不同氮气流量AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜扩散阻挡性能研究

目的 提高铜互连扩散阻挡层的失效温度。方法 采用磁控溅射方法制备了不同氮气流量下的Cu/AlCrTaTiZrNx/Si高熵合金薄膜体系,使用真空退火炉对Cu/AlCrTaTiZrNx/Si高熵合金薄膜体系分别进行600、700、800、900 ℃的真空退火,并利用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X 射线衍射仪（XRD）以及透射电子显微镜（TEM）等表征手段对薄膜的组织结构、三维形貌等进行表征。结果 不通入氮气时,高熵合金薄膜为非晶状态。随着氮气流量的增加,薄膜的结晶性越来越好,薄膜为FCC结构。随着氮气流量的增加,高熵合金薄膜表面粗糙度呈现下降的趋势,在氮气流量为20%时,高熵合金氮化物薄膜的致密性最好。Cu/AlCrTaTiZrN20/Si薄膜体系的扩散阻挡层结构主要为非晶包裹的纳米晶结构。薄膜在800 ℃退火后,没有Cu-Si化合物存在,薄膜方阻为0.0937Ω/□;在900 ℃退火后,Cu/AlCrTaTiZrN20/Si薄膜体系中Si基体部分出现不规则五边形状的大颗晶粒Cu-Si化合物。结论 AlCrTaTiZrNx高熵合金氮化物薄膜的扩散阻挡性能随着氮气流量的增加,呈现先增加后降低的趋势。在氮气流量为20%时,高熵合金氮化物薄膜的扩散阻挡性能最优,800 ℃高温退火后仍发挥阻挡作用。     

Al_(0.3)CrFe_(1.5)MnNi_(0.5)高熵合金氮化物薄膜的微观结构及摩擦磨损性能研究

采用反应磁控溅射法制备了Al0.3CrFe1.5MnNi0.5高熵合金氮化物薄膜,分析了不同氮气含量反应下薄膜的微观结构,并考察了薄膜的摩擦磨损性能。结果表明:溅射时氮含量(RN)为0%时,薄膜为体心立方结构,RN为10%时,氮化物镀层主相为面心立方CrN,且存在其他原子置换CrN的晶格中部分Cr原子而形成固溶体。RN达到15%时,薄膜形成非晶结构,随着RN的增大,薄膜非晶化趋势明显。RN为20%~30%时,氮气的固溶度逐渐达到饱和。高熵合金氮化物薄膜的摩擦系数较合金薄膜有明显提高,在磨耗过程中,能够有效阻止裂纹,抗摩擦磨损性能较合金薄膜均有不同程度的提高。     

高熵薄膜和成分梯度材料

针对高熵合金薄膜的研究现状,围绕成分设计、制备工艺、相结构、力学性能、高温性能、耐蚀性能等方面进行了讨论。分析了合金薄膜相结构受氮气流率、基底偏压、基底温度等工作参数影响的规律。其力学性能随着C、B、N等小半径非金属原子含量的增加而强化,文中从固溶强化理论角度进行了分析和解释。同时高熵合金薄膜展现出了优异的高温和耐蚀性能,在高温、强酸等极端条件下具有良好的稳定性。此外,高熵材料成分复杂且体系多样化,可通过高通量制备实现多组分材料的平行制备,为高通量筛选提供一个高效平台。针对未来可用于高熵合金高通量制备的几种技术进行了讨论。     

反应磁控溅射(CrMoTaNbVTi)N多主元薄膜的微观组织与机械性能研究

本文采用直流反应磁控溅射方法,通过溅射（CrMoTaNbV）镶嵌靶和纯Ti靶制备了(CrMoTaNbVTi)N多主元氮化物薄膜。研究了不同氮气流量比RN对(CrMoTaNbVTi)N薄膜的微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响。结果表明,当RN=0% 和10%时薄膜为简单的体心立方结构,当RN=20%、30% 和40%时为简单的面心立方结构。随着氮气流量比RN的增大,表面颗粒逐渐减小,断面柱状晶更为致密,同时(CrMoTaNbVTi)N薄膜的残余应力、膜基结合力、硬度和弹性模量逐渐增大,且当RN=40%时达到最大值,分别为-3.3 GPa, 352 mN, 25.6±1.2 GPa 和 278.8±11.2 GP。RN =40%制备的氮化物薄膜具有最小的比磨损率,相较合金薄膜降低了约1个数量级,表现出优异的耐磨损性能。     

