N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

酰胺型Gemini表面活性剂的合成与性能

以十二胺为原料经加成、酰胺化等均相反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12),考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。实验得到的最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(己二酰氯)=2.3∶1,反应温度35℃,反应时间5h,在该条件下,己二酰氯转化率为81.65%。性能测定结果表明,25℃时,表面张力30.2mN/m,临界胶束浓度4.2×10-5mol/L,润湿力73.9s,罗氏泡沫高度164mm。     

4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮的合成

以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺(Ⅳ).Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4-二甲基异(口恶)唑-3-酮(Ⅰ),总收率达84%.优化的反应条件是在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91.4%;在闭环反应中,反应时间为4～5 h,收率92.5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱.并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定.     

新型防污剂3-(1-吲哚基)-N-(4-乙氧基丙基)丙酰胺的合成

以吲哚与N,N'-二乙基丙基二硫代二丙酰胺为原料,经迈克尔加成反应,合成了3-(1-吲哚基)-N-(4-乙氧基丙基)丙酰胺,总收率为41.6%.其结构经1HNMR和IR确认.最佳制备条件为:吲哚和氢化钠的反应摩尔比1:1.8、反应温度0℃、反应时间3 h,反应溶剂为THF(四氢呋喃).     

1-氯甲基磺酰胺类化合物的合成

以吡啶为催化剂,实现了氯甲基磺酰氯和芳香伯胺的磺酰化反应。考察了催化剂、溶剂、物料比、反应温度等条件对反应产率的影响。结果表明,最优反应条件为:n(胺)∶n(磺酰氯)=1∶1.3,吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,先0℃再室温下反应,反应时间为4～8h。在最优条件下,以42%～95%的产率合成了9种具有不同取代基的磺酰胺类化合物。利用IR、~1HNMR、~(13)CNMR对目标产物的结构进行了确证。     

富马酸烷·3-PG酯的合成研究

研究 5种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯的合成工艺条件并揭示了其规律。发现富马酸单酯单酰氯与没食子酸丙酯 (PG)的理想反应条件为 :在c(PG) =5 7 0 1mol/L的吡啶溶液中 ,吡啶正常回流温度下 ,分别缓慢滴加富马酸单甲 (乙、丙、丁、戊 )酯单酰氯 ,反应 4 0～ 6 0min ,可获得产率为 75 6 % (78 3%、83 8%、83 3%、76 5 % )的富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯。随烷基碳链的增长 ,马来酸酐与醇的物质的量比减小 ,反应温度升高和反应时间延长     

1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的合成研究

以甲基丙烯酰氯和1-金刚烷醇为原料，二氯甲烷为溶剂，采用酯化方法合成了1-金刚烷基甲基丙烯酸酯（ADMA），研究反应温度、反应时间、缚酸剂用量以及原料配比对ADMA收率的影响。结果表明：甲基丙烯酰氯与1-金刚烷醇物质的量比为1.5∶1，阻聚剂吩噻嗪和缚酸剂三乙胺质量分数分别为1.2%、49.4%，反应温度、反应时间分别为30℃、21 h为最佳反应条件，ADMA的收率为86.5%。     

缚酸法丙二烯膦酰氯合成及工艺过程研究

为解决丙二烯膦酰氯生产中环境污染严重,产品收率低等问题,在以三氯化磷、丙炔醇为原料,甲苯为溶剂的条件下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备。通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶媒比、原料比、反应温度、滴料时间对产率的影响,通过响应面法进行实验设计及实验,利用Design-Expert7.0.0软件优化工艺条件,并经验证性实验获得了适宜的工艺条件:原料比3.7,缚酸投料比1.2,溶媒比0.2,反应温度50℃,滴料时间1h,保温温度70℃,保温时间2h,在该工艺条件下丙二烯二氯化磷收率可达61.51%。     

高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究

以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1∶1.2∶0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。     

丙烯酰氯接枝聚乙烯醇纤维的合成及光谱研究

以二甲亚砜为溶剂,研究了丙烯酰氯与聚乙烯醇(PVA)的接枝反应,讨论了物料质量比、溶剂、温度、时间等条件对接枝率的影响。结果表明,最佳接枝反应条件为:n(PVA)∶n(丙烯酰氯)=1∶1,接枝温度为50℃,接枝反应时间为2 h。目标产品用IR,UV,1HNMR对结构进行分析。     

AlCl_3催化环己烯齐聚的研究

使用氯化铝为催化剂对环己烯的聚合进行了研究。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量分数等工艺条件对齐聚产物收率的影响。确定了环己烯齐聚的最佳工艺条件。结果表明,温度为60℃,反应时间为5 h,催化剂质量分数为2%。在最佳工艺条件下,进行了放大实验,产品收率为72.4%,齐聚产物中只有环己烯的二聚、三聚、四聚和五聚产物,没有裂解产品。     

