吸附干燥工艺条件对川白芷有效成分及形貌影响的研究

在吸附式低温干燥实验装置上进行了川白芷吸附干燥实验研究,考察了干燥介质温度、相对湿度、空速、试样切片厚度对白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响,用正交实验优选适宜干燥工艺条件;用扫描电镜(SEM)对干燥前后白芷不同部位的细胞组织形貌变化进行了分析。结果表明:对要求干燥后白芷的最终含水率≤14%的情况下,吸附干燥川白芷适宜的工艺条件为:温度35℃,干燥介质相对湿度3%,空速3.54 s 1,切片厚度约为2～3 mm;干燥后白芷中欧前胡素含量为0.40%,总香豆素含量为2.01%。干燥介质空速对川白芷中欧前胡素含量的影响最为显著,干燥温度是影响川白芷中总香豆素含量的主要因素。吸附干燥前后白芷的木栓层、韧皮层、形成层细胞组织形貌变化显著,皮层和木质层细胞组织形貌变化较小。     

花生壳中总黄酮和木犀草素提取工艺研究

研究花生壳中总黄酮和木犀草素的提取工艺.经正交试验,以提取物中总黄酮和木犀草素含量为评价指标.优选提取工艺.确立以75%乙醇为溶剂,料液比1:10,每次提取2h,提取3次为优选工艺,花生壳中总黄酮和木犀草素均可有效提取.该工艺简捷、经济、可行,适合工业化生产.     

木犀草素配位印迹聚合物的制备及吸附性能

采用沉淀聚合法,结合Zn2+的配位作用,在水溶液中制备了木犀草素配位印迹聚合物(LUT-CIPs),并考察了LUT-CIPs的吸附性能。结果表明,LUT-CIPs的最佳制备条件为:n〔模板分子(木犀草素-Zn2+)〕∶n〔功能单体(丙烯酰胺)〕∶n〔交联剂(N,N?-亚甲基双丙烯酰胺)〕=1∶4∶30。在该条件下聚合物对醇相中的木犀草素的吸附量达36.45 mg/g、对芹菜素和芸香叶苷竞争底物的选择性系数分别达到5.09和3.35;木犀草素在LUT-CIPs的吸附过程符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学方程;吸附液中加入的14种金属盐均可提高LUT-CIPs的吸附容量,金属离子和酸根离子种类对吸附有影响,其中加入Pb(Ac)2后吸附容量提高最明显,为加入Zn(Ac)2的2.48倍、未加金属盐的5.20倍。     

不同干燥方式对化州橘红干燥过程的影响

研究了鼓风干燥和红外控温干燥对化州橘红干燥动力学和总黄酮含量的影响.实验结果表明,相较于鼓风干燥,红外控温干燥条件具有更高的干燥效率,水分扩散率和总黄酮化合物含量均较高.当样品干燥温度为45℃、55℃和65℃,切片厚度为2 mm时,在红外控温干燥条件下样品的有效水分从2.384×10-10 m2/s到5.007×10-...     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

HPLC法同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分的含量

建立了同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分(木犀草苷、芦丁、芹菜苷)含量的HPLC法。色谱条件:依利特Hypersil ODS-2(C18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温35℃,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木犀草苷、芦丁、芹菜苷质量分别在4.4～44.0μg(R=0.9998)、4.4～44.0μg(R=1.0000)、4.0～80.0μg(R=0.9998)内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为99.99%、99.12%、99.74%,RSD分别为1.72%、2.07%、2.41%。该方法简便、快速、准确、可靠、重现性好,可用于唇香草总黄酮提取物的质量评价与控制。     

贺州墨旱莲黄酮类成分分析

对贺州产墨旱莲的黄酮类成分进行分析测定,以证实其是否有开发利用价值。采集贺州地区样本,通过可见-紫外分光光度法测定总黄酮含量,使用高效液相色谱测定木犀草素含量。结果显示,采集的贺州墨旱莲总黄酮含量达到2.90%以上,而其中的木犀草素含量最高为0.144%。贺州产墨旱莲总黄酮类的含量较高,可以对其作进一步开发利用。     

响应曲面法优化花生壳中木犀草素的微波提取工艺

以木犀草素得率为评价指标,采用单因素实验和响应曲面法优化花生壳中木犀草素微波提取工艺。确定最优提取工艺为:乙醇体积分数80%、微波提取时间70s、料液比1∶20(g∶mL)、微波功率1 000 W,在此条件下,木犀草素得率可达到0.713%。该方法设计合理,可用于花生壳中木犀草素的提取。     

木犀草素分子印迹聚合物的合成

以木犀草素为模板分子,偶氮二异丁腈为引发剂,丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在极性溶剂中合成了木犀草素分子印迹聚合物(LMIP)。考察了溶剂用量及种类和功能单体对合成的影响,得到了最佳合成工艺条件,简化了模板分子的洗脱工艺。红外光谱分析表明:洗脱前分子印迹聚合物中原木犀草素在1 270 cm-1处的O—H吸收峰移至1 300 cm-1处,说明模板分子被功能单体、交联剂经聚合交联固定在聚合物中,洗脱后该峰完全消失;扫描电子显微镜观察发现:洗脱后的分子印迹聚合物表面凹凸不平,产生了大量吸附模板分子的空穴。探讨了LMIP的吸附特性,用与木犀草素结构相似的槲皮素作对比实验,分子印迹聚合物对木犀草素的吸附量(33.653μmol/g)明显高于槲皮素的吸附量(8.654μmol/g),表明LMIP对模板分子具有较高的吸附选择性。     

