反相乳液聚合制备丙烯酰胺-丙烯酸铵共聚物

采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相、丙烯酰胺和丙烯酸水溶液为分散相、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酰胺(AM)-丙烯酸铵(AA)共聚物;考察了引发剂含量、单体AM含量、复合乳化剂Span-80与Tween-80的配比、聚合体系pH、聚合温度、油水比等对AM-AA共聚物性能的影响。较佳的聚合条件为:过硫酸铵占单体总质量的0.7%,AM占丙烯酸质量的40%～45%,m(油)∶m(水)=1.1,m(Span-80)∶m(Tween-80)=92∶8(Span-80和Tween-80复合乳化剂的亲水亲油平衡值约为5.2),聚合温度60～70℃,聚合体系pH约为9.0。在此条件下,制得的AM-AA共聚物的黏度较大,稳定性较好。     

AM-AA共聚物/SA复合材料小球堵水剂的研究

以丙烯酰胺(AM)、中和度为70%的丙烯酸(AA)和海藻酸钠(SA)为原料,过硫酸钾(KPS)为引发剂,在水溶液聚合法合成AM-AA共聚物/SA复合材料的基础上,添加淀粉和交联剂硝酸铝,采用造粒工艺制备了一种新型堵水剂AM-AA共聚物/SA复合材料小球(粒径约为3 mm),考察了SA用量、硝酸铝用量、淀粉用量和AA与AM单体的配比对堵水剂吸水性能的影响。实验结果表明,堵水剂的最佳制备条件为:1.4 mol/L AM、60 m L水、KPS用量1.0%(w)(基于单体AM和AA的质量)、SA用量6.0%(w)(基于AA,AM,SA的总质量)、硝酸铝用量0.6%(w)(基于复合材料的质量)、淀粉用量15.0%(w)(基于复合材料的质量)、n(AA)∶n(AM)=1.3、75℃、3 h。在该条件下制备的堵水剂吸水倍率最大,可达26.8 g/g,且凝胶强度好。     

新型体膨型堵水剂的合成及其性能研究

以可溶性淀粉、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,硫酸高铈为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过共聚反应合成了一种新型体膨型堵水剂。研究了合成条件对产物性能的影响,确定的最优合成条件是:AA与AM质量比3∶1,淀粉用量15%,AMPS用量5%,引发剂用量0.5%,交联剂用量0.05%,反应温度60℃,反应时间4 h。通过并联岩心流动实验评价了合成的堵剂的选择性,该堵剂优先进入水层或高渗透地层,封堵效果好。     

溶液法合成高吸水树脂的条件优化

以有机硅和双丙烯酰胺作为交联剂 ,用溶液法合成了丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂 ,研究了交联剂、引发剂用量、丙烯酸中和程度 ,单体组成及其单体浓度等条件对凝胶物吸水性能的影响。结果表明 ,适宜的合成条件为 :交联剂和引发剂量各占单体重量的 0 .15% ,丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比 0 .32 ,单体含量 15%～2 0 % ,由此得到了吸蒸馏水为 1160 g/g,吸 5% Na Cl溶液为 4 1g/g的超强吸水剂     

高耐盐性超强吸水剂的合成及性能研究

以环己烷为连续相 ,N ,N’ -亚甲基双丙烯酰胺为交联剂 ,过硫酸钾为引发剂 ,Span60为悬浮稳定剂 ,采用反相悬浮聚合法合成了高耐盐性超强吸水丙烯酰胺 -马来酸酐交联共聚物。研究了共聚反应的单体配比、中和度、交联剂含量、引发剂含量诸因素对所合成共聚物的吸水率和吸盐率的影响。并对共聚物的吸水速率进行了研究。合成的共聚物吸水率达 840 g/g ,吸 0 9%NaCl溶液可达 2 70 g/g。     

氨基化丙烯酸的反相悬浮交联聚合及吸水性能研究

以丙烯酸、二甲胺、环氧氯丙烷为原料,通过曼尼希反应制得两性离子单体：α-羟丙基二甲胺基-丙烯酸。以该单体为原料,环己烷为分散介质,Span-60为悬浮稳定剂,过硫酸钾-亚硫酸氢钠体系为引发体系,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相悬浮聚合法制备了一种高吸水树脂--两性离子单体和丙烯酸的聚合物。讨论了交联剂用量,引发剂用量,单体的摩尔配比,分散剂用量,中和度等因素对该聚合物吸水率的影响,同时对该产品进行了性能评价。     

高吸水性树脂丙烯酰胺-丙烯酸-对苯乙烯磺酸钠三元共聚物的合成

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和对苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法制备出AM - AA - SSS三元共聚物.结果表明,聚合最佳条件为:AA用量10 mL,AM用量3.3g,SSS用量0.5 g,引发剂用量0.040 g,交联剂用量0.010 g,反应温度60℃.在此条件下,试样的吸蒸馏水倍率为259g/g,吸盐水倍率为42 g/g.     

