均三溴偶氮胂光度法测定钛

本文研究了钛—钼—均三溴偶氮胂异金属双核三元配合物体系的光度分析性质,建立了微量钛测定的最佳条件.在0.1～0.2mol/L盐酸介质中,以520nm为参比波长,610nm为测定波长,用光度法测得ε_(520-510)=6.69×10~4,钛含量在0～12μg/25ml的范围内符合比尔定律.方法可用于铝合金中钛的测定.     

钛锑钼杂多酸—丁基罗丹明B体系分光光度法测定矿石中钛

研究了钛锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应.在盐酸介质中,钛锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原形成杂多蓝,再与丁基罗丹明B形成缔合物沉淀,经甲苯悬浮分离,缔合物由乙醇溶解,直接在有机相中测定其吸光度,最大吸收在590nm处,表观摩尔吸光系数ε＝1.8×105,钛浓度在0～0.8μg/mL范围内服从比尔定律.本法用于矿石中痕量钛的测定,结果满意.     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆及锆合金中钛

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样, 选择波长339.4 nm(样品不含铌时)和338.3 nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线, 在选定的仪器工作条件下对试液中钛进行测定。锡、铁、铬、镍对钛的测定无影响, 基体元素锆和合金元素铌对钛测定的影响可以分别采用基体匹配和选择不同波长谱线作为钛分析线的方法克服。在选定的仪器工作条件下, 对锆及锆合金试样中钛含量进行多次测定, 结果与分光光度法(GB/T13747.1992)、直流电弧原子发射光谱法的测定结果基本一致, 相对标准偏差(n=9)均小于15%。方法的精密度和准确度均满足科研生产的检测要求。     

ICP-MS测定钢中痕量元素Mn、Ti、Mo

建立了ICP-MS测定钢中锰、钛、钼的分析方法。实验优化了仪器的工作参数,选择了适合锰、钛、钼测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除。锰、钛、钼的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上,测定范围为0.000 01%～0.01%,本方法准确、快速、简便。     

钛—芦丁—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钛

本文研究利用钛-芦丁-溴化十六烷基三甲铵三元体系测定钛的分光光度法,和表面活性剂在芦丁存在下与钛的显色反应。CTMAB、CPB和芦丁在PH4.4～5.5酸度溶液内,能与钛形成灵敏度较高的黄色络合物,络合比1:3。水溶液中最大吸收波长430nm,摩尔吸光系数4.43×10~4L·mol~(-1)Cm~(-1)。除钨、铁、钼元素产生严重干扰外,其余金属阳离子均对体系无干扰,且遵循比尔定律。利用上述显色反应,拟定了各种人工合成样和高岭土中微量钛的分光光度测定法。     

直接光度法测定铁水中的钛

选择二安替比林甲烷直接光度法测定铁水中的钛，在稀盐酸的介质中，钛与二安替比林甲烷（DAM）生成黄色络合物，其最大吸收峰为390nm,摩尔吸光系数Σ=9.31&;#215;10^3cmL/mol。     

多波长数据线性回归分光光度法同时测定微量铝和钛的研究

本文报道了用多波长数据线性回归分光光度法同时测定微量铝和钛的新方法.在pH5.5的弱酸性体系中,以铬天青S为显色试剂,TritonX-100为增敏剂,形成稳定的Al(Ti)—CAS—TritonX-100配合物.在530～604nm范围内选择15个波长作测定点测量吸光度,以本法处理,当Al:Ti=1:1～1:4时,直线相关系数均大于0.996.在邻菲罗啉等掩蔽剂存在下,可直接测定稀土硅镁合金、钛铁合金中铝和钛的含量.相对误差最大值为7.4%,铝、钛的回收率均为96%～107%,结果令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

变色酸光度法测定钛铁中钛

在草酸介质中 ,变色酸与钛生成红色络合物 ,在 490nm波长处测量吸光度 ,借此测定钛铁中钛。此法简便、准确 ,完全能满足生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%～95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%～102%之间。方法快速、准确, 可用于钛铌合金中高含量铌的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1 nm、766.4 nm、259.9 nm、292.4 nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0 SymbolmA@g/mL,0.001 7 SymbolmA@g/mL, 0.002 4 SymbolmA@g/mL,0.001 4 SymbolmA@g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。     