米粉高湿热风干燥特性及动力学模型

干燥单元是米粉生产过程的重要环节,本文研究了在一定温度、不同相对湿度条件下,米粉干燥过程中的干燥曲线和干燥速率曲线,以Weibull函数为模型对实验数据进行拟合,得到米粉在不同相对湿度下干燥特性的数学模型,建立米粉干燥动力学方程。结果表明:相对湿度越高,干燥越慢,干燥速率也越低。     

花生壳中黄酮类化合物的提取纯化工艺研究

花生壳中以木犀草素为主的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎症等活性,可广泛用于医药、食品、化妆品和保健品等领域。采用微波-碱水辅助提取花生壳中的总黄酮,考察影响花生壳总黄酮提取率的因素,当微波功率420 W,料液比(mL/g,下同)为1∶25,微波时间120s,氢氧化钠浓度0.06mol/L时,花生壳总黄酮提取率为5.3mg/g,纯度为14.2%。采用D-101大孔吸附树脂纯化花生壳粗提取液中的总黄酮,考察D-101树脂对总黄酮的的吸附洗脱作用。由静态吸附动力学曲线得出,D-101树脂在5h内达到吸附平衡,吸附饱和量为1.4mg/g;动态吸附解吸时,解吸液乙醇体积分数为80%,过柱速度为0.5mL/min,泄露曲线表明,当流经4.5倍床层体积的花生壳粗提取液时,流出液浓度趋于初始浓度,树脂达到吸附平衡状态;动态洗脱曲线表明,洗脱剂用量为4倍床层体积时,可实现总黄酮完全洗脱。由D-101大孔吸附树脂纯化花生壳总黄酮的纯度由14.2%提高到58.8%。     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。     

花生壳中木犀草素的提取与含量测定

以乙醇提取花生壳中的木犀草素,考察了乙醇浓度、浸提时间、料液比和温度等对提取率的影响。结果表明,乙醇浓度75%,浸提时间2 h,料液比1∶25,温度70℃为最佳提取条件。运用紫外可见分光光度法对最佳提取条件下提取的花生壳中木犀草素含量进行测定,测得木犀草素含量为0.013 mg/g。     

花生壳中木犀草素的LC-MS测定方法建立

目的:建立简单、快速、灵敏的测定花生壳中木犀草素含量的的液相色谱-单级质谱联用(LC-MS)方法。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%甲酸(体积比50∶50);流速为0.35m L·min-1;柱温为室温;质谱条件:电喷雾离子源(ESI),选择性离子检测(SIM),正离子模式。结果:木犀草素在50~2000ng·m L-1浓度范围内,线性关系良好(r2=0.9958);方法的精密度、重现性和稳定性良好;平均回收率为97.70%。采用该方法测定的花生壳中木犀草素的平均含量为0.21%。结论:该法专属性强、快速、灵敏,可用于花生壳中木犀草素的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

花生壳中木犀草素提取和富集的工艺优化研究

以木犀草素提取量为评价指标,采用响应曲面法,优化花生壳中木犀草素的回流提取工艺。确定最优提取工艺为：乙醇体积分数70%,液料比1∶20,提取时间120 min,在此条件下,木犀草素提取含量为8.845 mg/g。并制备磁性分子印迹材料对花生壳中木犀草素进行富集研究,回收率为81.2%～103.5%,该方法设计合理。优化后的提取和富集工艺稳定、操作简便,为花生壳中木犀草素提取分离以及生物活性的进一步研究提供理论依据。     

木犀草素酯化物的制备及其抗氧化活性研究

利用月桂酰氯酯化制备了脂溶性木犀草素。利用正交实验研究了反应物配比、反应温度及反应时间对制备木犀草素酯化物的影响。通过红外光谱对酯化物进行结构表征,并考察木犀草素酯化物在大豆油中的溶解性和抗氧化活性。制备木犀草素酯化物的最佳反应条件是:反应物配比n(木犀草素)∶n(月桂酰氯)=1∶2、反应温度50℃、反应时间5h,其在大豆油中的溶解度为2.02×104μg/mL,且在相同浓度下,抗氧化活性优于二丁基羟基甲苯(BHT)。结果表明:木犀草素酯化物在大豆油中的溶解度明显提高,并具有良好的抗氧化性能。     

醇水法浸提荔枝草总黄酮的工艺研究

目的:优选醇水溶剂提取荔枝草总黄酮的工艺条件。方法:考察乙醇浓度对提取率的影响,在标准液的制备及标准曲线的制作基础上,选用4个实验因素(浸提温度、乙醇浓度、提取液用量及浸提时间)进行正交实验优选,确定提取荔枝草总黄酮的最佳工艺参数。结果:4种因素对荔枝草中总黄酮提取结果影响依次为:乙醇浓度提取温度提取液用量提取时间,总黄酮提取的最佳工艺条件为:20倍体积的30%乙醇溶液在60℃浸提1 h,总黄酮提取率达4.03%。结论:该实验优选的提取工艺结果重复性好,回收率高,简单可行,为开发荔枝草提供实验依据。     

木犀草素-铕(Ⅲ)配合物的制备及生物活性研究

采用紫外光谱法,以木犀草素与铕离子溶液为原料合成了木犀草素-铕配合物,配合物制备的最佳条件为:在1.0×10~(-4)mol/L、pH3.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,木犀草素与铕离子按照摩尔比2∶1加入,30℃下反应40 min。同时对木犀草素、木犀草素-铕配合物的清除羟基自由基活性、抗氧化活性等进行了研究,研究结果表明配合物的活性明显优于木犀草素。     

洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定

对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。