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针对仿生催化环己烷空气氧化联产环己醇(ROH)、环己酮(RO)和己二酸(AA)工艺的复杂混合物体系,建立了产物分离和分析方法。通过过滤和分液过程将反应产物体系分成油相、水相和固相混合物.然后分别建立定量分析方法。油相采用GC分析环己醇和环己酮含量;水相联合采用GC分析环己醇、环己酮和己二酸环己酯(CHA),HPLC分析丁二酸(SA)、戊二酸(GA)、己二酸、戊酸(VA)和6-醛基己酸(OCA)含量,水相总有机碳含量由总有机碳分析仪(TOC)测定;固体采用HPLC分析丁二酸、戊二酸、已二酸和6-醛基己酸含量,固相总有机碳含量由元素分析仪测定。该方法可准确给出环己烷的转化率以及环己醇、环己酮和己二酸的选择性。对混合样品的判别分析表明,产物的回收率为99.83%-100.30%.相对标准偏差(RSD)为0.115%~0.631%。 相似文献
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丁二酸是己二酸生产过程中,与己二酸和戊二酸一起共存于环己烷、环己醇和环己酮组成的混合体系中的一种副产物.为了提高己二酸的纯度,需要对丁二酸在环己烷、环己醇、环己酮中的溶解性能进行研究.本文利用常压固液平衡测定装置,对丁二酸在环己烷、环己酮、环己醇单一溶剂及其混合溶剂中的溶解度进行了测定.结果表明,丁二酸在环己酮和环己醇中的溶解度,分别为3.9784 g和1.2070 g,均大于1 g,属可溶范畴;在环己烷中的溶解度,仅0.0082 g,小于0.01 g,属于难溶范畴.在环己酮和环己醇的单一溶剂中,在20~50 ℃时,对丁二酸的溶解能力是环己酮>环己醇>环己烷;而在60~80 ℃时,则是环己醇>环己酮>环己烷.在3种溶剂的混合体系中,丁二酸的溶解度均随温度升高而增大;低于50 ℃时,随温度升高溶解度增大缓慢,在50~80 ℃时随温度升高增大较快. 相似文献
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环己烷选择性氧化合成环己醇和环己酮的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
对目前的环己烷选择性氧化合成环己醇和环己酮的方法、机理和工艺进行了概括总结,并对今后环己烷氧化制环己酮技术的发展趋势进行了展望。 相似文献
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报道了通过金属卟啉选择性催化空气氧化甲基环己烷制备甲基环己醇和甲基环己酮的方法.在金属锰卟啉催化下,甲基环己烷被空气氧化为3种甲基环己酮的异构体、1-甲基环己醇和2-甲基环己醇.考察了不同反应条件和金属卟啉结构对甲基环己烷氧化反应转化率和选择性的影响.与四苯基锰卟啉相比较,烷氧基取代的金属锰卟啉为催化剂时,虽然反应转化率降低了,但明显提高了甲基环己醇和甲基环己酮的选择性.且金属上的取代基团体积越大,反应的转化率越高,同时选择性较高.以金属卟啉5,10,15,20-四(对庚烷氧基苯基)锰卟啉为催化剂,反应的转化率可以达到20%,甲基环己醇和甲基环己酮的总选择性为76%. 相似文献
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简单铁、钴、铜、锰四苯基卟啉用于催化空气氧化环己烷联产KA油(环己醇和环己酮)和己二酸的反应,利用正交实验方法考察了锰四苯基卟啉催化下环己烷氧化反应中反应温度、压力、空气流速、时间、催化剂用量对反应转化率和产物选择性的影响,并获得了优化的工艺条件。以醇酮酸(环己醇、环己酮和己二酸)总产率作为评价指数进行极差分析得到温度、空气流速、反应时间、压力、催化剂量的极差值分别为6.17、3.12、2.25、1.81、1.53,表明温度是影响环己烷氧化的关键因素。锰四苯基卟啉催化环己烷空气氧化反应的优化工艺条件为温度150 ℃、压力1.2 MPa、空气流速0.13 m3·h-1、催化剂用量7 mg、反应时间3.5 h。验证实验表明,在上述优化条件下,环己烷转化率达20.0 %,醇酮酸总选择性可达90.0 %,己二酸选择性达到21.0%。 相似文献
