基于电子鼻与SPME-GC-MS法分析咸鲅鱼加工过程挥发性风味成分变化

本文研究咸鲅鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用电子鼻与固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS)分别检测鲜鱼、腌制、干制4、10、24、36、48 h 7个不同阶段的风味成分变化。结果表明,腌制和干燥阶段风味变化明显。7个阶段挥发性风味成分种类数分别为27、37、53、42、47、45种以及51种。其中,成品咸鱼中三甲胺、乙二醇单丁醚、己醛、1-戊烯-3-醇、壬醛、正辛醛、庚醛、异戊醛含量较高,相对含量分别为11.05%、7.21%、6.65%、6.35%、5.69%、4.56%、3.52%和3.37%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、壬醛、正辛醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、苯甲醛、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇是咸鲅鱼风味的主要成分。因此可通过控制腌制和干燥条件改善咸鲅鱼风味。     

咸带鱼加工过程挥发性风味成分的变化

研究咸带鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别检测鲜鱼、腌制、浸泡脱盐、干燥、成品5个加工阶段的挥发性风味成分,经NIST 05a.L谱库数据库检索,确定其风味成分。结果表明：鲜鱼、腌制、浸泡脱盐、干燥、成品这5个阶段挥发性风味成分种类数分别为49、72、70、75种以及72种。其中,成品咸鱼中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇以及1-辛烯-3醇含量较高,相对含量分别为28.26%、8.64%、6.54%、4.37%、7.34%、3.55%、4.18%和4.72%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇以及1-辛烯-3醇是咸带鱼风味的主要成分。     

不同盐浓度对鹅肉中挥发性风味成分的影响

以鹅肉为原料,研究不同的盐水浓度对鹅肉中挥发性风味成分的影响,找出鹅肉的最优腌制浓度和特征风味成分。用同时蒸馏萃取的方式提取鹅肉中的挥发性风味成分,然后采用气质联用仪进行分析。研究发现,鹅肉中的挥发性风味成分主要为醛类、烃类、酸类、酯类、醇类等。其中贡献最大的是醛类物质,在腌制液浓度为7%时,醛类物质的含量达到56.51%,并且在浓度为7%时,挥发性风味成分的种类最高,达到194种,在其它腌制浓度下,随着腌制浓度的升高,挥发性风味成分的种类逐渐降低。因此,在工业化生产时选择7%的腌制浓度,可以最大程度的保留鹅肉的风味成分。另外还可以推断出鹅肉可能的特征风味成分为2-癸烯醛、壬醛、2,4-癸二烯醛、十五醛、十六醛等。     

腌制时间对兔后腿肉挥发性风味物质的影响

采用电子鼻和气质联用技术研究不同腌制时间对兔后腿肉挥发性风味物质的影响,并在同等条件下以没有腌制的设为对照组。结果表明:利用电子鼻能对不同腌制时间的兔后腿肉进行一定程度的区分。GC-MS总共测得挥发性成分60种,腌制0、12、24、36、48 h的挥发性成分的种类分别为24、44、43、44和47种。腌制处理后的主要挥发性风味物质都以醛类、烃类和醇类为主,醛类为最多。腌制36 h的样品挥发性风味物质的相对质量分数最高。     

不同烟熏烘烤方式对湘西腊肉挥发性成分的比较

以湖南湘西腊肉为研究对象,比较工厂快速烘烤烟熏和农家传统风干烟熏过程对湘西腊肉挥发性成分的影响。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),分别对工厂快速烘烤方式的腌制结束、烘烤烟熏2 d、6 d三个阶段进行取样分析和农家传统风干烟熏的腌制结束、烟熏5 d、15 d、30 d后四个阶段的腊肉进行取样分析,比较两种加工方式成品挥发性成分的差别。在工厂和农家加工过程中分别鉴定出73种和76种挥发性成分,分析得出湘西腊肉大致挥发性成分为酯类、酸类、醛类、酮类、酚类和烃类。工厂加工腊肉成品中主体挥发性成分是酚类、醛类和烃类,其相对含量分别为62.50%、8.95%和5.08%;农家加工腊肉成品中主要挥发性成分有酚类、酯类和烃类,其相对含量分别为14.80%、0.91%和0.68%。工厂加工成品的挥发性成分在种类和相对含量上均高于农家加工成品。     