高熵合金薄膜涂层研究进展

高熵合金因其性能优异而引起广大研究者青睐。为扩大高熵合金工业应用,高熵合金薄膜涂层研究已成为高熵合金广泛应用的一个突破口。本文对高熵合金薄膜涂层的制备工艺、处理工艺、力学性能以及物理性能进行综述,并对其应用前景进行展望,以促进高熵合金薄膜涂层的研究。     

WC颗粒对激光熔覆FeCoCrNiCu高熵合金涂层组织与硬度的影响

采用CO2横流激光器制备添加WC颗粒的FeCoCrNiCu高熵合金涂层,研究WC含量对涂层的组织结构及硬度的影响.结果表明:不同WC含量的高熵合金涂层均由简单的面心立方结构(FCC)和体心立方结构(BCC)两相组成.随着WC含量的提高,涂层中FCC相含量不断减少,BCC相含量不断增加.WC颗粒在激光熔覆过程中发生溶解并完全溶入FCC相和BCC相中,并未引起复杂碳化物相的生成.不同WC含量的涂层均为树枝晶组织.激光熔覆过程中的快速凝固条件有利于抑制枝晶和枝晶间的成分偏聚.WC含量的提高使枝晶细化,硬度提高.     

等离子熔覆(CuCoCrFeNi)95B5高熵合金涂层研究

系统研究了等离子熔覆技术制备(CuCoCrFeNi)95B5高熵合金涂层的组织和力学性能。结果表明:等离子熔覆过程中的快速凝固条件有利于抑制涂层中金属间化合物的析出,涂层具有fcc和bcc有序固溶体结构。涂层的硬度为6.53GPa,弹性模量为213 GPa。(CuCoCrFeNi)95B5高熵合金涂层具有良好的耐磨性,其相对耐磨性为Q235钢的2.3倍;其主要磨损机理为切削与犁沟机制。     

氮气流量对VNbMoTaWNx薄膜作为PEMFC不锈钢双极板改性层性能的影响

目的 降低SS316L表面的接触电阻,提高耐腐蚀性能。方法 采用非平衡场磁控溅射离子镀技术在SS316L不锈钢表面制备VNbMoTaW和不同氮气流量的VNbMoTaWNx薄膜。使用场发射扫描电镜、XRD衍射仪、XPS光电子能谱仪、电化学工作站、接触电阻测试装置,研究了改性涂层的组成和结构对接触电阻和耐腐蚀性能的影响。结果 扫描电子显微镜结果表明,所有薄膜表面致密且连续、与基体结合良好。随着氮气流量的增加,氮化物相逐渐增多、柱状晶结构减少、薄膜更加致密紧凑。XRD结果表明,未通氮气的高熵合金薄膜具有高熵合金体心立方结构,并沿(110)晶面方向生长。随着氮气流量的增加,氮化物相逐渐增多,薄膜晶体结构开始从体心立方结构转变为面心立方结构。结合XPS分析结果可知,VNbMoTaWNx薄膜表面主要由金属氮化物和少量高熵合金BCC相组成,并且随着氮气流量的增加,金属氮化物相逐渐增多。与单层VNbMoTaW薄膜相比,VNbMoTaWNx薄膜具有更好的耐腐蚀性和导电性能。氮流量为12 mL/min的高熵合金氮化物薄膜具有最优异的综合性能。表面改性后的薄膜接触电阻大幅度降低,在1.4 MPa的压力下,与碳纸的接触电阻仅为12.2 mΩ.cm²,接近美国能源部(DOE)的技术目标。由动电位极化曲线测得VNbMoTaWNx-12 mL/min在模拟PEMFC阴极环境下的腐蚀电流密度为0.040 μA/cm²,与SS316L基体相比,薄膜的耐腐蚀性得到了很大提升。在0.6 V恒电位模拟阴极环境下,VNbMoTaWNx-12 mL/min的电流密度稳定在1.01 μA/cm²,接近美国能源部1 μA/cm²的目标。结论 VNbMoTaW和不同氮气流量的VNbMoTaWNx薄膜能显著提高SS316L基体的耐腐蚀性和导电性能。     