丙烯腈和偏氯乙烯共聚物的裂解研究

丙烯腈(AN)和偏氯乙烯(VDC)的共聚物是一种优质的阻燃假发材料。通过裂解气相色谱-质谱联用仪,对AN-VDC共聚物分别在280℃、350℃、450℃、550℃和750℃下的裂解产物进行分析,并研究了共聚物的降解机制。试验结果表明:低温裂解产物主要是氯化氢(HCl),高温裂解产物主要是含AN单元的短链段或环状结构。从裂解产物可知,AN-VDC共聚物结构较为复杂,不仅存在AN-VDC的无规共聚物和交替共聚物,还存在AN均聚物。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯树脂的热降解

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚氯乙烯(PVC)的裂解行为进行了研究.在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900 ℃下对PVC进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析,共鉴定出氯化氢、萘、联苯、菲、蒽等40种裂解产物.结果发现,PVC在600 ℃以下裂解产物主要以氯化氢和苯等易挥发的物质为主,而在600 ℃以上时多环芳烃开始大量产生,并且随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如萘、联苯、菲等的含量也逐渐增加.根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,表明对废PVC塑料的裂解回收过程适合采用分段裂解工艺,从而降低热裂解温度和提高热裂解效率.     

半干法镁基脱硫产物的水浸处理

目前镁基脱硫产物的处理主要集中在湿法镁基脱硫产物,在半干法镁基脱硫产物的处理利用方面少有报道。为了解决这一问题,本文采用了水浸泡的方法对半干法镁基脱硫产物进行处理,研究浸泡次数、浸泡温度和浸泡时间对脱硫产物的影响,通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线荧光光谱仪（XRF）对产物进行分析。结果表明：水浸后的脱硫产物分为水溶液、固体块状物和沉渣三部分。溶液中的溶质主要是硫酸镁和氯化镁,第一次浸泡硫酸镁和氯化镁的浸出量达8.85%,远高于第二次浸泡的2.33%,浸泡温度为70℃时得到的硫酸镁和氯化镁比室温和50℃多0.14%~3%,浸泡3天后溶液密度几乎不再变化;固体块状物主要成分为氢氧化镁和少量的硫酸盐和氯化物;沉渣主要成分是氢氧化镁。水浸处理可以完成脱硫产物的再利用。     

丙胺溶液水热液化海藻残渣及产物生物油分析

使用丙胺溶液对裙带菜孢子叶残渣进行水热液化,分析了水热液化后生物油、水溶性物质和固体残渣的成分。在丙胺浓度1.5 mol·L^-1、反应温度240℃、料液比1：10的条件下得到生物油的最大产率为39.81%（质量）。生物油通过GC-MS和FT-IR进行分析,结果表明成分包含醇类、烷类、酯类、酸类、酚类和酰胺类等,并存在C=C、C=O、O-H等化合键。水溶性物质通过HPLC和GC-MS进行分析,结果表明主要产物为酸类物质。固体残渣通过XRD进行分析,结果表明水热液化后纤维素的结晶度降低。最后对丙胺进行回收,在温度100℃条件下回收率达到92.56%。     

二甲基二烯丙基氯化铵共聚物合成条件对其絮凝特性的影响

通过改变二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与丙烯酰胺(AM)共聚反应的原料投加比、反应时间、反应温度及引发剂用量,制得不同性状的共聚产物(PDA),使用高岭土悬浊液对产物絮凝性能进行了考查。结果表明:在0.07%的过硫酸钠引发下,50℃条件下反应4h得到的共聚物PDA絮凝除浊性能最佳;同等用量的PDA比二甲基二烯丙基氯化铵均聚物(PDMDAAC)具有更优的絮凝除浊效果;PDA与无机絮凝剂硫酸铝联合使用时,硫酸铝可显著提升PDA的絮凝除浊效果。本研究有利于系统认识DMDAAC型有机高分子材料的混凝特性,为其在水处理工程中的应用提供理论依据。     

液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。     

液体PVC热稳定剂异辛酸镁/锌制备及应用性能研究

用氢氧化镁、氧化锌、异辛酸为原料制备了异辛酸镁、异辛酸锌,将其作为一种新型液体聚氯乙烯（PVC）热稳定剂用于本试验中。采用热老化烘箱法、刚果红法和电导率法研究了异辛酸镁/锌在PVC制品中的静态热稳定性能,并探究了异辛酸镁和异辛酸锌之间的协同效应。采用热重分析技术分别考察了PVC试片在180℃条件下恒温60min的热损失变化情况及25℃～600℃范围内,以10℃/min等速升温过程中的热损失变化情况。结果表明：当镁与锌的金属含量分别为2%和2.5%时,PVC的热稳定时间可达50min,远远超出市售钙/锌的30min,其静态热稳定效果最优。通过动态双辊塑炼和力学性能试验,表明异辛酸镁/锌对PVC制品具有优良的动态热稳定性能和突出的力学性能。     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。     

An Efficient and Improved Method for the Preparation of Nitriles from Primary Amides and Aldoximes†

The pivaloyl chloride‐pyridine system has been utilized as a novel and efficient reagent for the preparation of nitriles from primary amides and aldoximes. The reaction proceeds smoothly under mild reaction conditions and the products are obtained in excellent yields. This method is applicable to a wide range of substrates including aromatic, heterocyclic and aliphatic species. The dehydration takes place at room temperature in the case of primary amides and dichloromethane at reflux temperature is required for rapid conversion in the case of aldoximes.