微乳液聚合法合成高固含量纯丙微乳液的途径

用改进的微乳液聚合法,合成出聚合物/乳化剂大于15∶1,粒径34.3 nm、多分散性0.176的纯丙微乳液。考察了聚合工艺、乳化剂种类用量、电解质用量、温度、搅拌对乳液粒径及性能的影响。要求缓慢搅拌,并严格控制滴加速度。     

纯丙乳液研究进展

纯丙乳液是甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、丙烯酸三元共聚乳液的简称，是一种重要的中间产品或原料。常规的乳液聚合制备的纯丙乳液，性能较差，不能满足纯丙乳液的实际应用要求。综述了纯丙乳液在微量功能单体的引入、乳化体系、引发体系及聚合工艺方面的研究进展，并指出获得性能优良纯丙乳液的途径。     

种子乳液聚合法制备高固含量纯丙微乳液的机理分析

采用种子乳液聚合法合成出乳化剂质量分数小于1.5%,聚合物质量分数大于50%,粒径为35.6 nm,多分散性(PDI)为0.133的丙烯酸酯微乳液[1].本文用框图的方式,阐述了改进的普通乳液聚合法合成乳化剂用量少、固含量高的纯丙纳米乳液的机理.用普通乳液聚合工艺、胶柬成核机理,同样可以合成出性能优异的微乳液;种子聚合阶段,采用全滴加法可使形成胶束数目增加,成核率提高,反应结束体系中空胶束数目尽可能减少;外层单体加入阶段,要控制补加乳化剂的量使体系中乳化剂浓度在临界胶束浓度以下.     

纯丙微乳液的合成与表征

采用预乳化半连续滴加方法,用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,合成了纯丙微乳液,确定了最佳配方。探讨了软硬单体配比、乳化剂用量以及阴／非离子乳化剂配比、pH值以及聚合工艺中反应温度、反应时间对纯丙微乳液聚合稳定性、乳液性能及外观的影响。结果表明,当硬软单体的配比为5：4、乳化剂的配比为4：1、乳化剂的用量为3％、引发剂的用量为0．5％、pH在7—8、反应温度为80～88℃、反应时间为150min时,微乳液的性能最好。并对共聚物的结构和微乳液涂膜应用傅立叶红外光谱（FTIR）进行表征,测试结果表明丙烯酸酯类单体之间发生了自由基共聚反应。     

涂料用纯丙乳液的性能

本实验以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为主要原料，利用乳液聚合方法，制备了一种涂料用的纯丙乳胶。考察了引发剂和乳化剂用量对产品性能的影响，确定了最佳配方工艺。     

透明的纳米级纯丙微乳液的制备

采用自制的属于Gemini型的特殊表面活性剂KD-1用于纯丙微乳液的聚合研究。结果表明,只需用1.44%-2.15%的单一阴离子型乳化剂KD-1就可得到较高固含量(30%-45%)的透明的纳米级纯丙微乳液,并保持微胶乳平均粒径29nm-39nm。较之常规纯丙乳液,粒径小,最低成膜温度(MFT)有所降低,而玻璃化温度有所提高。     

有机硅改性醋丙乳液的制备与表征

采用半连续种子乳液聚合技术,以丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和有机硅单体合成了有机硅改性醋丙乳液,并研究了有机硅含量、复合乳化剂配比、种子单体含量等对乳液聚合稳定性及乳液性能的影响。制备出的乳液稳定性良好,随着种子乳液单体含量的增加,乳胶粒粒径变小。     

改性纯丙乳液的制备

介绍了改性纯丙乳液的制备方法。着重讨论了氨基丙烯酸酯单体、反应性乳化剂和阴／非离子型乳化剂的配比，以及聚合工艺对乳液性能的影响。试验结果表明，改性纯丙乳液具有突出的钙离子稳定性和低温稳定性，容易推广应用。     

高性能户外水性木器涂料用纯丙乳液的制备与研究

使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)以及丙烯酸异辛酯(2-EHA)为主要单体,以甲基丙烯酸(MAA)、γ–甲基丙烯氧基丙基三甲氧基(A-174)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)为功能性单体,通过核壳、自交联技术合成了户外水性木器涂料乳液。研究了乳化剂、交联单体、硅烷偶联剂用量以及玻璃化转变温度对乳液性能的影响。结果表明:当乳液的玻璃化转变温度设计为10℃、乳化剂质量分数为1.5%、A-174质量分数为3%、DAAM质量分数为3%时,合成的水性户外木器涂料用乳液具有优异的贮存稳定性、干燥速度、打磨性、抗回黏性、耐水性、柔韧性以及耐黄变性,完全可以满足水性户外木器涂料的使用。     