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金属卟啉催化烷烃氧化研究及工业应用进展 总被引:2,自引:3,他引:2
介绍了国内外金属卟啉及金属卟啉催化烷烃氧化的研究情况 ,对其催化氧化环己烷生产环己酮工业应用进行了连续性研究 ,实验表明 :环己烷在 14 3~ 14 7℃ ,0 .8~ 0 .9MPa和金属卟啉催化条件下 ,环己烷转化率达 7%左右时 ,环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的选择性可达到 87%以上 ,其中环己醇和环己酮占75 %以上 相似文献
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采用溶剂热法合成了NH2-MIL-125(Ti)晶体,通过调变N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和无水甲醇(MeOH)两种溶剂比例,NH2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆形片、十面体和八面体形貌。采用XRD、SEM、FT-IR和BET等表征手段对不同形貌的NH2-MIL-125(Ti)晶体进行物性分析,并将其用于可见光光催化环己烷氧化反应,探究了催化性能与晶面之间的构效关系。分析得出, 环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮目标产物主要反应发生在NH2-MIL-125(Ti)晶体的{110}晶面族,而{101}晶面族主要是进一步氧化环己醇和环己酮产生COx。 相似文献
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《化工自动化及仪表》2015,(10)
某醇酮装置采用环己烷无催化氧化法,以环己烷为原料,经贫氧空气氧化生产环己醇和环己酮混合物。为实现节能降耗并优化控制,消除工艺生产瓶颈同时优化操作参数,采用PACROS软件开发的先进控制技术,实现了质量卡边控制,降低了环己烷消耗和综合能耗,同时使自控系统运行的平稳性提升。 相似文献
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用稀土元素铈取代磷钼钒杂多酸合成了Keggin型稀土铈磷钼钒四元杂多酸盐(Ce HPMo11VO40·n H_2O),采用XRD和FTIR对该杂多酸盐的结构进行了表征。并将其作为催化剂应用于H_2O2氧化环己烷制备环己醇和环己酮的反应中,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、H_2O2用量对反应的影响。实验结果表明:反应最佳条件为n(环己烷)=0.1mol,n(Ce HPMo11VO40·n H_2O)=0.2 mmol、反应温度为75℃、反应时间为9 h、n(H_2O2)=0.2 mol(质量分数为30%),在此条件下,环己烷的转化率达到41.29%,环己醇和环己酮的总收率可达27.49%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成乙酸环己酯 总被引:7,自引:0,他引:7
在水合硫酸氢钠存在下,由环己醇和乙酸合成了乙酸环己酯、乙酸、环己醇和硫酸氢钠的摩尔比为0.50:0.22:0.0145,环己烷为溶剂,回流分水100min,酯收率可达89%。 相似文献
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《现代化工》2006,26(5)
甲基环己烷空气氧化制备甲基环己酮该专利技术以简单卟啉为催化剂、以空气为氧源,实现了无助还原剂、助催化剂条件下,对甲基环己烷一步选择性催化氧化制备甲基环己酮和甲基环己醇。以锰卟啉(TPPMnCl)为催化剂,在温度为140℃、反应压力0·8 MPa,催化剂质量为5 mg(以350 mL甲基环己烷计),空气体积流量为0·08 m3/h的最佳反应条件下反应120 min,甲基环己烷的转化率达13·75%,甲基环己醇和甲基环己酮的总选择性达66%,催化剂转化数为56 169。与目前工业上生产工艺比较,该反应工艺从甲苯开始只需两步,且避免了使用大量无机酸和无机碱和其他试… 相似文献