除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

涂料防霉剂N—（4—溴—2—甲基苯基）氯乙酰胺的合成

由２－甲基苯胺出发，经Ｎ－（２－甲基苯基）乙酰胺的选择性单溴化，再水解成４－溴－２－甲基苯胺，后者与氯乙酰氯反应，制得了标题化合物。     

乙酰替苯胺类除草剂—丙草胺的研制

本文提出了以正氧丙基乙醇２，６－二乙基苯胺，氯乙酰氯为主要原料，经氯化，Ｎ－烷基化反应，酰化反应合成丙草胺的方法，产品纯度９５％。     

N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺的气相色谱分析

介绍了以正十五烷为内标物,选用５ ％ ＸＥ＿６０ ,１ｍ ×３ｍ ｍ（ｉｄ） 玻璃柱,在１４０ ℃柱温下对甲醛＿ 氯乙酰氯法合成丁草胺的中间体Ｎ＿ 亚甲基＿２,６＿ 二乙基苯胺进行气相色谱定量分析。该方法的变异系数为０ ．３７％ ,回收率为９８ ．８ ～１０１ ．２ ％ ,线性相关系数ｒ＝ ０ ．９９９８,保留时间为４．５ｍｉｎ 。     

乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯

以乙烯酮和氯气为原料在溶剂中反应合成了氯乙酰氯,适宜溶剂为磷酸三乙酯,采用带夹套的填料塔式反应器。在最佳工艺条件：溶剂比（溶剂与反应生成产物的质量之比）约１－０,反应温度２０ ～３０ ℃,反应压力约９－３ ｋＰａ,原料配比ｎ（Ｃｌ２）∶ｎ（ＣＨ２ＣＯ） ＝（１－０５～１－２０）∶１ 下,氯乙酰氯收率达９２－５ ％ 以上,纯度可达９８－５％ 以上。     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

乙草胺合成中酰化反应的研究

以2-甲基-6-乙基苯胺（甲乙苯胺）和氯乙酰氯为主要原料,通过正交设计和极差分析讨论了采用问歇法合成乙草胺过程中酰化反应中间体——2’-甲基-6’-乙基-2-氯乙酰苯胺（伯酰胺）的产率影响因素。通过极差分析确定,反应时问是影响伯酰胺产率的主要因素。产率较高的反应条件是甲乙苯胺：氯乙酰氯：二甲苯=1．0：0．9：3．5,时间为85min;产率为91％。     

N,N-乙基苄基苯胺合成研究

以苯胺为原料,先用乙醇作烷基化试剂合成Ｎ－乙基苯胺,研究了反应的影响因素,烷基化反应在２２０℃,物料配比为１∶２,反应时间３０小时,其主要产品收率可达９０％以上,纯度可达９７３％。进而再用苄氯作为苄基化试剂合成Ｎ,Ｎ－乙基苄基苯胺,并研究了反应的影响因素,苄基化反应在６０～８０℃,物料配比为１∶１,反应时间１５小时能获得最佳反应结果,主产品收率可达９０％以上,纯度可达９９％,是迄今较理想的合成路线。     

柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯

建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5～50 ng/mL和5～500 ng/mL范围内线性关系良好(R²≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%～103.1%和92.5%～108.7%,RSD为1.4%～6.6%和0.9%～3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。     

N,N—乙基苄基苯胺合成研究

以苯胺为原料,先用乙醇作烷基化试剂合成Ｎ－乙基苯胺,研究了反应的影响因素,烷基化反应在２２０℃,物料配比为１：２,反应时间３０小时,其主要产品收率可达９０％以上,纯度可达９７．３％,进而再用苄氯作为苄基化试剂合成Ｎ,Ｎ－乙基苄基苯胺,奠基反应的影响因素,苄基化反应在６０－８０℃,物料配比为１：１,反应时间１５小时能获得最佳反应结果,主产品收率可达９０％以上,纯度可达９９％,是迄今较理想的合成路线     

α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成了８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析、ＩＲ及１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

5-氯-吲哚-2-酮的合成

对 5 氯 吲哚 2 酮的合成进行了研究。以 4 氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,通过氯乙酰化和分子内Friedel-Crafts环化反应 ,二步合成了目标化合物。讨论了温度、溶剂、物料配比对每步产率的影响 ,找出了最佳反应条件 :第一步氯乙酰化 ,溶剂为醋酸 ,温度是室温 ,n(4 氯苯胺 )∶n(氯乙酰氯 ) =1.5∶1 0 ,按 4 氯苯胺计收率为 98% ;第二步环化反应 ,溶剂为一氯己烷 ,温度是 12 0～12 5℃ ,按酰化物计收率是 95 %。目的产物w (5 氯 吲哚 2 酮 ) =99.5 %     

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加戍反应合成N，N-二-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，产品含量为91％，合成收率为92．9％。再用氯乙酰氯为酰化剂，精制N，N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，精制后产品平均含量为98．3％，精制过程的平均收率为90.8％。     

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成

由2-甲基苯胺出发,经N-(2-甲基苯基)乙酰胺的选择性单溴化,再水解成4-溴-2-甲基苯胺,后者与氯乙酰氯反应,制得了标题化合物。     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质含量

采用乙醇对氯乙酰氯及其多氯杂质(二氯乙酰氯、三氯乙酰氯)进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质的含量.在选定的色谱条件下,即采用Hedera ODS-2液相色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相(每500 mL流动相中含0.68 g磷酸二氢钾),检测波长为210 nm,氯乙酰氯及其多氯杂质衍生物能...     

α—（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析，ＩＲ及ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２ 氯代苯并噻唑与２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺反应来制备为宜,２ 氯代苯并噻唑的合成采用２ 巯基苯并噻唑氯化法为宜,２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

氯乙酰氯的生产与应用

本文介绍了氯乙酰氯的性质、应用及其生产工艺。开发了以氯乙酸为原料，用氯气或三氯化磷进行氯化反应，再经萃取精馏分离，制得高纯度氯乙酰氯的实用技术。     

7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺

采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺.再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物.由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构.