高效液相色谱法测定烟丝及烟气中水溶性糖含量

该研究建立了高效液相色谱法定量测定烟丝及烟气中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:Waters NH2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm),乙腈︰水的体积比85︰15为流动相,流速1.0 mL/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μL,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于96%。在此色谱条件下20 min内完成了单糖(葡萄糖、果糖、半乳糖)、双糖(蔗糖、麦芽糖)的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于烟丝及烟气中单糖、双糖的测定。     

超高效液相色谱法测定卷烟烟丝中的生物碱

以0.5%NaOH溶液和乙醇混合液(体积比1:10)作溶剂,超声萃取30 min,萃取液经0.22 μm滤膜过滤后,用配置TUV检测器的超高效液相色谱仪于259 nm波长下测定20种烟丝样品中的可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟草碱、烟碱.结果表明:①该法的相对标准偏差在2.07%～3.49%之间,回收率在96.5%～100.8%之间,检测限在6.33～11.92 ng/g之间;②烟丝中生物碱含量高低次序为烟碱麦斯明降烟碱>可替宁新烟碱.     

超高效液相色谱串联质谱快速检测卷烟主流烟气及烟丝中的TSNAs

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)准确快速测定卷烟主流烟气及烟丝中4种TSNAs的方法,并对前处理方法及液相条件进行了优化。优化试验表明:1)采用4个氘代内标结果更为准确;2)萃取液pH值对萃取效果影响很小;3)以10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,柱温40℃,可保证4个TSNAs的峰的良好分离。该方法 NNK、NNN、NAB、NAT的检出限分别为0.10、0.26、0.22、0.08 ng/mL,烟丝中回收率89.3%-105.9%,烟气中回收率92.7%-110.9%,RSD小于10%,适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气及烟丝中TSNAs的快速分析。     

高效液相色谱法测定南宁蔬菜中甲萘威

采用高效液相色谱法测定南宁七种蔬菜样品中甲萘威农药残留,测定结果相对标准偏差(RSD)为0.77%-1.05%,甲萘威的加标回收率在97.9-101.0%之间,所有样品中甲萘威残留均未超过国家标准限值要求。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究

面粉中过氧化苯甲酰不经还原,直接以石油醚提取,用ODS—C18柱(150mm×4.6mmID,5μm)分离,以乙腈—0.5%的磷酸水溶液(体积比为3∶1)为流动相,紫外检测器为230nm检测。本检测法检出限为5mg/kg,回收率大于90%,相对标准偏差小于10%,能够简单方便地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定黄酒中有机酸

采用高效液相色谱法,对绍兴黄酒中的7种有机酸(草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸)的含量进行了测定,并与国标法的测定结果进行对比.结果显示:不同品种的黄酒,有机酸的种类和含量都有区别,绍兴酒中乳酸含量最高.与国标法相比,色谱法的测定结果偏高,这与黄酒的复杂成分有关.     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中多种添加剂方法研究

研究HPLC同时测定饮料中多种添加剂方法的最佳分离条件及最佳波长程序。在流动相甲醇-0.02mol/L乙酸铵（梯度洗脱：甲醇：5%,保持4min;5%~35%,10%/min;35%~70%,17.5%/min）;流速1.0ml/min;C18反相柱,柱温20℃;波长程序：0~5min,230nm;5~7.5min,400nm;7.5~9.25min,520nm;9.25~9.9min,285nm;9.9~11min,630nm条件下,同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、咖啡因。9种组分得以有效分离,并得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r>0.9993;其变异系数CV<1.6%（n=6）,检出限≤0.3ng,回收率范围为93.8~109.2%;用本法与国标法分别测定样品15份,其结果无显著性差异（P>0.05）该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、工作效率高等优点,多种添加剂的测定可一次完成。     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

建立了金属络合衍生和反相高效液相色谱检测主流烟气中氰化氢的方法。该方法以Ni(II)-NH₃为金属络合衍生化试剂,以5 mmol/L四戊基溴化铵为离子对试剂,分析时间小于10 min。氰化物标准工作曲线在0.1~20 μg/mL范围内线性关系良好(R²> 0.999);检出限和定量限分别为0.049 和0.162 μg/支;3个加标水平回收率在87.41%~119.47%。该法与连续流动法测定结果较为一致:肯塔基对照卷烟3R4F检测结果相对偏差为-5.35%,15种卷烟样品测定结果相对偏差在-0.79%~8.51%。     

