β-SiAlON对MgO-C材料性能的影响

以电熔镁砂颗粒(5～3 min、3～1 mm、≤1 mm)、电熔镁砂细粉(≤0.088 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、矾土基β-SiAlON细粉(≤0.088 mm,气孔率28%,Z=2)为主要原料,配制成ω(鳞片石墨) ω(矾土基β-SiAlON细粉)分别为12% 0、4% 6%、4% 9%和4% 12%的4组配料,采用酚醛树脂作结合剂,以180 MPa压力成型.经185℃10 h固化后,按相关标准检测了试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、抗热震性、抗氧化性和抗渣性.结果表明:随着试样中ω(鳞片石墨) ω(矾土基β-SiAlON细粉)按12% 0、4% 6%、4% 9%、4% 12%的顺序变化,试样的显气孔率有所上升,体积密度略有降低;试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1 400℃高温抗折强度、抗热震性和抗氧化性均有不同程度的提高;抗渣侵蚀性以ω(鳞片石墨) ω(矾土基β-SiAlON细粉)为4% 6%的试样略高,其他试样则有所降低.     

加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料性能的影响

为了研究加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料的烧结、高温力学性能、物相组成和显微结构的影响,以电熔白刚玉(3~1 mm、≤1 mm和≤0.043 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.074 mm)和Si粉(d50=19.71μm)为主要原料,配制成Si粉加入量(质量分数)分别为0、2%、5%、8%和11%的5种试样;以纸浆为结合剂,经混练、成型、烘干和1 500℃保温3 h埋炭烧成后,测量试样的质量变化率、线变化率、显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、埋炭条件下的热态(400~1 400℃)抗折强度、应力-应变特性和抗热震性,并进行了XRD、SEM和EDS分析。研究显示:加入Si粉可以降低材料的显气孔率,提高材料常温强度尤其是高温抗折强度,改善材料的抗热震性;加入Si粉的试样在1 500℃埋炭煅烧过程中,单质Si转化为纤维状SiC和颗粒状SiAlON等非氧化物,对试样起到增强、增韧作用,有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性。     

加入β-SiAlON对铝碳质材料性能的影响

以白刚玉、熔融石英(≤0.5mm)为骨料,鳞片石墨(≤0.15mm)、白刚玉(≤0.088mm和≤0.045mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088mm)以及添加剂为基质料,酚醛树脂作结合剂,在骨料与基质的质量比为35∶65的基础上,分别用0、7%、14%、21%、28%的矾土基β-SiAlON取代铝碳质材料中的石墨,经等静压成型后,试样于180℃固化24h,并在埋炭条件下于930℃热处理,研究了β-SiAlON加入量对处理后试样常温物理性能、抗氧化性、高温机械性能和抗热震性的影响。结果表明:(1)随着β-SiAlON加入量的增加,试样的显气孔率显著上升,体积密度降低,常温和高温抗折强度下降,抗氧化能力变差;(2)与原铝碳材料相比,加β-SiAlON的试样抗热震性均有所降低,但仍保持了良好的抗热震性,在1100℃热震温差下水冷3次和5次后的强度保持率均在90%和75%以上;(3)从降低C含量的角度考虑,在不显著降低铝碳材料性能的情况下,β-SiAlON加入量以7%左右较为适宜,此时试样仍具有较好的抗氧化性和高温抗折强度。     

硅溶胶固含量对Al_2O_3-SiC浇注料性能的影响

以5~3、3~1和≤1 mm的特级矾土熟料及≤1 mm的SiC为骨料,以白刚玉粉(≤0.074 mm)、SiC粉(≤0.088 mm)、活性α-Al2O3微粉和SiO2微粉为基质,在Al2O3-SiC浇注料常规配方的基础上,研究了硅溶胶固含量对浇注料性能的影响。结果表明:随着硅溶胶固含量的增加,浇注料的流动性逐渐增大,初凝时间逐渐缩短,显气孔率略有减小,110和815℃热处理后抗折强度和耐压强度略有增大,1 100和1 400℃热处理后抗折强度和耐压强度略有减小,抗渣性能有所增强。     

