流动注射分光光度法测定低合金钢中钼

近年来文献报导的硫氰酸盐体系分光光度测钼的方法很多,均向高灵敏度方向发展,体系日趋复杂,对于常规分析实现快速自动化尚有距离,本文旨在发挥FIA快速简便这一特点,在Krug等人建立的钢中钼FIA方法基础上,研制了OP—CNS~-—Mo体系用于低合金钢中钼的FIA测定,结果令人满意,进样频率100次/h,RSD<1.5%.     

锰铁中硅、磷的快速联合测定

试样以硝酸—高氯酸溶解,脱水后的硅酸以氢氟酸溶解,在Fe(Ⅲ)存在下,硅转化为正硅酸,磷经高氯酸氧化为正磷酸。加入钼酸铵形成硅钼黄,以硫酸亚铁铵还原     

炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。     

钢中磷的快速测定

钢中磷的快速测定黄建民,陶岩英（加西贝拉压缩机有限公司,浙江嘉兴,３１４０１１）在硝酸介质中,氟化钠－氯化亚锡钼蓝光度法测碳钢、低合金钢中磷已很普遍。试样经高锰酸钾氧化后,加入钼酸铵－酒石酸钾钠混合液,由于时间短温度低,部分未还原的ＭｎＯ２将氧化随后...     

ICP-AES法测定普碳钢低合金钢中硅等11种元素

建立了ICP-AES法快速测定普碳钢低合金钢中硅、锰、磷、镍、铬、铜、铝、钼、砷、锡、钒的分析方法,探讨了样品中被测元素的污染问题、酸度及基体对测定结果的影响、分析谱线和工作曲线的选择,进行了精密度和准确度试验,证明该方法准确可靠,简便快速,可用于普碳钢低合金钢的日常检验。     

不锈钢中钛、钼联合测定

不锈钢中钛和钼量测定，通常都是由两个分析人员，各自单独进行测定的。钛大多采用高灵敏度显色荆——变色酸，在硫酸介质中显色进行测定。该络合物十分稳定。且钢中常存元素几乎都没有干扰。钼通常采用硫握酸盐光度法。还原剂通常采用的有氯化亚锡、抗坏血酸、硫脲等。其中以抗坏血酸最为理想，因为它是一种较弱的还原剂，钼只被还原到五价，且该钼络合物色泽十分稳定，灵敏度也较高。作者经过多年细心观察和思考，发现钛和钼的显色介质都在硫酸介质或瞵酸和硫酸混合酸介质中，因此只要在完成钛的定量比色测定后，在其试样溶液中，移取部分试液，稍作调整，加入适量的硫磷混合酸，即能达到和控制在原单独测定钼时的显色酸度，经多次实践检验证明，分析结果几乎和原单独测定钼的结果．完全一致。     

流动注射分光光度法测定硫酸铜中砷的含量

利用氢化物发生吸收装置，建立了一种将流动注射技术同氢化物发生分光光度相结合的新的测砷方法。     

高碳铬铁中铬和磷的快速联合测定

试样以过氧化钠熔融分解,热水浸取、酸化,定容。移取部分试液,在硫磷高酸度介质及尿素存在下,用亚硝酸钠还原高价锰紫红色后,用硫酸亚铁直接滴定铬量,取得了较好的效果。采用NaF—SnCI2光度法测定磷量,分析磷结果令人满意。     

不用铂皿以差示光度法测定硅锰合金中的磷

硅锰合金中磷钼蓝分光光度法测定磷,试样分解必须在铂金皿中进行,经过试验,本文介绍用GG—17烧杯代替铂金皿。 分析方法:称试样0.2500g,置于100mlGG—17烧杯中,加15滴氢氟酸、5ml浓硝酸分解试样,加3～5ml高氯酸并加热至冒白烟,使磷氧化至5价,于0.8N硝酸介质中制成试样溶液,取试液10ml于50ml容量瓶中,加6滴5％硫代硫酸钠(可掩蔽     

抗坏血酸—盐酸羟胺还原磷钼杂多酸分光光度法测定磷

矿物、原材料以及冶金产品中磷量的测定,资料介绍颇多.钒钼黄比色法虽操作简便,但灵敏度较低;正丁醇—三氯甲烷萃取磷钼杂多酸,氯化亚锡还原钼蓝比色法定磷,虽灵敏度高,但由于操作麻烦,兼之使用有机试剂,因而,一般厂矿很少采用.文献提出锑、铋与磷钼酸形成三元杂多酸,抗坏血酸为还原剂测定硅酸盐、铁合金中磷量.该法可在室温显色,但稳定时间短,温度也有一定影响.文献用抗坏血酸和盐酸羟胺还原磷钼杂多酸测定铝土矿中     

钼蓝光度法联合测定钢铁中硅磷

试样先在室温基本溶解，再加热至试样完全溶解后，钼蓝光度法联合测定硅磷效果较好，能保证测定结果的准确性。方法简便、快速，特别适用于中、高硅含量的钢铁的分析，且节约试剂。     

