离子选择电极法测定磷石膏中全氟含量

磷石膏中的氟限制了磷石膏在水泥和建材等领域的应用,因此了解磷石膏中的氟含量非常重要.对磷石膏中的氟含量的测定方法进行了探讨.通过实验提出了用碳酸钠熔融磷石膏样品,用柠檬酸钠-冰醋酸作为总离子强度调节缓冲溶液,采用离子选择电极法测定磷石膏中的全氟含量.该方法氟离子质量浓度检出限为0.34 mg/L,氟离子回收率为88.5%～90.3%,氟离子质量浓度线性范围为0～5 mg/L,线性相关系数R2=0.999 1,相对标准偏差为1.2%(n=7).该方法是一种简便、快捷、灵敏度较高的测定磷石膏中全氟含量的方法.     

气相色谱法测定噻唑磷的含量

建立了气相色谱法测定噻唑磷含量的方法,色谱柱为HP-5,FPD检测器,进样口和汽化室温度250℃,程序升温,不分流进样.对照品的进样量在5.98～53.82 mg/L时,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,噻唑磷的回收率在97.85%～101.85%之间,相对标准偏差为2.19%.     

生石灰和锁磷剂对河流低含量TP去除性能研究

比较了生石灰和锁磷剂对河流低含量TP的去除性能。结果表明,当投加质量浓度为0～15 mg/L时,生石灰和锁磷剂对TP均无明显去除效果,但生石灰可使系统pH升高,而锁磷剂对系统pH无影响。当两者投加质量浓度为20～200 mg/L时,锁磷剂系统内pH由8.5降至7.5,对TP去除率28.85%～92.31%,有效利用率2.4～9 mg/g;投加质量浓度在80～200 mg/L时去除率可达80%以上,出水TP质量浓度低于0.1 mg/L,生石灰系统内pH由8.5升至10以上,对TP去除率为16.67%～72.22%,有效利用率为1.9～4.38 mg/g;当投加质量浓度在180 mg/L左右时,去除率达最大,出水TP浓度为0.16 mg/L。锁磷剂的综合除磷性能更有优势,其对TP、溶解性磷酸盐都有持久去除作用,最终确定锁磷剂优化投加质量浓度为60 mg/L。     

高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。     

气相色谱法测定牛蒡中的噻唑磷残留

研究了噻唑磷的在牛蒡中残留分析方法.牛蒡中噻唑磷经乙腈高速匀浆提取,减压浓缩、定容后进样.噻唑磷的最低检出量为1.0×10-12 g.最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为84.5%～91.5%,变异系数为1.9%～4.0%.     

序批式反应器强化豆制品废水脱氮除磷研究

以预处理后的豆制品废水为处理对象,在厌氧-好氧-缺氧序批式反应器中通过优化DO含量和缺氧时间实现短程硝化反硝化偶联生物除磷(SDN-P系统)。结果表明,当DO的质量浓度为0.5 mg/L,缺氧期时间为120 min时,系统具有最佳生物除磷效率且亚硝化率最高。稳定出水COD和NH_4~+-N、NO_2~--N和PO_4~(3-)-P的质量浓度分别为41.2～50.3 mg/L和7.4～10.1、13.5～19.8、0.7～0.9 mg/L,亚硝化率为73.8%～78.6%。低含量DO有助于实现短程硝化与反硝化。当DO的质量浓度为1.0 mg/L时,聚羟基脂肪酸酯(PHA)的最大浓度为6.1 mmol/L;而当DO的质量浓度降低至0.5 mg/L时,PHA的最大浓度升高至6.4 mmol/L,而进一步延长缺氧时间对PHA的含量影响不显著。     

生活污水化学强化混凝除磷试验研究

以生活污水二级生物处理后的出水为研究对象,考察了聚合硫酸铁(PFS)及聚合氯化铝(PAC)对初始质量浓度在1～6.5 mg/L范围内的总磷的混凝去除效果及影响因素.小试结果表明,PFS与PAC除磷的最佳pH范围分别为7.5～8和8～9;当总磷初始质量浓度较低时,宜采用铁盐除磷.PAC除磷效果受pH影响较大,对初始质量浓度较高的总磷,在碱性条件下宜采用PAC混凝除磷.示范工程应用结果表明,当生物处理后出水总磷质量浓度在1.09～24 mg/L范围内时,投加聚合硫酸铁质量浓度为10 mg/L,总磷平均去除率为75%,溶解性正磷酸盐的去除率可达98%以上,是较为经济有效的除磷混凝剂.     

高盐榨菜废水处理工程实例

采用化学除磷-水解酸化-厌氧接触-CASS工艺处理高盐榨菜废水。工程运行结果表明,进水盐度为0.8%～1.2%(以NaCl计),COD为1 300～2 200 mg/L,氨氮质量浓度90～150 mg/L,总磷质量浓度30～40 mg/L时。处理后出水COD为49～84 mg/L,氨氮质量浓度5～11 mg/L,总磷质量浓度0.3～0.4 mg/L,可达到污水综合排放标准(GB 8978-1996)一级标准。     

再生水回用中混凝强化除磷的技术研究

通过混凝试验考察不同配比的混凝剂聚合氯化铝(PAC)和硫酸铝(AS)对王小郢污水厂二沉池出水中磷的去除效果,同时研究了在固定配比下不同投加量对磷的去除效果。结果表明,最后得PAC 30%+AS 70%为最佳投药配比。当原水总磷质量浓度低于0.8 mg/L时,保证出水中TP的质量浓度低于0.2 mg/L的最佳投药量为6 mg/L;当进水中TP的质量浓度为0.8～1.25 mg/L时,最佳投药量为8 mg/L;若进水TP质量浓度为1.3～1.5 mg/L时,最佳投药量即为10 mg/L。     