Al2O3-SiC复相粉对Al2O3-SiC-C材料性能的影响

以电熔白刚玉(3～1、≤1、≤0.044 mm)、Al2O3-SiC复相粉(d50≤5μm)、α-Al2O3微粉(d50=1.2μm)、SiC粉(≤0.044 mm)、鳞片石墨(≤0.088 mm)、Si粉(d50=42.8μm)和B4C(d50≤10μm)为主要原料,热固酚醛树脂为结合剂,研究了分别用4%、8%、12%、16%质量分数的Al2O3-SiC复相粉等比例取代α-Al2O3微粉和SiC细粉对Al2O3-SiC-C试样在180℃固化后和1 000、1 500℃埋焦炭热处理后的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、高温抗折强度(1 400℃)、抗热震性(1 100℃,水冷)以及抗氧化性(1 000、1 500℃)的影响。结果表明:随Al2O3-SiC复相粉加入量的增加,试样经180℃固化后常温性能下降,1 000℃热处理后常温性能变化不大,1 500℃热处理后除耐压强度显著提高外,其余各项常温性能变化不大;而高温抗折强度下降,抗热震性明显提高,试样经1 500℃氧化后的抗氧化性以加入4%质量分数复相粉的最佳。其原因可能是由于该复相粉的粒度更细,反应活性更高,其氧化层中更易生成莫来石,形成表面致密层从而有效地阻碍氧气向材料内部扩散。     

采用微孔CA6-MA骨料的Al2O3-CaO-MgO轻质浇注料的性能

以自合成的微孔CA6-MA颗粒(8～5、5～3、3～1 mm)为骨料,以速烧刚玉粉(≤0.074、≤0.043 mm)、α-Al2O3微粉、纯铝酸钙水泥为粉料,经配料、混练、振动成型、养护、烘干后,分别在1 000、1 200、1 400、1 600℃保温3 h热处理,检测热处理后试样的永久线变化、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、热态抗折强度和热导率,并分析其显微结构。结果表明:1)试样在1 600℃热处理后的永久线变化为1.14%,1 600℃热处理后试样的显气孔率为59.84%,体积密度为1.51 g.cm-3,常温抗折强度为2.7 MPa,常温耐压强度为7.3 MPa,1 400℃的热态抗折强度为1.4 MPa,1 000℃的热导率为0.219 W.m-1.K-1;2)1 600℃热处理后试样基质中有大量片状CA6,骨料和基质之间结合很好。     

镁砂临界粒度和颗粒级配对镁质弥散型透气材料性能的影响

为了进一步完善中间包用镁质弥散型透气元件的性能,以电熔镁砂颗粒(粒度1~0.5、1.5~0.5和2~1 mm)、高纯镁砂粉(≤0.074 mm)、铝镁尖晶石粉(≤0.074 mm)、α-Al2O3粉(≤0.074 mm)为主要原料,亚硫酸纸浆废液为结合剂,按不同的粒度级配(配料中≤0.074 mm的细粉质量分数分别为6%、13%、20%和27%)配料、混料后经机压成型,然后经1 650℃下保温3 h烧成制备了镁质弥散型透气试样,并研究了镁砂临界粒度(分别为1、1.5和2 mm)和颗粒级配对试样透气度、高温抗折强度、体积密度和显气孔率、常温抗折强度、常温耐压强度以及显微结构中气孔孔径的影响。结果表明:随着镁砂颗粒临界粒度的增加,试样的常温强度、高温抗折强度和体积密度均减小,气孔率和透气度增大;随着配料中≤0.074 mm细粉含量的增加,试样的常温强度、高温抗折强度、体积密度均增大,气孔率和透气度减小。综合各项性能认为,电熔镁砂骨料(粒度为1~0.5 mm)含量为80%(w),细粉(≤0.074 mm)含量为20%(w),是镁质弥散型透气材料的最佳配比。     