高吸水性聚合物的合成及其堵水性能评价

以有机硅—双丙烯酰胺为复合交联剂、 Ｋ２ Ｓ２ Ｏ８ 为引发剂,采用溶液法合成了丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂。研究了交联剂、引发剂用量、中和程度、单体组成及其含量等聚合条件对凝胶物吸水性能的影响。用凝胶配成的堵水剂,在人造岩心上进行了堵水评价实验,结果表明,对于渗透率低于１０μｍ ２ 的人造岩心,堵水率高达９９ ％ 以上,堵油率仅为１５ ％ 左右。现场试验表明,该凝胶堵剂具有很好的降水增油效果。     

微波辐射下聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性树脂的制备

研究了微波辐射下丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)的水溶液聚合反应,合成了P(AA-AM)高吸水性树脂,探讨了中和度、引发剂用量、交联剂用量、单体配比、微波功率、反应时间对高吸水性树脂吸水倍率的影响,与敞开体系水溶液聚合法进行了对比,并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,当丙烯酸中和度为80%,引发剂用量0.8%,交联剂用量0.02%,m(AM)∶m(AA)=1∶10,微波功率1 000 W,辐射时间60 s时,产物吸水倍率和吸盐水倍率最佳,达1 350 g/g和125 g/g。     

反相乳液法合成高分子量聚丙烯酸钠

以Span-85和Span-60作为复合乳化剂，采用反相乳液聚合法合成了高分子量聚丙烯酸钠。研究了复合乳化剂的配比对聚合体系稳定性的影响以及中和度、过硫酸盐-亚硫酸氢钠引发剂和不同溶剂对聚合物性能的影响。结果表明，最佳的实验条件为：中和度95％，乳化剂用量10％（油相），其中Span-60占乳化剂用量的95％，引发剂用量（以单体质量分数计）分别为K2S2O8 0．06％，NaHSO3 0．02％，选用环己烷作溶剂。在最佳实验条件下，合成聚合物相对分子质量达1．24×10^7，且水溶性能优于其他聚合条件下所得产品。     

丙烯酸与丙烯酰胺的反相悬浮共聚合的研究

以丙烯酸和丙烯酰胺为原料,环己烷作分散介质,Span-80作悬浮剂,过硫酸钾与亚硫酸氢钠氧化-还原体系作催化剂,采用一步法合成了聚丙烯酸-丙烯酰胺。产物采用热分析仪、傅里叶变换红外光谱仪进行了表征,结果表明,合成产物为目标产品。考察了原料配比、分散介质用量、悬浮剂用量、催化剂用量及反应温度等工艺条件对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件,使聚丙烯酸-丙烯酰胺的收率达到92%。     

新型抗高温水泥悬浮剂的研制与现场试验

针对深井井下温度高、水泥浆沉降稳定性难以保证的问题,研制了共聚物水泥悬浮剂。选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为共聚单体,采用自由基水溶液聚合法,合成了三元共聚物(AMPS/AM/NVP)水泥悬浮剂,并根据正交试验结果,确定了其最佳合成条件。利用红外光谱和核磁共振谱分析验证了其结构,热分析结果表明其具有较好的热稳定性。性能评价试验表明,合成的共聚物悬浮剂在200℃下能够控制水泥石上下密度差小于0.01 g/cm3、游离液为0,且抗饱和盐水,稠化性能、滤失性、流变性、强度等性能均满足现场要求。3口井的现场试验表明,新型抗高温水泥悬浮剂可以提高深井固井施工安全和固井质量。      

高吸水性聚合物的合成及其性能的研究

以轻油为连续相,Span-60为悬浮稳定剂,双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸盐为主引发刑,用反相悬浮聚合法合成了丙烯酸盐-丙烯酰胺共聚交联型高吸水性聚合物。产物呈微珠状,平均粒径小于40μm。产物的平均粒径,吸水率受搅拌速度、悬浮稳定剂用量、交联剂用量等因素的影响。产物的吸水率约300倍。     

α-甲基苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈悬浮共聚合反应的研究

研究了α-甲基苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈三种单体在努基磷酸钙-苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SMA)钠盐复合分散体系中进行悬浮共聚合反应,制得了α-甲基苯乙烯-苯乙烯-丙烯腈三元共聚物。介绍了羟基磷酸钙-SMA钠盐复合分散剂的分散与稳定作用,并就各组份及聚合条件对所得共聚物性能的影响进行探讨。同时分别用DSC法和PGC法测定产物的玻璃化温度和组成。     

