自制简易裂解器与GC/MS联用分析高聚物

热裂解气相色谱已成为研究高分子化合物不可缺少的手段之一。但是,它同一般的气相色谱一样,存在着定性困难,尤其是对未知高聚物的分析。因此,目前用PGC/MS联用技术研究高聚物得到广泛应用。我们自制了一个简易裂解器,作PGC/MS联用分析,获得了较满意的结果。     

CXL-101A型管式裂解色谱仪

一、概述近年来,由于色谱技术和裂解器的不断进步,裂解气相色谱法(PGC)已成为一种重要的分析手段,可用于高分子材料、有机化合物、生物大分子、微生物的分析和鉴别;在物理化     

透平油中防锈添加剂的裂解气相色谱测定

本文利用裂解气相色谱法(PGC)对透平油中防锈添加剂进行了定性、定量测定.管式炉裂解器,裂解温度770℃,2M 不锈钢填充柱,在 Chromosorb W AW-DMCS 上涂渍15%的PEG-20M,柱温110℃,N_2作载气.     

VTMS等离子体聚合物的裂解色谱—质谱分析

本文应用裂解色谱-质谱(PGC/MS)分析和鉴定了乙烯基三甲基硅烷(VTMS)分别与Ar、N_2苯(Bz)混合体系等离子体聚合物的裂解碎片。质谱分析结果表明VTMS/Ar、VTMS/N_2以及VTMS/Bz三体系等离子体聚合物的裂解产物分别由8个、10个和16个主要碎片组成。根据PGC-MS结果讨论了VTMS等离子体聚合物的化学结构,并提出了VTMS等离子体聚合机理。     

裂解同时烷基化气相色谱/质谱研究环氧酯树脂结构

采用裂解同时烷基化气相色谱-质谱联用技术对不同类型的环氧酯树脂进行分析研究(SPM-GC-MS)。以衍生化试剂四甲基氢氧化胺与样品同时入射,经高效毛细管气相色谱分离,质谱检测,可鉴定不同类型环氧酯树脂结构。较直接裂解-气相色谱-质谱联用技术,快速、准确、谱图直观、灵敏度高。     

热裂解气相色谱/质谱联用快速分析聚合物中添加剂

热裂解气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术可以省去复杂的前处理,直接对聚合物中有机添加剂进行分析。本文分别对Py-GC/MS在易挥发性小分子添加剂,难挥发性大分子添加剂定性分析及添加剂定量分析中的应用进行了介绍。     

配用SP-2305型气相色谱仪的激光裂解装置

一、前言裂解色谱是将高聚物裂解后进行气相色谱分析的一种技术。它广泛地应用于不挥发性有机物分析、高分子材料结构分析、单体分析以及高分子立体规整度的测定。裂解气相色谱的关键是裂解技术。以前采用的黄金管状裂解器、热丝(带)裂解器、居里点裂解器以及电容放电式裂解器都有一个严重的缺点,就是裂解时温度上升时间过长(一般约需几十秒到几分钟)。因而容易产生二次反应,特征性差,高分子差异性不明显,分析结果的重现性差,谱图复杂。 1969年Folmer和Azarraga首先采用聚焦的激光束进行热裂解获得成功。近年来,国内一些单位也相继开展了这方面的研究工     

Py-GC和Py-Me-GC法分析油脂类护肤化妆品

首次报道了利用裂解气相色谱法(Py-GC)和裂解甲基化气相色谱法(Py-Me-GC)对油脂类护肤品各种组分进行互补性分析。结果表明:样品分析获得信息量大,鉴别能力强,是一种适宜的法庭科学微量物证检验方法。     

探究外加纸浆纤维特性对再造烟叶纸基感官评吸质量的影响

选择热重分析法(简称TG)与热裂解气质联用分析方式(简称Py-GC/MC)对造纸法再造烟叶厂原料木浆及其纤维素、蔗渣浆及其纤维素的热重性质与热裂解性质展开了探究,且对比了这些材料对再造烟叶纸基感官评吸效果的影响。于350℃裂解条件下,木浆与蔗渣浆裂解附属物都比相关的浆粕多九种;裂解附属物中苯与同系物的比重相对后者要高出3～4倍。四种纸浆纤维中,加入蔗渣浆纤维素材料的再造烟叶感官评吸效果最好。     

