铝铬络合鞣液中铝和铬的测定

目前,关于铝铬鞣液中铝的测定,一般都用 EDTA 络合法。此法如在三价铬存在下的分析溶液中,加入过量的 EDTA,煮沸后,铝铬都和 EDTA 络合,由于 Cr-EDTA络合物为深紫色,滴定终点也为红色,故不     

用氟离子选择电极测定含铝盐的栲胶鞣液中的铝

近年来离子选择电极已经发展到用来分析许多化合物。如氟离子选择电极不仅用来测定氟化物,而且还用来测定与氟离子生成络合物的阳离子。在我国皮革工业上研制含铝盐的栲胶鞣液来改进皮革的质量,铝盐的存在量与成品质量有关。又因鞣液中都含有深色物质,如单宁、铬盐、五棓子等,用一般观察指示剂颜色变化的容量法测铝有困难,有时只能用重量法来测铝,操作繁、难,不能满足生产要求。目前急需选用一种测定鞣溶中铝含量的新方法。为解决此问题,本文选用氟离子选择电极作指示电极的电位滴定     

混合鞣液中铬,锆,铝的连续测定研究

本文研究了皮革混合鞣液中铬、锆、铝的连续络合滴定方法。利用Cr~(3+)、Zr~(4+)、Al~(3+)与EDTA以及氟化铵络合稳定性的差异,用二甲酚橙作指示剂,先用EDTA滴定出锆的含量。接着加入过量EDTA,调整pH值,使Cr~(3+)、Al~(3+)与EDTA完全络合,用乙酸锌返滴过量的EDTA,然后用氟化铵置换出与Al~(3+)、Zr~(4+)络合的EDTA,并用乙酸锌滴定之。整个过程可连续进行,终点颜色变化敏锐而明显,结果可靠,操作方便,便于掌握,尤其适用于生产过程的控制。     

测定皮革中及鞣液中锆、铝含量的一种简单方法

在试验室中用EDTA络合滴定成功地提供了一个快速、简单的分析鞣液中和皮革中锆含量的方法。研究了一个简单的滴定测定锆铝两种金属的方法,用这个测定方法在分析前通常不需要将两种金属分离。     

铬—铝混合鞣液组成的研究

本文介绍了我们对碱式硫酸铬溶液及碱式硫酸铬和碱式硫酸铝的混合溶液的研究情况,我们利用离予交换色谱(IEC)和凝胶过滤色谱(GFC)进行分离.配合光学检测量和电导检测等进行检测,将分离出的馏分加以收集,然后测定各馏分中的 SO~2_4-、Cr~(3+),A1~(3+)的含量.并探索各馏分的光学特性。通过以上工作.摸索出了一整套铬鞣液.铬——铝鞣液组成研究的分离和分析方法,同时也揭示出了铬——铝鞣液中各络合物组成的电荷分布及分子尽寸分布的情况.     

铬鞣液快速测定

铬鞣液碱度和三氧化二铬含量的测定,是生产过程控制的重要技术参数,要求及时准确。本法系半微量连续分析法,比常量法有如下优点:1.常量法测定铬鞣液碱度系分别测定酸量和铬量,两次取样,易引入误差。特别是测定酸量时,由于试样浓(含 Cr_2O_30.2～0.3g/1),色度深,滴定终点很不明显,不好掌握,结果重复性差。而本法测定试样浓度为含 Cr_2O_30.06～0.08g/1,试液色度浅,     

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

稀土在制革鞣制中的作用机理研究：Ⅰ.氯化铬与氯化钕的作用

本文采用pH电位滴定法,离子交换色谱法,紫外一可见分光光度法及红外光谱法对Cr_2O_3:Nd_2O_3为1:0.5、1:0.25、1:0.125的混合液及氯化铬液和氯化钕液在pH=2,3,4时的各种性质进行了对比研究.结果表明:氯化钕使氯化铬鞣液的性质发生了较明显的变化,对铬配合物的水解有促进作用,鞣液中组份电荷降低,水合铬配离子数减少,其中以 2价组份居多.初步推断铬与钕形成了异核配合物.     

利用铬革屑作还原剂制备铬-铝鞣剂及应用

研究用革屑做还原剂还原红矾钠制备有机铬铝鞣剂。通过pH电位滴定、紫外-可见光谱分析,优选出铝铬的最佳配比以及铝盐的种类。以鞣革的收缩温度、耐水洗以及鞣剂的稳定性能等指标来确定最佳合成方法。结果表明:硫酸铝与铬液组成的铝铬摩尔配比是0.5的鞣剂效果最好,铬铝鞣液的沉淀pH为4左右。紫外-可见光谱分析表明:有铬铝异核配合物形成。综合考虑认为:后加硫酸铝的合成方法优于先加硫酸铝的合成方法。有机铬铝鞣剂鞣革Ts均在93℃以上,耐水洗性良好,填充效果明显,值得进一步研究用于生产实践。     

全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究

以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

铝鞣剂与铝铬络合鞣剂

本文收集了西德巴登苯胺碱公司(BASF)几篇有关铝鞣剂及铝铬络合鞣剂的专利资料,介绍改进铝鞣剂性能,代替部分铬盐、节约红矾的措施。其要点是,(一)配制的铝络合物中,有机酸根含量较高,每3个中心金属原子至少须含有2个以上甚至6个有机酸根,而且大部是成配聚结合的。据介绍,这种络合物的鞣性较好,铝的耐水解性好,革的收缩温度较高,粒面紧密,手感丰满;(二)铝与铬配制成多金属络合鞣剂后,革的收缩温度可达100℃,因铝铬已络合在一起,故其效果要比铬鞣后铝复鞣的效果好,铝在革内的结合也较牢;(三)铝鞣剂或铝铬络合鞣剂可用丙烯酸作蒙囿剂,烯基具有接枝聚合作用,可提高鞣制效果。文中还介绍了鞣制方法,可供参考。     