熏制即食罗非鱼片加工过程中的挥发性成分分析

为研究熏制即食罗非鱼片在不同加工阶段产品风味变化,采用同时蒸馏萃取结合GC-MS分析了新鲜鱼肉、熏制鱼肉、熏制腌制鱼肉以及添加调味油的熏制腌制鱼肉的挥发性物质,最终新鲜罗非鱼检测出17种挥发性成分,熏制罗非鱼和熏制腌制罗非鱼分别检测出35种和45种挥发性成分,而添加调味油的产品检测出53种挥发性成分。结果表明熏制过程赋予了鱼肉较多的以愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-已基愈创木酚、苯酚为代表的酚类物质,另外还有醛酮类物质以及一定的酸类物质,使鱼肉呈现出特有的烟熏风味,腌制过程对改变产品的风味作用不明显,添加香辛料油后产品增加了酯类物质、酚类物质和不饱和烯烃类物质,这些成分虽然在挥发性成分中含量较低,但是对改变产品的风味作用明显。     

气色谱-质谱/嗅觉检测联用分析九制陈皮腌制存放过程中香气成分的变化

研究九制陈皮腌制存放过程中香气成分的变化,为九制陈皮腌制存放工艺和质量控制提供依据。本研究以未腌制干燥柑桔皮（原料）及腌制后不同存放时间点九制陈皮为样品,采用气相色谱-质谱/嗅觉检测联用（GC-O/MS）对九制陈皮腌制存放过程中的挥发性成分进行分析鉴定,并结合相对气味活度值进行统计分析。共检测出58种挥发性成分,相对含量超过1%的化合物有6种。主要为烯烃类化合物,有38种,其中相对含量最高的为D-柠檬烯,最高达81.84%。存放至8个月时,挥发性化合物种类最少。随着九制陈皮风味形成,不同化合物对风味的贡献有较大变化。有香气特性的化合物有25种,关键性风味化合物有12种。醛类、酚类和烯烃类化合物对风味的贡献较大。存放至7个月时关键性风味物质种类最少,仅5种。研究表明九制陈皮腌制前后主要挥发性成分为D-柠檬烯,挥发性风味物质在腌制存放过程中物质种类和含量均有一定变化。     

复合乳酸菌发酵六齿金线鱼肉的挥发性风味成分探究

为改善传统腌制六齿金线鱼肉风味,通过在腌制鱼上接种复合乳酸菌快速发酵,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用法对发酵鱼肉的风味成分进行分离鉴定,比较分析复合乳酸菌发酵鱼肉和传统高盐腌制鱼肉的风味成分变化。结果表明:复合乳酸菌发酵鱼肉中检测出92种挥发性成分,其中,醛类18种、醇类15种、酮类8种、酯类7种、酸类2种、烃类34种、其他8种;传统高盐腌制鱼肉中检测出62种挥发性成分,其中,醛类12种、醇类9种、酮类4种、酯类3种、酸类3种、烃类25种、其他6种;进一步分析发现,构成两种腌制鱼肉独特风味的主要成分是醛、醇、酮类化合物,复合乳酸菌发酵鱼肉的醛、醇、酮类化合物种类总量达41种,较传统高盐腌制鱼肉增加16种。其中,(E)-2-己烯醛、(E)-2-辛烯醛、(Z)-4-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、十四醛、庚醇、2-乙基-1-己醇、十二醇、6-甲基-2-庚酮、3,5-壬二烯-2-壬酮、D-柠檬烯、长叶烯是发酵鱼肉特有风味成分,丰富了发酵鱼肉风味,改善了鱼肉品质。所以,复合乳酸菌发酵六齿金线鱼,不仅能改善传统高盐腌制鱼肉风味,而且未检出胺类等致癌物质,保证了产品品质和安全性。     

三穗血浆鸭加工过程中风味成分的变化

以贵州三穗鸭为原料,采用(手动)顶空固相微萃取-气质联用法对三穗血浆鸭各加工环节中挥发性风味成分进行检测分析。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鸭肉中的挥发性成分;从生鸭肉、预煮后、腌制后、油炸后以及成品样品中分别检测出59,57,56,58,78种挥发性风味成分,主要是醛类、烃类、萜类化合物。醛类化合物在整个加工工艺中含量先上升后下降,在预煮中含量达到最大;烷烃和烯烃类化合物在生鸭肉中含量较高,在预煮、腌制、油炸等工艺中含量不高且种类差异大;萜类化合物在生鸭肉、预煮、腌制和油炸工艺中均未检测出,但在成品中含量很高,这主要来源于调味品;醇、酮、含硫、含氮及其它化合物含量和种类相对较少,但风味贡献较大。     