ICP—AES测定卷烟烟气中钾、钠金属离子

建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP–AES),同时测定了其中卷烟烟气中钾钠离子的含量。研究了元素分析标准曲线、精准度、回收率以及不同种类烟草样品中两种离子的含量差别。结果表明,在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,加标回收率为95~98%,相对标准偏差RSD均小于4%,适用于对卷烟主流烟气的检测。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定

先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%～ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。     

高效液相色谱同时检测不同类型烟叶中的多种生物碱含量

为快捷准确地测定烟叶中生物碱的含量,本研究通过优化提取条件,建立了测定烟草中烟碱、新烟草碱、假木贼碱和降烟碱的高效液相色谱检测方法。优化后的检测步骤为：干烟叶和5%甲醇的料液比为100 mg/20 mL,在25℃下振荡提取30 min,色谱条件：C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A（90%水+10%甲醇,pH 6.8,0.15%醋酸钠）,流动相B（90%甲醇+10%水,pH 3.8）。烟碱在0.1~50 μg/mL、其余3种在0.005~2μg/mL的范围内,4种生物碱均具有较好的线性关系（R²>0.99）;烟碱检出限为0.000 65 μg/mL,平均回收率100.79%,RSD 3.11%;新烟草碱检出限0.088 4 μg/mL,平均回收率98.53%,RSD 3.75%;假木贼碱检出限0.034 8μg/mL,平均回收率98.70%,RSD 3.63%;降烟碱检出限0.150 9 μg/mL,平均回收率101.33%,RSD 4.61%。对4种不同类型烟叶共11个不同样品进行检测验证,检测结果可靠。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中4种生物碱的检测要求。     

河南烟区烤烟焦油量区域分布及其感官质量特征

为了解河南烟区烤烟焦油释放量的区域特征及其感官质量特征,选取河南烟区初烤烟叶作为试验材料,测定烟叶样品的焦油量并进行感官质量评价,采用常规统计、地统计学等进行数据分析。结果表明:(1)河南烤烟烟叶焦油量的主要分布区间为16.0～22.0 mg/支,分布频率累计值为89.19%;豫西地区焦油量最低,豫南烟区最高,其他地区焦油量居中;不同地区间焦油量存在显著差异,总体空间变化趋势由河南西部向中南部逐渐升高。(2)焦油量较高的烤烟烟叶,其感官指标中的香气质、香气量的得分均较高;焦油量较低的烟叶,其感官指标中的余味分值相对较高。河南烟区可分为豫中南高焦油区和豫西低焦油区。     

卷烟烟气中苯并[a]芘测定方法研究

为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取、硅胶柱固相萃取纯化和气相色谱-质谱法定量检测BaP含量的标准分析方法。该法BaP的检测限为1.44ng/mL,回收率为99.45%～102.40%,CV为2.77%。采用该法测定了国内外81种卷烟烟气中的BaP含量,并对这些卷烟烟气中BaP含量分布进行了探讨。     

液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。     

环境烟草烟气中VOCs的分析方法综述

对环境烟草烟气中的挥发性有机成分的采样方式、采样条件以及定性定量方法进行了综述.     

卷烟主流、侧流烟气中酚类化合物的高效液相色谱测定

建立了采用高效液相色谱直接分析卷烟主流和侧流烟气中7种主要酚类成分的方法。该法采用1%醋酸萃取烟气总粒相物,萃取液经微孔滤膜过滤后直接进行HPLC分析,采用荧光检测器进行检测,大大提高了分析灵敏度,测定主流和侧流烟气的变异系数都在5%以下,回收率在99 8%～103 7%之间。     

云南烤烟的烟气成分与烟叶化学成分的相关分析

为了分析云南烤烟化学成分与烟气成分的相互关系,采集了586个云南烤烟样品的22个化学成分和4个烟气成分,在MATLAB 5.0平台下,以22个化学成分构建的275个交互项数值为自变量,烟气成分数值为因变量,建立二次多项式逐步回归模型。模型分析结果显示,烟叶中的燃烧性成分与烟气成分呈显著相关关系;烟气总粒相物、焦油及烟碱量与烟叶中的碱性成分呈显著相关关系。