合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲的合成与应用

以四氯甘脲和亚磷酸三甲酯为原料合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲,探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响;通过FTIR、1HNMR、元素分析、TG-DTA等方法分析了产品结构和性能。结果表明:最佳工艺条件为氮气保护下,将亚磷酸三甲酯滴加到含有四氯甘脲的二氧六环溶剂中,控制亚磷酸三甲酯和四氯甘脲的摩尔比为1:5,95℃下反应6 h,纯化后的产率为95.6%;该化合物的分解温度为275℃,具有良好的耐高温性能;将其用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中具有优良的阻燃成炭性能,且与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和有机次磷酸铝(1240)复配均具有很好的协同阻燃效果。     

四硝基半甘脲的水解及其水解产物的稳定性

将四硝基半甘脲，在不同碱性条件下进行水解，可以生成亚甲基二硝胺，而另一个水解产物１，３－二硝基－４，５－二硝胺基咪唑烷（ＩＮＤＡ）在一定条件下也可以进一步水解生成亚甲基二硝胺。     

四硝基半甘脲的合成及其性能

叙述了新型高能炸药2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛酮-[3](简称四硝基半甘脲)的两种合成方法,并给出了它的主要物化性能和爆炸性能.     

高效有机溶媒—四甲基脲的制备与应用

四甲基脲是一种高效有机溶媒,它不仅对于一般的有机化合物特别是芳香族化合物均能完全溶解,而且还是许多有机制备反应的优良溶媒。例如,四甲基脲可以成功地用于碱性催化下的异构化反应;也应用于烷基化、环烷基化以及其它缩合反应等。     

四硝基半甘脲的合成及其性能

叙述了新型高能炸药2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛酮-[3](简称四硝基半甘脲)的两种合成方法,并给出了它的主要物化性能和爆炸性能。     

对（甲氧甲基）氯苄工艺条件的优化

采用统计调优法对甲醚菊酯中间体单甲醚的生产工艺进行优化试验.本试验采用均匀设计法,选用二次多项式模型进行逐步回归分析,以“等高线”寻求最优惠点方向,并获得优惠工艺条件.     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸酯的合成方法

[目的]探索甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯的新合成路线。[方法]首先以草酸二乙酯和乙酸乙酯为原料合成草酰乙酸二乙酯,以丙烯醛和甲醇为原料合成3-甲氧基丙醛;再以原甲酸三乙酯、3-甲氧基丙醛、草酰乙酸二乙酯以及氨基磺酸铵为原料,在催化剂作用下,合成甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯。[结果]产物结构经过核磁以及进一步除草剂合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料易得、产品容易纯化,适合工业化生产。     

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体.是以4--硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺为原料,选用新型相转移催化剂,以此提高产品OBI的收率.传统方法是以亚硝酸盐、碳酸盐或氟化钾、氟化钠等,在相转移催化剂季铵盐...     

5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

在固体酸的催化下，茴香醛、乙酰乙酸甲酯与脲进行环化缩合，一步合成了5－甲氧羰基－4－（4－甲氧苯基）－6－甲基－3，4－二氢嘧啶－2－（1H）酮，通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合的最佳实验条件。即茴香醛0.05mol，乙酰乙酸甲酯0.06mol.脲0.75 mol，NH2SO3H1.5g，无水乙醇为溶剂，反应时间为0．6h，选用此实验条件收率可达95％以上。     

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。     

3—甲基—7—二甲氨基—1,4—氧氮杂萘—2—酮的合成及其与方酸的缩合

以间氨基苯酚为原料合成了３－甲基－７－二甲氨基－１,４－氧氮发萘－２－酮,并将该化合物与方酸进行缩合反应,得到了一种新型防激光辐射的方酸染料,该染料对可见明明显吸收,可用于目镜中吸收１０６０ｎｍ的激光辐射。     

固化剂1,3,4,6-四(1'-甲基-2'-甲氧)乙氧甲基甘脲的合成及性能研究

通过阳离子交换树脂催化,四甲氧甲基甘脲和丙二醇甲醚(PGME)在减压蒸馏条件下反应生成1,3,4,6-四(1'-甲基-2'-甲氧基)乙氧甲基甘脲(TMMEG),并用红外光谱、质谱对产物的结构进行表征。研究了阳离子交换树脂催化剂、时间和温度对反应的影响,及合成产物对涂膜性能的影响。结果表明,反应收率为99.8%,Amberlyst 15阳离子交换树脂催化效果最佳,与四甲氧甲基甘脲相比,合成产物使粉末涂料具有更好的固化性能和耐候性。     

齐格勒-纳塔催化剂内给电子体1,1-双(甲氧甲基)环己烷的合成

以环己酮为起始原料,经Darzens反应、水解酸化、脱羧重排、缩合歧化及醚化反应合成了1,1-双(甲氧甲基)环己烷,并考察了反应中原料物质的量的比、脱水剂无水Na2SO4用量等关键因素的影响。在适宜的反应条件下,以环己酮计,目标产品的总收率为61.6%,气相色谱纯度为95.3%。1H-NMR分析表明所获产品结构正确。     

2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基)苯基]乙酸甲酯的合成改进

对以2-甲基苯甲酸为原料合成β-甲氧丙烯酸酯类杀菌剂的重要中间体(E)2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基)苯基]乙酸甲酯的合成方法进行了改进,使反应条件温和,成本降低,收率提高,总收率达54.9%,含量98%。     

2,3,4,5-四氢-3-氧-4-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪的合成

研究了乙酸乙酯合成 2 ,3,4 ,5 四氢 3 氧 4 氨基 6 甲基 1,2 ,4 三嗪 (以下简称氨基三嗪酮 ) ,合成收率 6 0 4 % ,产品纯度≥ 95%