HS-SPME-GC-MS分析不同腌制方式处理的伊拉兔肉中挥发性风味物质

以伊拉兔为研究对象,采用顶空固相微萃取法分别对超声腌制、滚揉腌制、静置腌制后的兔肉和鲜兔后腿肉的挥发性成分进行提取,并用气相色谱-质谱联用仪对提取出来的物质进行定性和相对含量分析。结果表明：总共测得挥发性成分67 种,4 种处理方式后的样品挥发性成分的种类分别为 44、32、42 种和43 种。4 种处理后的主要成分风味物质都以醛类、烃类、酯类、酮类和醇类为主,醛类为最多。超声腌制和滚揉腌制兔肉风味成分的总峰面积要显著低于鲜兔肉,有助于兔肉的脱腥进而改善兔肉的风味。     

Influence of pre‐cure freezing on the profile of volatile compounds during the processing of Iberian hams

BACKGROUND: This work was designed to study the effect of pre‐cure freezing of raw thighs from Iberian pigs on the profile of volatile compounds during the processing of hams. RESULTS: Generation of volatile compounds during Iberian ham processing was similar in both pre‐cure frozen and refrigerated hams, the main differences being at the final stage. The levels of 2‐methylbutanal, 2‐methyl‐1‐butanol, 2,3‐butanediol and 2‐heptanol were significantly higher in dry‐cured hams that were pre‐cure frozen than in refrigerated ones, whereas the content of most detected esters was statistically lower in pre‐cure frozen than in refrigerated hams. CONCLUSION: The effect of pre‐cure freezing of Iberian ham on the profile of volatile compounds during ripening was not remarkable. Few differences were found in the final product, which would not greatly modify the aroma and flavour features of the dry‐cured hams. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

腌腊鱼传统日晒干制过程中品质变化与香气形成

以腌制后的草鱼为研究对象,基于菌落总数、挥发性盐基氮含量、酸价（acid value,AV）、过氧化值（peroxide value,POV）、硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）值、色差、质构、脂肪酸组成、挥发性风味物质等指标,研究了腌腊鱼传统日晒干制过程中品质变化与香气形成规律。结果显示,菌落总数和挥发性盐基氮含量均随着日晒时间的延长而升高,日晒4?d时两者均达最大值,分别为4.73（lg（CFU/g））和28.39?mg/100?g,说明产品安全性好。随着日晒时间的延长,AV和TBA值不断增加,而POV呈先上升后下降趋势。色差和质构结果表明,日晒过程中腌腊鱼色泽不断变暗,逐步发红和变黄,同时硬度和咀嚼性上升,形成成品特有的“干香”风味。日晒4?d后,腌腊鱼不同脂质成分中多不饱和脂肪酸（polyunsaturated fatty acids,PUFA）相对含量均明显下降,且下降趋势排序为：游离PUFA＞磷脂PUFA＞甘油三酯PUFA。本研究共从腌腊鱼样品中检出了七大类70?种挥发物,筛选确定了己醛等14?种气味活性物质。日晒结束后,腌腊鱼成品中挥发物气味活性值总和从156.67升高至252.88,表明日晒加工对传统腌腊鱼制品的香气形成十分关键。本研究结果可为传统腌腊鱼加工企业完善生产工艺提供理论参考。     

Freshness characterisation of whiting (Merlangius merlangus) using an SPME/GC/MS method and a statistical multivariate approach

BACKGROUND: The freshness of whiting was studied at five stages of ice storage by comparing the analysis of volatile compounds obtained through solid phase microextraction/gas chromatography/mass spectrometry (SPME/GC/MS) with two sensory methods. RESULTS: Of the volatile compounds identified, 38 were analysed using a statistical multivariate approach and classified according to their role in the estimation of freshness during storage as markers of freshness or spoilage. Regarding the evolution of the presence or absence of individual compounds, three categories were defined. For example, the volatile compounds propanal, hexanal, 1‐penten‐3‐ol, pentanal, 2,3‐pentanedione, 1‐penten‐3‐one, heptanal, (E)‐2‐pentenal, 2,3‐octanedione, (Z)‐2‐penten‐1‐ol, 1‐pentanol, butanal, octanal, 3,5,5‐trimethyl‐2‐hexene, 1‐hexanol and 4,4‐dimethyl‐1,3‐dioxane appeared highly relevant, because they are found throughout storage and can be divided into several categories that are directly related to the quality of fish. CONCLUSION: SPME/GC/MS combined with a statistical multivariate approach may be a useful method to identify volatile compounds and characterise fish freshness during storage. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