不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

不锈钢中硅、磷通常是用王水溶解试样 ,分别测定。为避免高铬对磷的干扰 ,应用高氯酸冒烟将铬除去。单独测磷时 ,因称样量大 ,冒烟时间长 ,操作复杂。本文用盐酸 -过氧化氢取代王水溶解试样 ,加快溶解速度 ;采用联测方法 ,简化了操作步骤 ;通过分取试液减少取样量 ,缩短了冒烟除铬时间 ,提高了分析速度。1　实验部分1 1　仪器和试剂75 4型分光光度计。盐酸 :1 2ｍｏｌ/Ｌ ;过氧化氢 :30 % ;硝酸溶液 :1 + 2 5 ;草酸溶液 :30 ｇ/Ｌ ;硫酸亚铁铵溶液 :1 5 ｇ/Ｌ ;钼酸铵溶液 :30ｇ/Ｌ ,5 0 ｇ/Ｌ ;高氯酸溶液 :70 +30 ;硫酸溶液 :1 + 6;亚硝…     

催化剂中微量铂的流动注射微分光度法测定

将自行研制的一组流通比色装置安装到检测器的样品光束和参比光束的光路中以实现流动注射微分光度法测定微量铂。在强碱性介质中,显色剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)喹啉(NPTSQ)与Pt2+形成2∶1紫蓝色络合物,Pt2+含量在0~1.3μg/mL范围内遵守比耳定律。进样频率为190次/h,灵敏度较普通光度法提高1.8倍。对0.35μg/mL的Pt2+连续13次测定,相对标准偏差为1.0%。除Pd2+之外,大部分贵金属离子对测定没有干扰,但Pd2+的干扰可用KI和抗坏血酸消除。本法应用于催化剂     

碳钢和低合金钢中砷的快速测定—砷铋钼蓝光度法

砷铋钼蓝光度法测定砷时,由于磷同样也形成磷铋钼蓝而发生干扰.本文选用硫代硫酸钠作还原剂,使正砷酸还原成亚砷酸后不再形成砷铋钼蓝,而在此情况下,磷仍能正常发色.据此,在分取的两等份试液内,其中一份加硫代硫酸钠,仅使磷显色,以此作为参比液,另一份试液不加硫代硫酸钠,使磷和砷均定量显色,这样从测得的吸光度即可得到相应的砷含量.本法快速、简便,可作炼钢炉前分析.     

反向流动注射分光光度法测定水样中微量硅

提出以钼酸铵为显色剂,对甲替氨基酚?亚硫酸钠为还原剂,反向流动注射分光光度法测定水样中硅。对流动注射的技术条件进行了优化,结果为:以硫酸-草酸作为参比液,进样环体积为250μL,混合试样和进行反应的反应圈长度均为3 m,试样溶液流速为0.85 mL/min,参比液、显色液和还原剂的流速均为0.40 mL/min。优化试验条件下,得到良好的校准曲线,线性范围25~1 500μg/L,检测限为21.3μg/L。对200μg/L的Si(Ⅳ)标准溶液进行16次平行测定,得到相对标准偏差为2.2%。方法用于水样中硅的测定,加标回收率为95%~105%。     

流动注射在线离子交换分光光度法测定钢铁中微量磷

研究了在流动注射体系中采用微型离子交换柱在线地除去试样中铁等高价金属离子,磷钼蓝分光光度法测定钢铁中微量磷。方法的测定范围为0.5～50μg/mL,进样频率为120样/h。采用本法测定钢铁中微量磷,结果令人满意。     

交替注入流动注射分光光度法同时测定镉和汞

基于苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (BTDAB)与镉和汞的显色反应 ,采用交替注入样品方式 ,建立了流动注射同时测定镉和汞的新方法。该法以硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液为载流 ,BTDAB和OP的混合液为试剂流 ,采用双道流路 ,交替注入样品 ,在 52 0nm波长处 ,检测反应生成的橙红色络合物。测定镉和汞的线性范围分别为 0～0.6mg/L和 0～ 1.8mg/L ,进样频率为 72次 /h。直接应用于工业废水中微量镉和汞的测定 ,结果满意。     

光度法快速测定钼铁中钼、硅、磷和铜

钼铁中钼、硅、磷、铜元素的含量,对铸件的产品质量和冶炼成本影响很大,而钢铁中这些元素含量的测定,一般采用分别测定法。本文在参阅有关技术文献[1-5]的基础上,并通过试验,提出采用硫硝混合酸一过氧化氢溶解样品,铜盐催化氯化亚锡还原钢成五价铂测定钼,亚铁还原-硅钢蓝测定硅,铋磷钥蓝（三元络合物）测定磷和双环已副草酰二踪测定铜的快速联测光度法．其中银：02o～o．物吗尔几,硅：0．20—2．0pg／InL,磷：0．050—0．80ug／InL,铜：0．20—2．5（）ug／In范围内符合比尔定律。本方法具有快速简便,准确等特点,适于日常检…     

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）为显色剂,乳化剂ＯＰ为增溶剂,乙酸－乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法．测定频率为６０样／ｈ,铁、铜的线性范围均为０．２—１．８μｇ／ｍＬ．应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意。     

火焰法原子吸收光谱结合流动注射快速测定钢中的铅、铋、锑和银

文献记载,钢中痕量元素铅、锡、铋、锑、砷和银等对钢材性能都有影响。文献指出,含量超过20ppm的铅或6ppm的铋,会导致奥氏体不锈钢的热展性下降。 为了确保钢材质量,必须对钢中的上述痕量元素进行分析。直接用火焰原子吸收法测定,往往灵敏度不够;采用萃取预富集技术,