固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定镍基高温合金中微量锑

本文在前期用固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定了镍基高温合金中微量银、铅、铋的工作上[1-3],又实现了镍基合金中微量锑的直接测定。方法简便,有较好的测量精度和灵敏度．测定锑的下限为0．5μg／g,对锑含量为2~10ug／g的样品测量的相对标准偏差一般在7％一11％之间．对四种不同含量的样品进行分析．所得结果与对照结果亦能很好的吻合．1实验部分1．1试剂和仪器及条件酒石酸锑钾标准溶液：10lug／L．Perbo一Flllrr103型原子吸收分光光度计;HGA—2200型石墨炉;MCt1CF一MS＆量天平;漏斗式进样器（自制）;热解涂层石墨管（将…     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁/镍基高温合金中痕量砷

铁/镍基高温合金中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过研究酸种类、干扰情况等方面对砷测定值的影响,同时对仪器测量条件进行优化改进,提高了砷测定的准确性和稳定性,得到了高温合金中痕量砷GFAAS测定的最佳分析条件为:波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA-BG、灰化温度900℃、原子化温度2000℃。改进后的分析方法对标准样品进行加标回收试验,回收率在95%～100%之间。进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差<4%。结果表明,优化后的分析方法在测试分析中获得了比较满意的效果。     

石墨炉原子吸收光谱测定铅电解液中微量铜

石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于环境样品、生物样品和各种材料中多元素的测定,应用石墨炉法测定铜的文献较多,但直接测定基体复杂,尤其是含大量氯化钠样品中的微量铜,通常则需用萃取分离等手段,以分离基体避免干扰,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,以硝酸铵作基体改进剂,可以有效地消除基体干扰,直接测定了铅阴极电解液中的微量铜,方法简便。     

低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650 ℃和2 200 ℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0 μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.999 5。方法检出限为0.012 mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%～5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量.[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法.[结果]茶叶样品以5 ml HNO3-2 ml H2O2 混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15 μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%.[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法.     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量铋

为了建立合金钢中痕量铋的石墨炉原子吸收法。通过采用硝酸低温加热消解合金钢、钯-硝酸镁溶液作为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定合金钢中痕量铋方法。结果表明本方法对测定合金钢中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高,操作简便。对实际样品进行分析,铋的加标回收率为94.5%¹06.2%。本方法测定灵敏、准确,可用于合金钢中痕量铋测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定污水样品中微量铅的酸度影响

研究了样品的测定酸度以及不同石墨管对测定微量铅的影响;建立了污水样品溶解、蒸干后,加入与标准溶液体积分数相同的硝酸定容,采用高密石墨管、氘灯扣除背景石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。该方法加入标准样品的回收率为89.6%~102.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钨粉及三氧化钨中微量铅、镉

本文研究了用酒到石酸络合基体元素钨，在不加基体改进剂的情况下，用标准加入法直接测定钨粉及三氧化钨中微量铅，锌的方法，铅，镉的检出限分别为2．6ng/ml和0.11ng/ml，回收率分别90％－115％和93％－113％之间，相对标准偏差均小于10％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定无汞锌粉中的微量杂质铁

无汞锌粉中杂质铁的含量非常低，用火焰原子吸收光谱仪测定，其灵敏度达不到要求。利用石墨炉原子吸收光谱仪灵敏度高，扣背景能力强的特点，直接测定无汞锌粉中微量杂质铁的吸光度，方法简便迅速，结果准确可靠，精密度、回收率均达到分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铜和锌合金中微量锡

E.Lundberg等人在用石墨炉原子吸收法测锡的影响因素中指出,由于锡有生成挥发性化合物和与石墨互相作用的倾向,因此锡是用石墨炉测定最麻烦的元素之一.W.B.Barnett等人用石墨炉原子吸收法测定了铜和锌合金中六个元素,其中锌合金中锡是用标准加入法,而测黄铜中锡,无论用合成标准法还是用标准加入法都未成功.本文用涂钨热解管,提高了灰化温度,同是采用抗坏血酸作干扰抑制剂,消除了锌基体及共存元素的干扰,用标准曲线法直接测定锌合金中微量锡,获得了满意结果.实验表明,抗坏血酸不能抑制铜对锡的干扰,但采用标准加入     

高纯金属铋中镉、镍的测定──电热原子吸收光谱法

本文系统考察了用石墨炉原子吸收法测定铋中镉、镍的最佳技术操作条件，拟定出一种不经分离和富集的石墨炉原子吸收直接测定铋中镉、镍的分析方法。该法将试样以硝酸溶解，将适量溶液引入石墨炉原子化器中，用标准加入法求得试样中待测元素的含量，简便，快速，灵敏度高，选择性好。     

石墨炉原子吸收法测定铜合金中微量锑

铜合金中微量锑的测定多采用分光光度法,虽有较高的灵敏度,但一般需要用有机溶剂进行萃取。最近有人应用以溴化十六烷基三甲铵增敏的分光光度法直接测定含     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3 μg/L和0.002 μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120 ℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800 ℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600 ℃,原子化时间为3 s。铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R²)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%～5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测锡基体改进剂研究

重点研究了石墨炉原子吸收光谱法测锡时的基体改进剂。实验表明，选用硝酸镍作基体改进剂时，锡的检出限可达０．０１０μｇ／ｍｌ，灵敏度提高约一个数量级。当用于污水中锡的测定时，回收率达１０２．０％。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定铁、镍基高温合金中痕量铋

氢化物发生原子吸收光谱法测定铁、镍基高温合金中痕量铋于凤莲,周恕坤（冶金部钢铁研究总院,北京,１０００８１）（长春冶金地质专科学校）火焰原子吸收法测定痕量铋灵敏度达不到要求,即使是测定基体简单的生化试样中的Ｂｉ也需分离［１］。石墨炉原子吸收法测定铋［...     

镍基高温合金中Fe、Mo的联合测定

试样经酸溶解后,用同一母液对镍基高温合金中Fe、Mo进行联合测定。采用EDTA掩蔽干扰元素后直接进行铁量的测定,硫脲作还原剂测定钼量,两元素线性良好。该方法简便快速,已用于实际样品的测定,结果令人满意。     

加弧台涂镧石墨炉原子吸收光谱法测定黄铁矿单矿物中微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和矿物中金的文献较多.而用于单矿物中微量金的分析似未见报导.金在矿物中的赋存状态研究要求分离单矿物,并测定其中金的含量.为此本文研究了萃取分离和无焰石墨炉原子吸收光谱法测定金的条件,并应用于黄铁矿单矿物中微量金的分析.本文采用涂镧石墨管加弧台技术,选择对金萃取分配系数高、选择性好的烷基硫醚富集金,用硫脲反萃取.方法测定下限为0.05g/T(取样0.1g),其精度令人满意.