不同高温烹饪方式加工过程中滩羊肉风味化合物的差异比较

探讨滩羊肉高温烹饪（炒制、煎制、炸制）加工过程中挥发性风味化合物形成、变化及差异。在整体气味感知上,利用电子鼻可以区分生肉与炒制、煎制、炸制样品之间的不同气味。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对挥发性化合物进行定性分析,通过偏最小二乘判别分析（partial least squares-discrimination analysis,PLS-DA）法,辨别3?种加工方式不同加工阶段可挥发性成分组成。结果表明：在整体气味感知上,采用电子鼻可以区分3?种加工方式各个加工阶段,在炒制煸炒脂肪出油阶段、煎制1?min阶段、炸制3?min阶段响应值最强。GC-MS鉴定滩羊高温烹饪肉制品挥发性化合物273?种,其中炒制174?种,炸制158?种,煎制134?种。煎制、炸制前期就产生了大量的挥发性风味物质,而炒制是在加工后期才产生大量的挥发性风味物质。PLS-DA评分散点图将原料肉、3?种加工方式的滩羊肉制品挥发性化合物区分开,且有各自清晰的气味特征。醛类是3?种滩羊肉制品主要的挥发性化合物,己醛的浓度含量最高。炒制煸炒脂肪出油阶段增加了滩羊肉的可挥发性风味化合物种类及相对含量,对风味的整体贡献最高,尤其是酸类、酯类、杂环类化合物的贡献。     

Determination of volatile compounds of precooked prawn (Penaeus vannamei) and cultured gilthead sea bream (Sparus aurata) stored in ice as possible spoilage markers using solid phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry

BACKGROUND: Solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) have been reported as useful techniques for analysing volatile compounds to monitor fish freshness. In this study, SPME/GC/MS was applied to cultured gilthead sea bream and precooked prawn stored in ice for 6 days in order to find possible markers of spoilage. Total volatile basic nitrogen (TVB‐N) was also determined as a common index of spoilage. RESULTS: The TVB‐N value at the end of the storage period for cultured gilthead sea bream (302.40 ± 8.50 mg kg^?1) was within the range of acceptability for edible fish (300–400 mg kg^?1) but could be considered at the beginning of spoilage. For precooked prawn the TVB‐N value at day 6 (863.04 ± 7.84 mg kg^?1) was not acceptable for human consumption. SPME/GC/MS identified 30 compounds in cultured gilthead sea bream and 49 compounds in precooked prawn. In particular, 3‐methyl‐1‐butanol, 2‐methylbutanal, 3‐methylbutanal and 3‐hydroxy‐2‐butanone increased during refrigerated storage both in the two species investigated here and in other species reported elsewhere and could be considered as markers of spoilage. CONCLUSION: This study confirmed that SPME/GC/MS can be considered an efficient method suitable for analysing the volatile compounds of both raw fish and fishery products in order to monitor loss of freshness. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

发酵方式对黄山臭鳜鱼菌群组成及挥发性物质的影响

腌制发酵是获得黄山臭鳜鱼制品的唯一途径。采用干法腌制、湿法腌制及香辛料辅助湿法腌制方式制作臭鳜鱼,以原料鳜鱼作为对照,研究不同发酵方式对黄山臭鳜鱼微生物菌群组成和挥发性物质的影响,并对鱼肉进行感官评价。结果表明：不同发酵方式对黄山臭鳜鱼微生物菌群组成及挥发性物质组分有不同影响;干腌臭鳜鱼中的优势微生物菌群组成与原料鳜鱼基本一致;在湿腌发酵体系下,臭鳜鱼中的优势微生物菌群组成与原料鳜鱼则明显不同,但原料鳜鱼中的优势乳酸菌清酒乳杆菌仍然存在于湿腌体系中;湿腌发酵比干腌发酵产生更多的挥发性物质,在湿腌发酵体系中添加香辛料辅助发酵能够增加更多香气物质,且臭鳜鱼感官品质最好。     

Volatile components of raw and smoked black bream (Brama raii) and rainbow trout (Oncorhynchus mykiss) studied by means of solid phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry

Solid phase microextraction followed by gas chromatography/mass spectrometry of raw and smoked black bream and rainbow trout was carried out. The volatile components of the raw fish belong to a limited number of groups of compounds. Raw black bream has a higher presence of acids than raw trout, while the latter contains more alcohols, hydrocarbons, esters and phenol derivatives; both contain similar concentrations of saturated aldehydes. The volatiles of the smoked fish basically comprise the compounds also detected in the raw fish together with others produced during the processing. Smoke components detected in both smoked fish species were mainly phenol, guaiacol and syringol derivatives, ketones, acetic acid and some polycyclic aromatic hydrocarbons. Smoked black bream contained a higher number and higher concentrations of smoke components than smoked rainbow trout. Large variations in concentrations of smoke components in the smoked fish samples indicated that the smoking process had not been totally homogeneous. The presence of autoxidatively derived compounds, such as unsaturated aldehydes, was mainly detected in some smoked bream samples, showing that this degradation process is not occurring homogeneously. The usefulness of the applied techniques for the study of volatile components of raw and smoked fish is shown. © 2002 Society of Chemical Industry     