微孔富镁尖晶石对低碳MgO-C材料性能的影响

分别以微孔富镁尖晶石(5~3和3~1 mm)和电熔镁砂(5~3和3~1 mm)为粗骨料,以<1 mm的电熔镁砂为细骨料,以镁砂粉(≤0.088 mm)、鳞片石墨粉(≤0.088 mm)、金属铝粉(≤0.074 mm)为细粉,以酚醛树脂为结合剂,制备了w(C)=6%的两种低碳MgO-C材料,经220和1 500℃(埋焦炭)热处理后,测定其显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、加热永久线变化率、抗热震性和抗渣性。结果表明:1)用微孔富镁尖晶石骨料取代普通低碳MgO-C材料中的部分镁砂骨料后,经220和1 500℃热处理后试样的显气孔率均比普通低碳MgO-C试样的大,体积密度均比普通低碳MgO-C试样的小;220℃固化后试样的强度比普通低碳MgO-C试样的小,但1 500℃热处理后试样的强度比普通低碳MgO-C试样的大;1 500℃热处理后试样的加热永久线变化率比普通低碳MgO-C试样的小。2)使用微孔富镁尖晶石骨料代替电熔镁砂骨料能有效提高低碳MgO-C材料的抗热震性,但对低碳MgO-C材料的抗侵蚀性不利。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

α-Al2O3微粉加入量对镁铬材料性能的影响

为了提高RH精炼炉用镁铬质耐火材料的使用寿命,以质量分数为80%的电熔镁铬砂(粒度为3~1、≤1、≤0.088 mm)和20%的印度铬矿砂(粒度为≤1和≤0.074 mm)为基础配方,分别用质量分数为2%、4%、6%的活性α-Al2O3微粉(d90=5.376μm)等量取代电熔镁铬砂细粉,外加4%质量分数的亚硫酸纸浆废液为结合剂,经混练、成型、干燥后,分别经1 500、1 600、1 650、1 700和1 750℃热处理,然后检测试样的常温抗折强度、常温耐压强度、烧后永久线变化率、显气孔率、体积密度、高温抗折强度和抗渣性能。结果表明:1)加入α-Al2O3微粉能明显提高试样的常温抗折强度;2)随着α-Al2O3微粉加入量(w)从4%增加到6%,试样的高温抗折强度增加;3)加入6%(w)α-Al2O3微粉可以降低试样的显气孔率,提高其致密度,进而提高试样的综合性能。     

铝粉加入量对刚玉基复合材料性能的影响

以电熔白刚玉砂为骨料(质量分数为60%,其中3～1mm的占45%,≤1mm的占15%),以电熔白刚玉粉(≤0.074mm和≤0.044mm)、Al2O3微粉及金属铝粉(≤0.088mm)为基质料(总质量分数为40%),改变基质料中金属铝粉的加入量(分别为0、2.5%、5%、7.5%和10%),外加3%的热固性酚醛树脂,混练均匀后,机压成标型砖,经(180±5)℃24h干燥后,于1500℃3h埋炭烧成,研究了金属铝粉加入量对烧后试样显气孔率、体积密度、烧后线变化率和常温耐压强度的影响。结果表明:加入适量金属铝粉能促进材料的烧结,加入5%的铝粉时,材料的体积密度较大,常温耐压强度最高,显气孔率最低;但加入量超过5%以后,又会影响材料的性能,因此适宜的铝粉加入量确定为5%。显微结构分析表明,加入的铝粉在高温埋炭条件下原位生成了Al(O,N,C)纤维增强相,使试样的强度提高,其高温抗折强度(1400℃)达到了58MPa。     

不同造孔剂对方镁石-镁橄榄石隔热材料性能的影响

为了利用辽宁地区丰富的镁资源制备方镁石-镁橄榄石质隔热材料,以高纯镁砂(≤3 mm)、镁橄榄石(≤1 mm)、SiO_2粉(≤0.044 mm)为主要原料,在以菱镁矿粉(≤0.074 mm)为主要造孔剂的基础上,分别添加石墨(≤0.149 mm)、炭黑(≤0.044 mm)、聚苯乙烯球(1 mm)、聚丙烯塑料颗粒(1 mm)和木屑(1~2 mm)作为造孔剂,以亚硫酸纸浆废液作为结合剂,在2 MPa压力下压制成型,在110℃保温24 h干燥后,在1 550℃保温3 h烧成,然后检测烧后试样的显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度和常温抗折强度,并分析典型试样的物相组成和显微结构。结果表明:1)添加上述造孔剂后,烧后试样的显气孔率增大,体积密度、常温耐压强度和常温抗折强度均减小;试样烧成后均发生收缩,其中,添加石墨的试样的收缩率最小(0.26%),添加木屑的试样的收缩率最大(1.47%);综合比较,添加炭黑的试样的综合性能最优。2)烧后试样的主晶相为方镁石、镁橄榄石及少量的钙镁橄榄石。3)添加粒径较大(1 mm)的聚丙烯塑料颗粒的试样烧后产生了较大的气孔,并且气孔分布不均均;添加炭黑的试样在显气孔率增大的同时仍具有较高的强度。     