高熵合金涂层的研究进展

高熵合金涂层由于具有优于块体高熵合金和传统金属涂层的综合性能,在航空航天、核反应堆等极端服役环境下表现出了巨大的应用潜力。涂层低维形态产生的尺寸效应与高熵合金独特的多主元特征效应相耦合,使高熵合金涂层具有成分均匀、组织致密、结构稳定、性能优异等特点。概述了近年来高熵合金涂层的主要制备技术,简述了不同制备方法的原理、优势及工艺参数对涂层组织性能的影响。探讨了高熵合金中主要组元元素的作用、相结构的调控准则、多相转变行为等微观组织结构的特征与影响机制。论述了高熵合金涂层的服役性能特点,包括力学性能、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照及耐磨损性能,并分析了成分/工艺-组织-性能的关联及相关作用机理。最后,总结了目前研究工作中存在的关键科学难题与挑战,对高熵合金涂层的研究方向与应用前景进行了展望。     

铬铁原矿粉激光制备高熵合金复合涂层的组织与性能

目的用铬铁原矿粉快速直接制备高熵合金复合涂层,研究其组织结构及性能,提高基体表面硬度和耐磨性。方法采用激光熔覆技术在40Cr钢表面制备高熵合金复合涂层,运用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及硬度计、磨粒磨损机,分析高熵合金复合涂层不同深度的显微组织、物相结构及力学性能。结果高熵合金复合涂层与基体结合良好,物相结构为简单BCC结构的过饱和固溶体,显微组织为典型胞状和树枝晶组织,且原位自生形成的细小碳化物颗粒强化相弥散分布于基体。深度为0.1 mm时,复合涂层的显微组织形貌最细小,且存在一定程度的成分偏析。复合涂层显微硬度平均为6.48 GPa,为基材40Cr钢的2倍以上。高熵合金复合涂层不同深度的磨损率均低于基体的磨损率,且随着深度的增加,磨损率逐渐升高,当深度为0.1 mm时,磨损率最低,为0.17 mg/mm2,耐磨性最好。结论以铬铁原矿粉为掺杂组元,采用激光熔覆技术成功制备出掺杂原位自生颗粒强化相的高熵合金复合涂层,显著提高了基体表面硬度和耐磨性。     

氮含量对Mo-Ta-W-N多主元合金氮化物薄膜的影响

目的 探究氮含量对MoTaW多主元合金薄膜的微观组织和力学性能的影响,并提高Mo-Ta-W多主元合金薄膜的力学性能。方法 采用反应多靶磁控溅射技术在单晶硅片上制备出了具有不同氮含量的Mo-Ta-W-N多主元合金氮化物薄膜,通过X射线光电子能谱仪、掠入射角X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜对薄膜的成分、组织结构、表面及截面微观形貌、厚度和粗糙度进行了表征分析,并采用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行了测试。结果 Mo-Ta-W-N多主元合金氮化物薄膜中的氮含量随着溅射过程中氮气流量的增加而增加,当氮气流量达到50%时,薄膜中的氮含量升至49%,而钽含量则随之降低至12%。形成氮化物后,Mo-Ta-W多主元薄膜由BCC结构转变成了单相FCC固溶体结构,表面由层片状结构转变为花椰菜状团簇结构,随着氮含量的增加,表面的粗糙度先降低后升高,厚度则不断降低。与Mo-Ta-W多主元合金薄膜相比,Mo-Ta-W多主元合金氮化物薄膜的力学性能有所提高,但随着氮含量的增加而下降,当氮气流量为10%时,Mo-Ta-W-N多主元合金氮化物薄膜的硬度和弹性模量分别为34.3 GPa和327.5 GPa。结论 氮化物的形成对Mo-Ta-W多主元合金薄膜的相结构、表面形貌等有影响,可有效提高薄膜的力学性能。     

不同基底温度FeNiCoCrMn高熵合金薄膜的制备及耐腐蚀性能的研究

用射频磁控溅射的方法分别在单晶Si(100)和304不锈钢基底上制备了FeNiCoCrMn高熵合金薄膜,利用EPMA、XRD、SEM和动电位极化测试,确定薄膜的成分并探讨不同基底温度下沉积的薄膜的相结构、膜厚、形貌以及耐腐蚀性能规律。研究表明:高熵合金薄膜的成分与高熵合金靶材的成分一致,组成元素接近等摩尔比,且薄膜成分均匀;基底温度为100、200、300℃沉积的薄膜为非晶结构,基底温度为400、500℃沉积的薄膜为晶体结构;随着基底温度的升高,薄膜的厚度变薄,薄膜表面颗粒越来越大,横截面柱状组织越来越明显;由动电位极化测试的结果得出不同衬底温度沉积的高熵合金薄膜在1mol/L H2SO4溶液中的耐腐蚀性都优于304不锈钢,且随着衬底温度的升高,薄膜的耐腐蚀性能降低,其中100℃沉积的薄膜的耐腐蚀性能最优。     