铬铝锆结合鞣废液和成革中铝的快速测定法

M.Kapel等研究了皮革中铁、铬、锆、铝的测定,提出了若干简易的方法。不过他们测定铝的方法没有考虑铝与锆或铝与铬共存的情况。锆存在下测定铝,大多采用预先分离的方法。A.V.Epmakep先用EDTA直接滴定锆,然后加入过量EDTA,提高溶液pH,煮沸,使铝与EDTA络合,继而滴定剩余的EDTA以测定铝,避免了分离操作。这种方法不适合于含铬的试液,因为在煮沸情况下铬也与EDTA络合而干扰铝的测定。我们拟订出下述方案:先用EDTA滴定试液中的锆,再加入过量EDTA,调整试液pH为3.5—4,使铝     

废铬液中铬含量的测定

由于要对废液进行控制和对铬鞣液循环使用,从而保证工艺的经济性和在废液中低的含铬量。因此废铬液的分析就显得较重要。铬液试样中铬含量的测定通常是加NaOH溶液到一定量的试验中(约含1％的Cr~(+++))直到沉淀生成后又溶,解而后用H_2O_2     

自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

示波极谱滴定法直接测定皮革鞣液中Cr(Ⅲ)含量

本文介绍了应用络合滴定法中的返滴定法,用示波极谱滴定仪指示终点,直接测定皮革鞣液中Cr(Ⅲ)含量的新方法。与皮革常用的方法比较,本法简单快速,易于操作,终点直观,且相对误差<1％,可以在沉淀及有色溶液存在下进行测定。     

有机酸蒙囿铝配合物鞣剂在少铬鞣制中的应用

将有机酸蒙囿铝配合物鞣剂(HET)用于少铬鞣制工艺中,采用正交试验的方法对铬铝结合鞣制、鞣剂的用量及鞣革工艺条件进行系统考察。从坯革的收缩温度、废鞣液铬含量和坯革物理性能等方面,分析各因素对铬铝结合鞣的影响。结果表明:HET的用量对废鞣液铬含量影响效果明显;采用最佳铬铝结合鞣工艺可节约铬鞣剂44%,废鞣液中铬含量在500mg/L以下。鞣制的革坯柔软丰满,经复鞣加脂后,革身柔软丰满有弹性;其抗张强度和撕裂强度满足鞋面革要求;成革中六价铬小于3.0mg/kg。     

不同有机配体对锆-铝-钛多金属配合鞣液反应性的影响

在不同有机配体(柠檬酸、乳酸、邻苯二甲酸、甲酸和双醛淀粉)、pH以及熟化时间的条件下,用pH电位滴定法对锆-铝-钛多金属配合鞣液的稳定性进行了研究,然后进行配体两两配伍,用pH电位滴定法和紫外吸收光谱等对锆-铝-钛多金属配合鞣液的稳定性进行了表征,得到最佳配伍方案,最后通过鞣制工艺对锆-铝-钛多金属配合鞣液的反应性进行了表征。结果表明:当鞣液中各金属离子摩尔比为n(Ti4+)∶n(Al3+)∶n(Zr4+)=0.5∶4∶1,且n(金属离子)∶n(柠檬酸)∶n(乳酸)=1∶0.1∶0.1时,配合物在稳定性和反应性两方面的表现最好,鞣制革样的收缩温度可达92℃。     

利用回收铬泥制备铬鞣剂研究

采用硫酸酸化废铬鞣液碱沉淀回收的铬泥制备铬鞣液,测试表明其耐碱性能差,且组成主要为阳电荷组分。为此,采用乙酸钠对其蒙囿改性,以耐碱稳定性为指标筛选出最优的蒙囿剂用量,研究了该最优条件下蒙囿改性铬鞣液的电荷组成和鞣革性能。结果表明:按乙酸钠与Cr_2O_3的摩尔比为0.5加入乙酸钠蒙囿改性,浓缩至固含量50%~60%,制备的改性铬鞣液电荷组成与商品铬鞣剂接近;用该鞣液1.44%(以Cr_2O_3计)鞣制的蓝湿革收缩温度超过100℃,颜色浅淡,革坯的力学性能优良,吸收率(以Cr_2O_3计)80%。     

测定总酸如何减小CO_2的影响

问:成品酒的总酸用酸碱滴定法测定,酸碱滴定法在很多书中都强调要避免CO_2的影响,CO_2对酸碱滴定倒底有什么影响?如何减小?答:酸碱滴定中CO_2的影响是多方面的,最主要的是溶液中的CO_2有可能被碱滴定,由此引入的误差大小视终点时溶液的pH而定,CO_2在pH值小于5的溶液中主要以H_2CO_3形式存在,基本上不被碱滴定,所以强酸强碱滴定中用甲基橙作指示剂,CO_2的影响可以忽略不计。成品酒所含的是弱酸,这时用酚酞作指示剂或用电位法指示终点,终点的pH≈9,溶液中的CO_2将被转变为HCO_3~-,NaOH标准溶液中的CO_3~(2-)也将被中和至HCO_3~-,