四种电熔镁砂颗粒对镁碳砖性能的影响

为了探究不同电熔镁砂颗粒对镁碳砖性能的影响，以粒度均为6～3、3～1、1～0.074、≤0.074 mm的97电熔镁砂、97.5电熔镁砂、97.5二钙电熔镁砂、97.5大结晶电熔镁砂4种镁砂为骨料，粒度≤0.074 mm的97.5大结晶电熔镁砂粉料为基质，酚醛树脂为结合剂，-196石墨为碳源，制备了4种镁碳砖试样。按照国标检测了4种镁碳砖试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、高温抗折强度、抗渣性、抗氧化性以及试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)方镁石晶粒大小、高温液相含量、高熔点相是影响镁碳砖试样性能的三大因素。2)方镁石晶粒越大，镁碳砖试样各种使用性能越好。3)高温液相含量是降低镁碳砖试样高温使用性能的主要因素之一。4)高熔点相会增大镁碳砖试样的显气孔率，降低其常温耐压强度和高温抗折强度，对抗氧化性和抗渣性影响明显。     

加入碳纤维对铝碳耐火材料性能及显微结构的影响

为了提高铝碳耐火材料的性能,以电熔白刚玉(3~1、≤1 mm)为骨料,电熔白刚玉(≤0.074 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)为基质,Si粉为抗氧化剂,热固性酚醛树脂为结合剂,碳纤维为添加剂,制成铝碳耐火材料,研究了碳纤维添加量对相组成、显微结构、常温物理性能、高温抗折强度和抗氧化性能的影响。结果表明:1)经220℃处理后,碳纤维与树脂结合紧密;1 100℃处理后,碳纤维与树脂之间存在一定的间隙,碳纤维表面未蚀变,但其表面有少量碳化硅晶须生成;1 400℃处理后,碳纤维表面发生蚀变,形成C-Si系物质,同时其表面形成大量碳化硅晶须;2)碳纤维在不显著改变铝碳耐火材料显气孔率和体积密度的基础上,能显著提高试样经220℃和1 400℃处理后的常温耐压强度和抗折强度及1 400℃下的高温抗折强度;3)碳纤维的加入使铝碳耐火材料抗氧化性能下降。     

结合剂对Al2O3-MgAl2O4-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

以电熔镁铝尖晶石(粒度为5～3mm、3～1mm)和电熔白刚玉颗粒(粒度<1mm)以及白刚玉细粉、碳化硅细粉、活性αAl2O3微粉、Si粉和球状沥青等为主要原料,在保持基料的配比不变的条件下分别采用铝酸钙水泥(w,3%) SiO2微粉(w,2%)及ρAl2O3(w,4%)为结合剂,振动成型为Al2O3-MgAl2O4-SiC-C试样,室温养护24h后脱模,分别于110℃24h、1100℃3h和1500℃3h(埋炭)条件下热处理,然后测定试样的体积密度、显气孔率、线变化率、抗折强度、耐压强度和抗渣性。试验结果表明:铝酸钙水泥 SiO2微粉结合的浇注料流动性较好,经110℃24h、1100℃3h和1500℃3h(埋炭)热处理后,试样的显气孔率较小,体积密度较大,常温耐压强度和常温抗折强度优于以ρAl2O3为结合剂的;但是,采用铝酸钙水泥 SiO2微粉作结合剂的试样经1500℃埋炭3h处理后的线变化率较大,试样的高温抗折强度和抗侵蚀性能也明显低于ρAl2O3结合试样的。     