耐事故燃料组件用PVD高熵合金涂层研究进展

由于高熵合金涂层较高的表面硬度、更好的耐腐蚀性能,尤其是抗辐照性能优越,可被用于耐事故燃料组件的表面防护。物理气相沉积技术能够在不损伤基体力学性能的前提下制备出结构致密、界面结合强度高的涂层材料,是理想的燃料组件表面高熵合金涂层制备技术。本文综述了近年来面向耐事故燃料组件用PVD高熵合金金属及陶瓷涂层的研究进展,从耐事故高熵合金涂层的服役工况、成分设计、性能分析、涂层失效机制等方面分析了现有PVD高熵合金涂层体系性能及潜在的问题,提出应从工况条件下的涂层腐蚀劣化机制、结构组元设计、工程化PVD制备工艺等方面完善耐事故用PVD高熵合金涂层的研究,以期获得满足ATF应用的高熵合金涂层。     

激光熔化沉积CrMnFeCoNi高熵合金组织和低温力学性能

采用激光熔化沉积和铸造技术分别制备了CrMnFeCoNi高熵合金。通过X射线衍射(XRD)、金相腐蚀、扫描电镜(SEM)和力学拉伸实验等分析手段对不同方法制备的CrMnFeCoNi高熵合金相组成、微观组织及力学性能进行了对比研究。结果表明:通过激光熔化沉积和铸造技术制备的CrMnFeCoNi高熵合金均为面心立方(FCC)单相固溶体结构;采用激光熔化沉积技术制备的CrMnFeCoNi高熵合金具有更为均匀的元素分布;随着温度从293 K降低到77 K,激光熔化沉积技术制备的CrMnFeCoNi高熵合金的拉伸强度与塑性分别从518 MPa、55%提升到878 MPa、95%,表现出优异的低温力学性能。     

激光熔覆CoCrFeNiSix高熵合金涂层的组织与性能

为了探究Si元素含量对CoCrFeNiSi_x(x=0.5,1.0,1.5)高熵合金涂层的组织与性能的影响,采用激光熔覆技术制备高熵合金涂层,通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、显微硬度仪、摩擦磨损试验机、电化学工作站等表征了涂层的物相组成、微观组织以及元素分布、硬度值、耐磨性能和耐腐蚀性能. 研究表明,随着Si元素的含量增加,合金物相由单相面心立方结构转变为面心立方结构、Si元素化合物(σ)相结构,最后形成面心立方结构、体心立方结构和σ相混合结构.涂层的组织主要由柱状晶转变成树枝晶,最后形成胞状晶;同时,涂层的硬度不断提高,当Si含量为1.5时,涂层的平均硬度值达到最高,为619.04 HV0.2,约为基体的2.67倍.涂层的磨损量、摩擦系数随着Si含量的增加而减少,耐磨性能显著提高.涂层在3.5%NaCl溶液中腐蚀性能随着Si含量的增加先增加后降低,当Si含量为1.0时,涂层的耐腐蚀性能最优.     

高熵合金薄膜微观结构与摩擦学性能的研究综述

在机械系统运行中存在的摩擦磨损问题直接影响系统的工作效率、运行可靠性和使用寿命。如何降低摩擦磨损对机械系统运行的影响至关重要。通过特殊的表面处理工艺在关键工件表面沉积耐磨损、自润滑的薄膜在众多的减摩降损方法中效果突出。相较于传统薄膜,高熵合金薄膜具有独特的微观结构和优异的力学性能,在摩擦领域表现出极佳的发展潜力。概述了近年来有关高熵合金薄膜的研究进展。首先介绍了高熵合金薄膜的基本概念和制备方法,论述了这些制备方法的原理、优缺点和适用领域。其中,通过磁控溅射法制备的高熵合金薄膜的表面光滑致密、成分均匀性好、膜基结合强度较高、组织结构可控,该方法已成为高熵合金薄膜最常用的制备方法。重点论述了采用磁控溅射法来调节元素组分、工艺参数、界面结构对高熵合金薄膜的微观结构和摩擦性能的影响,并从耐磨损性和减摩自润滑性等方面分析改善高熵合金薄膜摩擦学性能的关键因素。高熵合金薄膜具有硬质的组织结构、表面光滑致密、膜基结合牢固等特点,这是提升耐磨损性能的关键。通过复合自润滑相或氧化磨损诱导生成致密的润滑膜,可显著改善其减摩性能。总结了目前研究中存在的问题和不足,并就未来高熵合金薄膜在摩擦领域的研究方向进行了展望。     

