1)。这主要是由于助剂的加入提升了NaAlO_2溶液的稳定性,降低了AlO_2~-离子的水解反应,产物中杂晶相较少。同时,助剂的加入起到了模板剂的作用,有助于产物孔容及孔径的增加。在此基础上,得到最佳制备条件为:成胶温度40℃,NaAlO_2溶液浓度为20 g·L~(-1),CO_2体积分数为35%,反应终点pH值为10.5。 相似文献
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采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。结果表明:影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的因素为反应温度和二级p H;影响拟薄水铝石晶粒大小的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石比表面积的较大的因素为一级p H、二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石孔体积的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石平均孔径的较大的因素为反应温度、一级pH和二级p H;影响拟薄水铝石最可几孔径的较大的因素为酸质量浓度和反应温度。较为理想的反应条件为:控制酸质量浓度不超过基准+0.7g·mL-1,选择了在基准+0.3g·mL-1左右;酸流速在基准+14.0 mL·min-1左右;反应温度在基准+20.0℃以下;成胶一级p H在基准+2.0左右;成胶二级p H在基准+0.5左右;二级质量浓度在基准+8.0 g·mL-1以下;老化时间控制在基准+40.0 min至... 相似文献
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在Al3+浓度0.6 mol·L-1、反应温度60℃和p H=9条件下,研究了硫酸铝滴定氨水(酸滴碱法)、氨水滴定硫酸铝(碱滴酸法)、p H摆动法和并流法成胶方式对共沉淀法制得的拟薄水铝石物化性能的影响。采用X射线衍射、N2吸附-脱附和扫描电镜等对拟薄水铝石进行表征。结果表明,成胶方式对拟薄水铝石物理性能影响显著,采用并流法成胶方式制得的拟薄水铝石比表面积374 m2·g-1,孔容0.89 cm3·g-1,孔径6.4 nm且分布集中,结晶度高,纯度好,能够满足加氢催化剂载体所用拟薄水铝石的物化性能要求。以并流法成胶方式得到的拟薄水铝石制备的Pd/Al2O3催化剂用于裂解汽油双烯烃选择加氢时表现出优异的加氢性能。 相似文献
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成胶条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石成胶过程中pH、温度以及反应物浓度等因素对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,不同的成胶条件对产物的物性影响较大,pH的大小决定产物的晶型,在pH为6.5~8.5可得到较纯净的拟薄水铝石,高pH下的产物是三水铝石,低pH(pH6.0)得到结晶度很低的无定形水合氧化铝;提高成胶温度,产物的比表面积以及孔容都会有明显的提高;在考察的浓度范围,改变浓度对产物的晶型影响不大,但比表面积、孔容以及平均孔径均会有所下降。在合适的成胶条件下可制得纯净的拟薄水铝石,可在一定的范围通过调节试验参数控制拟薄水铝石的堆积密度、比表面积、孔容和孔径等物化性能。 相似文献
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以廉价无机铝盐硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用简单沉淀法制备得到较大比表面积γ-Al_2O_3。通过N_2低温物理吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱、热重、元素分析、扫描及透射电镜等,研究制备过程中沉淀温度、溶液pH值和添加剂用量对产物γ-Al_2O_3及其前驱体的晶相结构、形貌织构等性质的影响。结果表明,在沉淀温度75℃、硫酸铝浓度0. 25 mol·L~(-1)、溶液pH=9. 0、老化时间12 h和n(十二烷基硫酸钠)∶n[Al_2(SO_4)_3]=0. 375∶1条件下,所得前驱体(拟薄水铝石)经600℃焙烧后,可获得大比表面积(416. 65 m~2·g~(-1))γ-Al_2O_3,并且样品中因十二烷基硫酸钠添加,引入的S及Na等杂质含量极少。 相似文献
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赵争艳张哲白立光赵晓东 《化学推进剂与高分子材料》2023,(2):9-14
介绍了碳化法制备的拟薄水铝石的孔结构调控方式,指出优化工艺条件(成胶温度、NaAlO2的浓度和终点pH)、添加扩孔剂和采用新型成胶反应器可有效提高拟薄水铝石的孔容、比表面积和孔径,同时指出了上述调控方式存在的不足及其未来研究方向。 相似文献
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重质油加氢催化剂所用的拟薄水铝石要求具有较大的孔容、比表面积和特定的孔结构,工业上通常采用硫酸铝法和碳化法生产。为了提高孔容孔径,本文采用扩孔法制备超大孔拟薄水铝石,同时采用硫酸铝法和碳化法制备常规大孔拟薄水铝石,并将三种拟薄水铝石制备成氧化铝、载体和催化剂,表征分析孔结构,评价催化剂的加氢反应性能。低温N2吸附-脱附测试表明,扩孔法拟薄水铝石制备的载体孔容孔径最大,硫酸铝法拟薄水铝石制备的载体孔径分布最集中。压汞分析测试表明,三种方法制备的拟薄水铝石主要由晶粒间孔和颗粒间孔组成,经挤压制备成载体后颗粒间的大孔全部消失,只存在晶粒间的孔。XRD分析表明,扩孔法制备的拟薄水铝石晶粒最大,是导致其具有较大孔容孔径的原因之一。SEM和TEM分析显示,硫酸铝法制备的拟薄水铝石呈现纤维状结构,碳化法拟薄水铝石具有较小的片状结构,而扩孔法拟薄水铝石具有更大的片状结构,这也是三种拟薄水铝石呈现不同孔结构的原因。固定床评价结果表明,对于重油加氢处理反应,硫酸铝法、碳化法和扩孔法拟薄水铝石在制备成催化剂以后,活性依次增大,这是由于较大的可几孔径有助于提高重油大分子扩散速率导致的。 相似文献