传统加工咸鲅鱼的挥发性风味成分

为研究北方传统咸鲅鱼挥发性风味物质的变化,采用SPME-GC-MS(固相微萃取-气相色谱-质谱)和电子鼻技术研究两种市售利用传统方法制作的咸鲅鱼挥发性风味物质。对传统加工的5个阶段即鲜鱼、腌制后、干燥1 d、干燥3 d、干燥5 d的样品进行研究,分析加工过程中咸鲅鱼风味变化。电子鼻结果显示:5个加工阶段传感器对样品的响应值各不相同,2号(对氮氧化合物灵敏)传感器响应值最高,说明腌制和干燥过程咸鲅鱼风味发生变化,使得电子鼻能对不同加工阶段的样品进行区分。SPME-GC-MS结果显示:样品L1,L2,L3,L4,L5和J1,J2,J3,J4,J5中挥发性风味成分种类数分别为22,17,26,23,33种和32,29,25,36,33种。腌制和干燥阶段是咸鲅鱼风味生成的主要加工阶段,醛类和醇类构成了咸鲅鱼的主体风味,其中壬醛、己醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、正辛醛、1-戊烯-3-醇、1-戊醇、(Z)-2-戊烯-1-醇、己醇、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃是咸鲅鱼风味的主要成分。腌制和干燥过程是咸鲅鱼风味形成的主要过程,控制腌制和干燥条件可为咸鲅鱼工艺化生产提供理论指导。     

品种和后成熟对NFC苹果浊汁挥发性香气成分的影响

为了探讨果实品种和后成熟度对苹果浊汁风味的影响,采用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,基于多元数据分析手段,非靶向分析了富士、嘎啦、华硕、金冠、澳洲青苹等5个品种,在3个后熟度下制成的NFC苹果浊汁挥发性香气成分差异。结果表明:醇类（2-甲基-1-丁醇、1-己醇等）、醛类（己醛、（E）-2-己烯醛等）和酯类（2-甲基乙酸丁酯等）为苹果浊汁的主要挥发性香气成分。品种和后熟度对苹果汁的特征性挥发性香气成分的含量和组成影响显著。澳洲青苹果汁挥发性香气成分总量少且含量低,醛类是其主要的挥发性香气物质;富士、嘎啦和金冠果汁则表现出相似的香气组分特征,酯类、醛类和醇类物质含量丰富,具有浓郁的香甜水果气味和青草味;华硕苹果汁的挥发性香气成分以醇类和醛类为主,整体具有清淡的香味和生青味。另外,随着不断后熟,不同品种苹果浊汁挥发性香气成分的变化呈现不同趋势。澳洲青苹和富士苹果汁中的香气成分逐渐累积,分别有15和28种挥发性化合物含量显著增加;嘎啦和金冠苹果汁香气物质含量呈现先上升后下降的趋势,在第二个后熟阶段风味最好;用采摘初期华硕苹果原料制成的苹果汁香气最浓郁,但随着不断后熟,挥发性香气含量显著降低。本研究开展的苹果汁风味特性研究,可为苹果浊汁加工的原料选择提供理论基础。     

臭鳜鱼低温发酵过程中品质及挥发性物质的变化

以新鲜鳜鱼为原材料,8℃低温腌制发酵臭鳜鱼,研究臭鳜鱼在发酵过程中色泽、质构及挥发性物质的变化规律。结果表明:随着发酵时间的延长,鱼肉色泽、质构和挥发性物质均呈规律性变化。在整个发酵过程中,亮度值L*先显著升高后稍有下降,红度值a*和黄度值b*均呈逐渐下降趋势,色泽指标的综合变化使得鱼肉经发酵后变白亮。鱼肉硬度、凝聚性、胶粘性、咀嚼性和回复性变化趋势为先下降后上升,黏着性在发酵起始即明显增强,后保持稳定,而弹性则逐渐增强。臭鳜鱼硬度较新鲜鳜鱼稍有所降低,其它参数值均增加。挥发性物质组成和含量在发酵过程中基本呈逐渐增加趋势,发酵成熟臭鳜鱼中含有芳樟醇、柠檬烯、4-甲基-2-戊酮、α-松油醇等多种香气物质。