重金属镉胁迫下好氧颗粒污泥脱氮除磷特征分析

为探究重金属镉(Cd)胁迫下,好氧颗粒污泥培养及脱氮除磷的特征,以絮状物质为探究对象,采用摇床震荡并添加不同剂量Cd胁迫下好氧颗粒污泥的形成及脱氮除磷特征。结果表明在低浓度Cd(0.1mg/L和0.5 mg/L)时,颗粒污泥浓度增加,污泥沉降性加强,而当Cd质量浓度为3.0 mg/L,颗粒污泥稳定时期混合液悬浮固体(MLSS)浓度下降至2.16～2.19 g/L,污泥体积指数(SVI)升高至124.6～129.5 m L/g。进水Cd影响颗粒污泥脱氮除磷,0.1 mg/L和0.5 mg/L Cd提高总氮(TN)去除效率至81.5%～82.3%和83.4%～83.6%,而当3.0 mg/L Cd降低TN去除效率至54.9%～55.6%。低浓度Cd对总磷(TP)去除影响不明显,而高浓度Cd抑制TP去除。元素分析表明Cd浓度降低颗粒污泥表面Na与Ca的含量。     

阿维菌素对南方根结线虫的生物活性

采用直接触杀法测定了阿维菌素对南方根结线虫的杀线活性。结果表明,1.8%阿维菌素EC对南方根结线虫具有很强的杀线活性,其LC50为1.48mg/L,而10%噻唑膦GR的LC50为13.90mg/L,表明1.8%阿维菌素EC对南方根结线虫的杀线活性明显高于对照药剂10%噻唑膦GR,具有广阔的应用前景和开发价值。     

紫外分光光度法测定新型除草剂阔草清的含量

建立了紫外分光光度法测定新型除草剂阔草清的含量。用0．01mol／L氢氧化钠溶液溶解样品,在274nm处测定样品的吸光度,外标法确定组分含量。结果表明,阔草清在3．8～38.3mg,L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0．9997。方法设备简单、灵敏、准确,可用于阔草清含量的测定。     

石墨消解-原子吸收测定土壤中的锌和镉

采用石墨消解的方法进行样品消解,并用原子吸收光谱法测定土壤中锌和镉的含量。实验结果表明:锌在石墨消解结合火焰原子吸收光谱法中锌浓度在1 mg/L以下成线性相关,相关系数R2=0.9995,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。而镉元素在小于10μg/L之间成指数函数相关,相关系数R2=0.99889,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。测定结果精密度、准确度令人满意。     

高效液相色谱法测定啶磺草胺的含量

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C8 250 mm×4.6 mm(ID)不锈钢柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为0.7 mL/min,在280 nm波长下,对啶磺草胺进行定量测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量检测限(LOQ)为230 mg/L,称量范围为240~4 000 mg/L,标准偏差为0.013 0,变异系数为0.177%,回收率为101.7%~102.4%。[结论]方法快速、准确,适用于啶磺草胺的定量分析。     

分光光度法测定药物制剂中抗坏血酸的含量

建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的分光光度新方法.研究表明,酸性介质中,抗坏血酸可将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),生成的铁(Ⅱ)可与铁氰化钾生成蓝色的复合物,其最大吸收波长为698 nm.抗坏血酸的浓度在0.21～ 18.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.293 8ρ - 0.010 8 (mg/...     

12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂中噻虫嗪和噻唑磷的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。结果表明,噻虫嗪和噻唑磷的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.056、0.140,变异系数分别为2.68%、1.35%,平均回收率分别为100.05%、99.74%。     

5％阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂制备及性能

[目的]为了降低阿维菌素和噻唑膦的分解以及对作物的药害,提高其药效,制备阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂。[方法]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为反应单体,阿维菌素和噻唑膦为芯材,二甲苯为溶剂,采用界面聚合法制备微胶囊。[结果]该微胶囊的平均粒径为6.095μm,近似圆球形,表明光滑,阿维菌素和噻唑膦的包封率分别达到99.51%和80.86%,载药量分别为1.03%和4.02%,悬浮率分别为85.43%和97.74%。该微胶囊悬浮剂的缓释性能优于85%噻唑膦原药、20%噻唑膦水乳剂、1.8%阿维菌素乳油和3%阿维菌素水乳剂;该微胶囊悬浮剂具有优异的屏蔽紫外光降解性能。[结论]阿维菌素和噻唑膦通过界面聚合法微胶囊化后可以显著增强其缓释和屏蔽紫外光降解性能。     

抗坏血酸法测定工业循环冷却水中二氧化硅

提出了用抗坏血酸代替1,2,4-磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)分光光度法测定工业循环冷却水中二氧化硅含量的方法.在610 nm波长处,当水中二氧化硅含量小于4 mg/L范围内线性关系良好,扩展范围可达0.22-10.8 mg/L,最大相对标准偏差RSD为3.7%,其准确度、精密度均能达到分析要求.同时该方法也可用于锅炉水中二氧化硅含量的直接测定.     

氢化物发生-原子荧光法测定蒜薹中无机硒和有机硒

建立了氢化物发生原子荧光法测定蒜薹中硒的分析方法。实验结果表明,在优化的条件下,无机硒检出限0.005 mg/kg,线性范围2.0~50μg/L,相对标准偏差3.1%,回收率为98.3%~103.5%。该方法简便、灵敏,可为蔬菜中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸

目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%～103.7%,RSD在0.65%～1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。