裂解气相色谱法鉴定进口色粉的组成

本文通过裂解气相色谱法(居里点裂解器)对进口色粉进行分离,根据裂解产物和标准单体鉴定其组成     

催化裂解制乙烯液相产物及其原料GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对催化裂解制低碳烯烃过程中的裂解原料及液相产物进行定性定量分析,比较原料与液相产物在化学组成及相对含量上的差异;采用两种不同工艺裂解正十二烷,对其液相产物进行GC/MS分析,分析结果表明催化裂解过程比热裂解过程更有利于正十二烷烃的裂解,而热裂解过程比催化裂解过程更易发生α断裂。分析数据为评价催化剂性能,研究裂解机理,改进工艺条件提供参考。     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

裂解-气相色谱-质谱法对中药材指

建立了离线裂解-气相色谱-质谱联用法(P-GC/MS)研究中药材指纹图谱的测定方法。中药材样品经粉碎,离线高温裂解,丙酮乙醇混合液萃取后,利用气相色谱-质谱联用法进行测定。质谱总离子流图充分反映中药材组分特性,并确定各峰组分的结构,为中药材鉴别及质量控制提供了一种很好的方法。该方法有效地改进了图谱的特征性和重现性,具有快速、简单、准确等特点,可用于中药材指纹图谱研究。     

裂解气相色谱-质谱法研究新型共聚酯PETG的热分解

PETG是由1,4-环己二甲醇(CHDM)改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET)而形成的新型共聚酯.PETG为一种完全无定形的透明共聚酯,具有优异的透明性、着色性和气密性,在食品包装、日用品和化妆品容器、光化学及医学领域等方面有很好的应用前景.目前有很多关于PETG的结晶行为及其与其它聚合物的共混体系等方面的研究[1～8],但尚未见关于PETG的热分解方面的相关报道.本工作拟采用裂解气相色谱-质谱(PY-GC/MS)技术研究PETG在不同温度下的裂解性能,并对共聚酯PETG在300 ℃、400 ℃、500℃、600 ℃和700 ℃时的裂解产物分别进行鉴定.     

基于LabVIEW的PGC零差检测技术研究

相位生成载波(PGC)调制和解调技术是干涉型光纤传感器领域非常重要的信号处理技术。简要说明了相位生成载波的调制和解调原理,结合具体的公式推导过程对PGC-DCM解调算法和PGC-Arctan解调算法进行了详细的理论分析。利用LabVIEW软件编写了两种PGC解调过程的仿真程序,实现了对被测信号的解调。对比分析了两种解调结果,对PGC解调中的一些关键参数进行了讨论。该研究结果对于光纤干涉传感器的相位解调技术的改进具有参考价值。     

电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应

掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂解反应的影响,揭示裂解反应机理,总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律。研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容,还从根本上降低了检测的假阳性率,为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据。     

橡胶防老剂RD的GC/MS研究

采用气相色谱 (GC/ MS)法对橡胶防老剂 RD(2 ,2 ,4 -三甲基 -1 ,2 -二氢化喹啉多聚体 )进行了测试和分析。总离子色谱质谱图 (TIC)表明 :多聚体 RD中二聚体含量最高 ,热稳定性最好。质谱分析表明 :RD容易失去甲烷分子和甲基形成共轭体的离子 ,二聚体和三聚体容易形成二聚体的衍生物离子。采用气相色谱 -质谱(GC/ MS)可使不同分子量的所有多聚体的分子离子峰都出现。给出了 RD分子以及单体的质谱裂解途径     

聚对苯二甲酸己二酰胺的裂解气相色谱-质谱研究

3～ 5 m g样品在近 5 0 0℃条件下进行热裂解。利用热裂解气相色谱 -质谱法 ( Py-GC/MS)详细解析了聚对苯二甲酸己二酰胺的 2 1种裂解产物 ,其中主要是苯腈、对苯二腈、N-烷基苯甲酰胺、N-烯烃基苯甲酰胺、N-烷基 -4-腈基苯甲酰胺、N-烯烃基 -4-腈基苯甲酰胺等。该聚合物的主链含芳环不易分解 ,链断裂主要发生在酰胺键和苯环与酰胺基相连的键上。这为该高分子材料的鉴定提供了一种非常有效的方法     

二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯合成样品中化合物的质谱特征、碎裂机理及其鉴定

为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱 质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离（EI）和化学电离（CI）全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。     

磺胺类药物HCD高能裂解与CID裂解的差异性研究

以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的碎片离子进行了解析。通过对比HCD和CID裂解碎片,研究了新型HCD技术在裂解碎片产生机理方面的规律。研究表明,与CID相比,HCD技术提供了稳定的高能裂解方式,并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据,为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息,为化合物的确证提供可靠的理论依据。