分子光谱法测定钼的研究进展

评述了自1998年以来国内外分子光谱法测定钼的进展情况。内容包括分光光度法、荧光分析法、化学发光分析法、共振光散射法以及流动注射和化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,硫氰酸盐和荧光酮类试剂是目前测定微量钼的重要试剂,通过在分子上引入不同的吸电子基团,可以改善荧光酮类试剂的选择性。此外,催化动力学光度法由于其较高的灵敏度和选择性,在微量钼的测定方面也得到了日益广泛的应用。荧光分析法、化学发光和共振光散射分析法在测定微量钼方面也有不同程度的应用,相关的文献报道较少。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

混合增效剂存在下停流FIA光度法测定钼—Mo—SCN^_—MG体系

本文研究了在PVA—Triton X-100存在下,用Mo—SCN~-—MG体系测定微量钼的停流流动注射-光度法,克服了体系稳定性差的缺点,成功地用于钢铁样品和钼铁矿附近井水中微量钼的测定。比尔定律范围40～200ppb,RSD<1％,回收率103％～108％,测定频率24样/h。     

沉淀滴定法快速测定钼铁中的高含量钼

EDTA间接滴定法测定钼酸根早已有报道,但对直接滴定法测定钼酸根的研究未见报道。本文对硝酸铅以4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二酚为指示剂滴定钼酸根,从而测定样品中的含钼量进行了系统研究,选定了测定钼铁合金中的含钼量。在pH为5.8的缓冲溶液中,直接滴定,钼含量50—70％均可得到满意结果。     

氟化物分离—钼蓝分光光度法测定超纯铁、合金钢及铁合金中硅

利用氟化硅的挥发性,采用氟化物分离硅分光光度法测定微量硅,国外文献有不少报导。本文研究了将试样溶液控制在强硫酸性,并于其中加入氢氟酸,在室温条件下,采用空气作载体,使硅以氟化硅形式挥散分离,用硼酸吸收,以钼蓝分光光度法测定合金钢、铁合金及工业纯铁中微量硅,得到了较满意的结果,测定高速钢和纯铁中     

铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷

微量磷的测定通常采用有机试剂萃取磷钼蓝分光光度法,该法虽灵敏度高,但试剂用量多,操作繁琐。而有关铝硅合金中微量磷的测定研究尚不多。本文以硝酸、氢氟酸溶解试样,硼酸络合残留的氢氟酸,铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中的微量磷。方法操作简便,重复性好,准确度和灵敏度高。     

无机离子交换法分离钼钨的研究

本文叙述了应用合成的无机离子交换剂水合氧化物,从pH7—8的常量钼溶液中实现钼钨的分离。用分光光度法测定钼钨的含量,找到了从常量钼溶液中分离微量钨的最佳条件和柱分离钼钨的方法。操作流程简单,无需添加任何试剂,一次交换即可达到分离目的,无环境污染,有很好的工业应用价值。     

铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.     

磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定     

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼探讨

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼是近几年来国内科研单位、厂矿企业应用最为广泛，且方法灵敏度和相对稳定性较好的一种测钼分析方法，但在使用时，虽方法大同小异，但仍然有差异，为此本文通过进行一系列的条件试验，并经过标准物质验证，科学地拟定了适合于钢铁及合金中钼测定的分析方法经生产实践中应用，取得了较为满意的效果。     

乳化剂OP—硫氰酸盐光度法测定钢中钼

硫氰酸盐比色法测钼是一个老方法,本文在原基础上,加入乳化剂OP增溶,灵敏度得到提高。方法用于钢中钼之测定,取得较为满意的结果。 一、试制     

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨、钼的连续催化极谱测定

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨钼的连续测定用其他方法有一定困难。有色金属研究总院金静如工程师用连续催化极谱测定,方法简便、快速,结果良好。考虑了测定中各种因素的影响,她拟定的最佳示波极谱测定的底液条件。该条件为0.7N硫酸—0.25％苦杏仁酸—3％氯酸钾—0.08％辛可宁—0.0015％8-羟基喹啉。在此体系中0—10微克钨,0—6微克钼(50毫升体积)浓度与波高成比例关系。200倍钼不干扰钨的测定,20倍钨不干扰钼的测定。400     

邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼

本文介绍了邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼。所生成的配合物在波长514nm处的摩尔吸光系数ε=1.17×10~5。在钼浓度0～10.0μg/25ml范围内符合比尔定律。该法有很好的选择性,许多其它金属离子不干扰测定。它已直接用于测定钢和合金中钼,获得了令人满意的结果。     

利用无机离子交换剂从大量钼溶液中分离微量钨的研究

本文利用无机离子交换剂SYZ,在pH值为6—8的大量钼溶液中分离微量钨,使钼产品中钨的含量低于0.1％。本文用~(99)Mo、~(185)W同位素指示剂,测定了钼、钨的分配系数;柱交换试验中钼、钨的含量。用高6—7厘米,直径0.5厘米的交换柱可分离大量钼溶液中微量的钨,确定了分离的最佳条件,得到满意的结果,并确定了无机离子交换剂SYZ是以WO_4~(2-)的形式交换吸附钨,此法工艺简单,不需要添加任何络合剂,一次交换吸附,即可达到MoO_4~(2-)与WO_4~(2-)分离目的,有很好的工业应用前景。     

矿石中钼的快速示波极谱测定

我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第     

砷钒钼杂多酸—乙基紫—OP—10分光光度法测定微量砷

三苯甲烷类碱性染料——乙基紫已广泛用于萃取光度法。目前,乙基紫已用於测定微量锑、铼、铊、银、金、汞、钽、碘和磷。但萃取光度法操作手续麻烦,而且易引进误差。近年来也有人用砷钼蓝—孔雀绿水相分光光度法测定微量砷(c=7.5×10~4。我们采用胶束增溶法即以乙基紫作显色剂,OP—10作增溶剂,使砷钒钼杂多     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮—钼—CTMAB三元络合物显色反应的研究及应用

本文研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSF)—钼—CTMAB显色反应的主要条件,它是一种新的三元络合物体系,λmax在527nm,但试剂λmax为467nm,对比度为60nm,ε=1.44×10~5。荧光酮类显色剂与金属离子的反应大多数是在弱骏(或弱碱)液中进行,但与钼可在强酸介质中显色,选择性好,可不必分离,加入抗坏血酸掩蔽大量的铁,测定合金钢中的钼,获得了很满意的结果。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢中的钼

文献首先报导原子吸收分光光度法测定钼,并指出必须使用富燃气空气—乙炔火焰。但当应用于微量钼分析时,由于灵敏度低而难以实现。同时各共存元素对测定钼的干扰也是相当复杂的。用笑气—乙炔火焰测定钼效果更好,如果选择最佳条件时,可成功地测定钢中0.001～6％的钼,且比空气—乙炔火焰测定钼时干扰少。但鉴于笑气昂贵,气源供应不便,我们对氧屏蔽空气—乙炔火焰测定钢中钼进行了研究。由于氧屏蔽空气—乙炔火焰有较高的温度及较强的还原性,所以测定钼的灵敏度虽     

硫酸肼—硫酸铈容量法测定矿石中的钼

方法基于在适当的盐酸介质中以硫酸肼还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),然后在硫酸介质中用硫酸铈滴定钼(Ⅴ),以甲基橙作为终点指示剂。分析手续:称样0.4克于铁坩埚中,加过氧化钠3—4克,搅匀,于650—700℃熔融4—5分钟,以100毫升2％乙醇溶液浸出,冷至室温加2％铜试剂5毫升(注1),移入200毫升容量瓶。取滤液50毫升于锥形瓶中,加过氧化氢1.5毫升(注2),加热煮沸至过氧化氢     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

流动注射技术在湿法冶金分析中的应用—钨、钼等元素的快速检测

株洲硬质合金厂在自己组装的流动注射装置上,研究了萃取生产工艺中钨、钼等元素的快速测定方法。成功地把流动注射分析技术应用于湿法冶炼快速控制分析的领域。文章介绍了以显色试剂为载流和以试样溶液为载流的测定方法,对萃取过程中的水相溶液进行测定,取得了满意的结果。其钼