感应重熔和激光重熔合成FeCrMnAlCu高熵合金涂层组织与性能

采用冷喷涂辅助感应重熔和冷喷涂辅助激光重熔2种方法分别在45#钢表面制备FeCrMnAlCu高熵合金涂层。对高熵合金涂层的相组成、显微组织、硬度、耐磨性能进行表征与检测,研究2种工艺对涂层耐磨性能的影响。结果表明：2种工艺合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层均由体心立方（bcc）和面心立方（fcc）相组成,涂层组织致密,元素分布均匀。涂层微观组织均为树枝晶+枝晶间组织,枝晶区主要由Mn、Cr和Fe元素构成,枝晶间主要为Cu,Al元素均匀地分布在枝晶和枝晶间。冷喷涂辅助感应重熔合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层中bcc晶格应变大于激光重熔合成的高熵合金涂层的晶格应变。冷喷涂辅助感应重熔合成FeCrMnAlCu高熵合金涂层的显微硬度是冷喷涂辅助激光重熔合成涂层硬度的1.2倍,是45#钢基体硬度的3.5倍。FeCrMnAlCu高熵合金涂层在摩擦过程中主要以磨粒磨损为主,采用冷喷涂辅助感应重熔合成的FeCrMnAlCu高熵合金涂层具有良好的耐磨性能,其磨损率比冷喷涂辅助激光重熔合成涂层的磨损率降低29%。     

FeCrNiCoCu(B)高熵合金涂层的制备与表征

用高速电弧喷涂方法在工业常用AZ91镁合金基体表面制备了FeCrNiCoCu和FeCrNiCoCuB两种高熵合金涂层,并用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段研究了涂层的微观形貌、成分和常规力学性能。结果表明,两种高熵合金涂层都形成了致密的层状结构,晶体结构均为简单的FCC结构,显微硬度分别达到了408 HV和346 HV,涂层与基体结合良好,两种涂层的结合强度分别为36.9 MPa和33.6 MPa。     

等离子熔覆制备高熵合金涂层耐腐蚀性能的研究进展

高熵合金涂层具有易于制备、结构简单和综合性能优良等特点,成为高熵合金领域的研究热点.为探究等离子熔覆制备高熵合金涂层的腐蚀行为,本文阐述了近年有关高熵合金涂层典型制备方法、特点及利用等离子熔覆制备高熵合金涂层的优势.总结了等离子熔覆制备高熵合金涂层耐腐蚀性能的国内外研究进展.重点综述了高熵合金涂层的微观组织、相组成和合...     

磁控溅射工艺对FeCrCoNiMn氧化物薄膜质量的影响

目的 探究氧气浓度、基底温度和溅射功率对高熵合金氧化物薄膜成分、膜基结合力和硬度的影响,分别找出某一工艺参数的改变对性能的影响趋势,并总结影响因素和规律。方法 采用射频磁控溅射方法在Si(100)基体上制备不同工艺参数下的(FeCrCoNiMn)Ox薄膜,结合X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、划痕仪、纳米压痕仪分析薄膜的物相结构、成分组成、膜基结合力、硬度和弹性模量。结果 薄膜为FCC结构。膜基结合力、硬度和弹性模量随着氧气浓度的增加,分别由4.85 N、6.06 GPa、137.8 GPa提高至6.56 N、14.51 GPa、189.4 GPa,最后降至3.75 N、7.52 GPa、144.9 GPa。薄膜的膜基结合力、硬度和弹性模量随着基底温度的升高而升高,分别由3.6 N、12.58 GPa、164.2 GPa升高到5.05 N、14.51 GPa、189.4 GPa。随着溅射功率的提高,膜基结合力由5.05 N提高至8.25 N,硬度和弹性模量呈先升高后降低的趋势。结论 与普通FeCrCoNiMn合金薄膜相比,氧原子的引入使(FeCrCoNiMn)Ox薄膜拥有更大的混合熵,增强了其固溶强化效应。氧气浓度和溅射功率对薄膜成分的影响较大,基底温度对成分无明显影响。适当提高氧气浓度和溅射功率可以有效提高薄膜的力学性能,在温度为350 ℃时膜基结合力和硬度均最好。