改性聚(N-异丙基丙烯酰胺)的合成及其温敏特性

实验以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)在过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原体系作用下,进行自由基水溶液共聚合,制备了一系列不同分子主链结构和不同交联度的具有温敏特性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶。通过改变两单体摩尔比以获得不同亲水性的凝胶,考察了交联剂用量对水凝胶的性能的影响。并通过红外光谱对共聚物进行了结构确认,考察了其温敏特性。结果表明,随N-乙烯基吡咯烷酮单体比例的增加,水凝胶表现出更高的吸水膨胀率,单体配比为n(NIPAM):n(NVP)=8.3:1.7时,在30℃最高吸水膨胀率可达108.4,且表现出更高的温度敏感特性,同时,其相转变温度也有所提高;随交联剂用量的增加,凝胶的吸水膨胀率显著下降,单体配比为n(NIPAM):n(NVP)=8.5:1.5,交联剂用量从0.4%增至0.7%时,其吸水膨胀率由160.8降至33.2;N-乙烯吡咯烷酮的引入,显著提高了凝胶对温度的响应速度。     

光引发玉米淀粉-丙烯酸反相乳液接枝共聚合制备高吸水性树脂

采用2,2-二甲氧基苯基苯乙酮、二苯甲酮及2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦等多种光引发剂,引发玉米淀粉-丙烯酸/水/煤油/失水山梨醇单油酸酯+壬基酚聚氧乙烯醚反相乳液接枝共聚合,探讨了光引发剂的种类和浓度、玉米淀粉和乳化剂的用量及光照时间对反相乳液接枝共聚合的影响。实验结果表明,多种光引发剂都可引发玉米淀粉-丙烯酸反相乳液接枝共聚合,30m in内单体转化率达到65.31%~92.61%。将玉米淀粉-丙烯酸反相乳液接枝共聚物适度交联,可制得颗粒状高吸水性树脂,交联剂的含量和加入方式都影响树脂的吸水性能。二次聚合可提高树脂的吸水倍率和耐盐性能;扫描电镜观察显示,二次聚合结束时乳胶粒子的粒径增大。     

耐温耐盐酚醛冻胶研制及性能调控机理

注水油藏控水稳油过程中最常用的堵剂之一是聚合物冻胶,而存在高温高盐苛刻条件的油藏中冻胶应用的关键是其耐温抗盐性能。因此分别评价了在盐含量为25×10⁴mg/L的模拟盐水中,110℃和155℃条件下不同分子结构的丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)二元共聚物和AM/AMPS/N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)三元共聚物与对苯二酚、六亚甲基四胺交联制备的冻胶成胶性能,明确了以AMPS含量为30%的AM/AMPS共聚物做主剂更容易形成稳定冻胶。通过分析不同脱水程度冻胶的固体核磁共振碳谱(C-NMR)谱图发现,耐温耐盐冻胶的重要特征是长期热处理后仍保持一定含量的酰胺基甲基丙磺酸。在此基础上综合冻胶的冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)和红外光谱(FTIR)分析结果认为,选择高AMPS含量的聚合物,调控交联剂的用量,可以优化冻胶中伯酰胺、酰胺基甲基丙磺酸等盐敏基团的存在状态,由此有效抑制酰胺基甲基丙磺酸的内催化水解,从而调控冻胶的耐温耐盐性能。     

准噶尔盆地春光油田清防蜡剂试验研究

采用溶液法合成了苯乙烯-马来酸高碳醇酯-丙烯酰胺三元共聚物,通过评价清蜡、分散和防蜡性能筛选出表面活性剂AP-4、JFC和CDA,正交试验优选出了表面活性剂比例,在优选出的表面活性剂型清蜡分散体系中加入不同量的三元共聚物制备出了清防蜡剂CPB。结果表明,表面活性剂复配体系的清蜡率可以达到85%,防蜡率为25.38%;通过加入8%三元共聚物于活性剂混合体系后防蜡率大幅提高,复配试剂加量为0.8%时,原油凝固点降低7℃,防蜡率大于60%。     

反相悬浮法合成交联微球的工艺及吸水性能研究

以丙烯酸、丙烯酰胺为主要单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相悬浮聚合法合成出交联微球。研究了搅拌效率、分散剂、交联剂、协同引发剂等参数对聚合工艺的影响。结果表明:分散剂用量越大,转速越高,微球粒径越小;当转速为450r/min,分散剂用量为29%时,微球粒径为15μm;当交联剂用量为0.1%时,吸淡水倍率达到最大值980g/g,但交联剂对粒径影响不大。在矿化水中,交联微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大。随着微球的粒径变小,吸水率越大;当粒径为50μm左右时,最大吸水率达到极值。加入助引发剂AIBN后,微球粒径由微米级下降至纳米级。