双波长K系数法分光光度同时测定铜钛合金中的铜和钛

关于双波长分光光度法的研究,近年来国内各单位已普遍重视,杨泉生同志对此已作了初步总结和评述。 关于铜钛合金中钛的分析,生产上用电解等方法分离铜,然后用容量法或比色法测定钛。本工作选择了合适的显色剂和实验条件,不用任何分离,简单和快速地在一份溶液中同时测定了铜和钛的含量。钛和EDTA     

不锈钢中钛、钼联合测定

不锈钢中钛和钼量测定，通常都是由两个分析人员，各自单独进行测定的。钛大多采用高灵敏度显色荆——变色酸，在硫酸介质中显色进行测定。该络合物十分稳定。且钢中常存元素几乎都没有干扰。钼通常采用硫握酸盐光度法。还原剂通常采用的有氯化亚锡、抗坏血酸、硫脲等。其中以抗坏血酸最为理想，因为它是一种较弱的还原剂，钼只被还原到五价，且该钼络合物色泽十分稳定，灵敏度也较高。作者经过多年细心观察和思考，发现钛和钼的显色介质都在硫酸介质或瞵酸和硫酸混合酸介质中，因此只要在完成钛的定量比色测定后，在其试样溶液中，移取部分试液，稍作调整，加入适量的硫磷混合酸，即能达到和控制在原单独测定钼时的显色酸度，经多次实践检验证明，分析结果几乎和原单独测定钼的结果．完全一致。     

钛铁试剂显色,双波长法同时测定岩石矿物中的铁和钛

钛铁试剂可在同—pH条件下对铁和钛同时显色,一般手续为在测定铁之后,加抗坏血酸等还原剂将铁的络合物的颜色褪掉,然后再测定钛,操作比较麻烦,同时,在铁量高时,钛铁试剂和铁的络合物的紫色不易褪尽,给测定低含量钛时必然带来较大误差.我们用单波长双光束法测定铁,用双波长等吸收法消除铁的干扰测定钛,达到一份样品显色后同时测定铁钛的目的.方法简便快速,分取1～2mg样品可测定岩石矿物中0.03%以上的钛和0.1%以上的铁.     

速差动力学光度法同时测定微量钼和钛的研究

根据ＭＯ（Ⅵ）和Ｔｉ（Ⅳ）在酸性介质中与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）及溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）形成三元缔合物的速度差异，建立了两者同时测定的速差动力学光度法。本法测定钼和钛的线性范围分别为５．０～２０μｇ／２５ｍｌ和１．５～９．０μｇ／２５ｍｌ，且两者浓度之比在Ｍｏ／Ｔｉ为０．８３～６．７之间时可得较满意的结果。测定了模拟样品中钼和钛的含量，其加标回收率分别为９８．２％～１０４％和９２．０％～１０８％。     

钛Ⅳ-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠体系荧光猝灭法测定钛

在HCl介质中 ,钛 与邻氟苯基荧光酮 (o FPF)、溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)和柠檬酸钠 (cit)反应产生一多元混合络合物 ,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭 ,据此建立了测定微量钛 的荧光分析新方法。该体系最大激发波长λex=3 65nm ,最大发射波长λem=5 65nm ,在 2 5mL溶液中 ,钛 在 0～ 3 0 μg范围内 ,荧光猝灭程度与钛 浓度成正比。本法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,可用于钢样及人发样中微量钛 的测定 ,结果满意。     

ICP-AES法测定普碳钢及中低合金钢中钛

采用电感耦合等离子体光谱仪 (ICP-AES)测定普碳钢及中低合金钢中的钛 ,通过选择仪器最佳分析参数 ,研究了酸度、铁基体、共存元素对钛光谱线 (3 2 3 .4nm、3 3 4.9nm、3 3 6.1nm)的影响 ,确定了测定钛的最佳分析条件。此法测定范围为0 .0 0 0 5 %～ 2 .0 % ,检测限为 10 - 7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%～4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在