红柱石对莫来石-高硅氧玻璃材料性能的影响

以莫来石M40(3~1 mm、≤1 mm和≤0.088 mm)和红柱石(1~0.5 mm、≤1 mm和≤0.074 mm)为原料,固定骨料和基质质量分数分别为70%和30%,调整红柱石的加入量(≤0.088 mm的加入量分别为0、5%、10%、15%、20%)和粒度(3种粒度分别添加10%),外加5%的硅溶胶结合剂,经混合、成型和烘干后,于1 200~1 600℃的空气气氛中保温3 h煅烧,测定烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、荷重软化温度和抗热震性,并用SEM观察热震前后试样的显微结构。结果表明:(1)在相同煅烧温度下,随红柱石粉(≤0.088 mm)含量的增加,试样的线收缩率减小,显气孔率增大,体积密度下降或基本保持不变,耐压强度总体上逐渐增大;(2)在红柱石粉添加量相同的情况下,随煅烧温度的提高,试样线收缩率增大,显气孔率下降,体积密度增大,耐压强度升高;(3)加入不同粒度的红柱石均有利于提高材料的荷重软化温度,且采用1~0.5 mm的红柱石和提高烧成温度更加有效;加入不同粒度红柱石的试样,抗热震性均不是很好,其中以加入≤1 mm红柱石的试样抗热震性最好,加入1~0.5 mm的次之,加入≤0.074 mm的最差。     

空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度＜0.088 mm,w(β-Si3N4)＞95%)、碳化硅(w(SiC)＞98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15 mm、＜0.115 mm和＜0.063 mm四级)、硅粉(粒度＜0.045 mm,w(Si)＞98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.     

镁砂加入量对刚玉捣打料性能的影响

以棕刚玉(5～3、3～1、≤1、≤0.088 mm)和电熔镁砂(≤1、≤0.088 mm)为主要原料,硼酸为促烧剂,并辅以高温结合剂,采用手工捣打成型工艺来制备刚玉捣打料。研究了≤1 mm电熔镁砂加入量(w)分别为0、2%、4%、7%时对捣打料物理性能的影响,并采用XRD分析了捣打料的物相组成。结果表明:刚玉捣打料中随着镁铝尖晶石生成量的增加,其加热永久线变化增大,常温耐压强度有所提高。经1 650℃热处理后,随着镁砂加入量的增加,刚玉捣打料的加热永久线变化增大,体积密度减小,显气孔率增大,常温耐压强度先增大后减小;当≤1 mm镁砂加入量为4%(w)时,常温耐压强度相对较大。     

AlF3对莫来石-刚玉质窑具性能与显微结构的影响

以莫来石(3~1mm)和刚玉(≤1mm)为骨料,以α-Al2O3(3~5μm)、硅线石(≤0.045mm)、硅微粉(3~5μm)、粘土(≤0.045mm)为基质料,分别外加0、9%和12%的添加剂AlF3(d50=12.03μm),成型后分别在1700℃和1725℃保温4h烧成,制得莫来石-刚玉质窑具试样,然后检测烧成后试样的显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度和抗热震性能,并采用扫描电镜分析烧成后试样的显微结构。结果表明随着AlF3含量的增加,烧成后试样的显气孔率逐渐增大;引入AlF3后,烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度和热震后抗折强度保持率均提高,且以外加9%的最高,外加12%的次之;加入AlF3的试样在1725℃烧成后,有类似晶须状的柱状莫来石形成,这有利于其强度和抗热震性能的提高。     

蓝晶石含量对轻质莫来石-刚玉浇注料显微结构与性能的影响

为了改善含球形莫来石轻骨料的轻质莫来石-刚玉浇注料的体积稳定性及抗热震性,以球形莫来石轻骨料(≤1、1~2和3~4 mm)、板状刚玉细粉(≤0.074 mm)、广西白泥(≤0.045 mm)、Secar 71水泥(≤0.088mm)和蓝晶石(≤0.5 mm)为主要原料,研究了蓝晶石含量(加入质量分数分别为0、4%、6%、8%、10%和12%)对轻质莫来石-刚玉浇注料显微结构与性能的影响。结果表明:经1 500℃热处理后,随着蓝晶石含量增加,试样由显著收缩变为显著膨胀,体积密度减小,显气孔率增大,常温强度降低;基质中小气孔含量(≤10μm)逐渐减小,大气孔孔径及含量逐渐增大;抗热震性先变好后变差。综合考虑各项性能,蓝晶石含量为6%(w)试样的综合性能最佳:体积密度为1.96 g·cm~(-3),显气孔率为37.1%,常温抗折强度为10.8 MPa,常温耐压强度为43.8 MPa,加热永久线变化率为0.07%,弹性模量保持率为42.9%,800℃热导率为0.60 W·(m·K)~(-1)。