2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

通过偶联反应首次合成出新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺(AADMAA)。本文报告了AA-DMAA的合成、鉴定、酸离解常数的测定和它与Cu(Ⅱ)的显色反应的研究。在pH3时,AADMAA与Cu(Ⅱ)形成1:1的红色络合物,λ_(max)=495nm,ε=2.86×10~4,铜量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。加入适当掩蔽剂,可以不经分离直接测定某些物料中的微量铜。     

2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定新指示剂。结果表明，试剂能在ｐＨ３．０￣６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜，终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐，准确度高，比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

1—（4—安替比林偶氮）—4—氨基—2—萘甲酸与钯（Ⅱ）显色反应研究

研究了 1 ( 4安替比林偶氮 ) 4氨基 2萘甲酸 (AANA)与钯 的显色反应 ,在 pH =4 1HAc -NaAc缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,AANA与钯生成 2 :1红色络合物 ,λmax=530nm ,ε =5 2 6× 1 0 4 。钯 量在 0～30 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钯催化剂中痕量钯的测定 ,结果令人满意     

双波长叠加2—（5—硝基—2吡啶偶氮）—5二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6.75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621nm处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105,灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）反应的分光光度研究及其应用

研究了２－（３,５－二氯２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）的反应事件。在ｐＨ３．５～４．５范围内,试剂与铜（Ⅱ）形成１：１的稳定配合物,其最大吸收波长为５８６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．４５×１０￣。铜（Ⅱ）浓度在０～２４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,利于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

5—[（4—氯—2—膦酸基苯基）偶氮]—8—氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究

以8-氨基喹啉为母体合成了5-［（4-氯-2-膦酸基苯基）偶氮］-8-氨基喹啉（CPPAQ）。在pH8.1的硼砂缓冲溶液中,试剂与钴形成紫色络合物,其最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε=1.28×105,钴量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律,方法用于VB12中钴的测定,结果满意。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。     

4—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯胺光度法测定钯的研究

研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(TDEAB)与钯的显色反应.在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中,形成了组成比为Pd∶TDEAB＝1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.08×105.钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比尔定律.应用于Pd-C催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

汞-2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚-OP显色体系的应用

研究了2－（3，5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯酚（3，5-diCl-DMPAP）与汞（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂OP存在下和酸度在pH8.7～9.5的缓冲介质中，汞（Ⅱ）与3，5-diCl-DMPAP形成1∶4的红色络合物，其表观摩尔吸光系数ε