可聚合乳化剂制备高固含量丙烯酸酯乳液

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为功能性单体以及过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了固含量为41%左右的丙烯酸酯乳液。研究结果表明,可聚合乳化剂(F-6)、NMA和反应温度等对丙烯酸酯乳液性能有影响。当反应温度为85℃左右、F-6用量为0.5%和NMA用量为0.25%时,合成的丙烯酸酯乳液的综合性能较好。     

丙烯酸固相接枝制备高稳定性改性聚乙烯蜡微乳液

旨在对低密度聚乙烯蜡进行化学接枝改性,改善其可乳化性能,从而制备高稳定性改性聚乙烯蜡微乳液。首先以丙烯酸作为接枝单体,采用悬浮溶胀接枝法对低密度聚乙烯蜡进行化学接枝改性;然后,通过选取适当的阴离子乳化剂和非离子乳化剂的复配体系,对接枝改性的聚乙烯蜡产物进行乳化。结果表明：采用SDS和Tween80等比例复配,控制乳化温度为90～95℃,乳化剂用量为聚乙烯蜡的10%、乳化时间为30min时,采用相转变乳化法可制得高稳定性的聚乙烯蜡微乳液。采用FTIR对改性聚乙烯蜡进行了结构表征,证明了丙烯酸被成功地接枝到了聚乙烯蜡分子上,并通过DSC分析研究了其熔点和结晶情况的变化：聚乙烯蜡的熔点为102.41℃,丙烯酸接枝改性聚乙烯蜡的熔点为102.85℃;改性聚乙烯蜡与未改性的聚乙烯蜡的比结晶度为77.7%。     

高固含量丙烯酸酯微乳液的研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为功能性单体以及过硫酸铵(APS)-亚硫酸氢钠为引发剂,合成了固含量为45%左右的丙烯酸酯微乳液。研究结果表明:普通乳化剂[烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(OS)、十二烷基硫酸钠(SDS)]、反应性乳化剂[烯丙氧基羟丙磺酸钠(HAPS)]、NMA和反应温度等对合成的丙烯酸酯微乳液性能有影响;当反应温度为80～85℃、w(OS)=4.2%、w(SDS)=2.2%、w(HAPS)=0.5%和w(NMA)=0.50%时,合成的丙烯酸酯微乳液的综合性能较好。     

超声波及乳化剂复配对制备微乳柴油的影响

采用超声波处理为分散手段,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为主要乳化剂,正丁醇为助剂,制备微乳柴油。优化了超声波作用参数:最佳频率40 kHz,最佳声强0.266 W.cm-2,最佳超声作用时间20 min。研究了复配乳化剂对制备微乳柴油的影响,选择非离子型表面活性剂Span80、Span60,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵复配制备微乳柴油,其中Span80效果最佳,并且处理相同量的微乳柴油,助剂醇的用量降低为原来的1/6。微乳化柴油稳定性良好,至今已放置14个月不分层。     

低乳化剂含量丙烯酸酯微乳液的合成与性能

研究了搅拌速度、聚合温度、复合乳化剂类型和质量分数、p H值、引发剂加入方式对丙烯酸酯微乳液稳定性、粒径及透光率的影响。结果表明:采用预乳化补加助乳化剂、引发剂聚合法,搅拌速度为120~160 r/min,聚合温度为75~76℃,复合乳化剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)/OP–10(辛基酚聚氧乙烯醚)的质量分数为2%、m(AES):m(OP–10)=3:1时,制备的微乳液具有良好的稳定性,透光率为68.7,凝胶率为0。采用透射电镜和衰减全反射(ATR)红外光谱对微乳液的结构进行表征,显示微乳液的平均粒径为40 nm,该微乳液为丙烯酸酯类聚合物。     

氨基硅油微乳液的制备

微乳液是现在有机硅助剂的主要应用形式。综述了氨基硅油微乳液的制备;介绍了低变黄、亲水性和季铵化等再改性氨基硅油微乳液;指出了改性硅油微乳液存在的问题;并提出了在氨基硅油改性及其微乳液制备中面临的新课题。     

阳/非离子乳化剂制备氟改性丙烯酸酯乳液

采用阳离子和非离子乳化剂相复配的乳化体系,以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸十二氟庚酯（FMA）等作为单体,通过半连续法制备了丙烯酸酯共聚物乳液。研究了不同乳化剂的配比对聚合稳定性和乳液的钙离子稳定性的影响,通过吸水率和接触角的测定研究了氪单体的用量对乳胶膜耐水性能的影响,并用透射电子显微镜（TEM）观察了乳胶粒子的形态。结果表明,采用非／阳离子乳化剂质量比为2．5：1的复合乳化体系,可制备出稳定的含氟丙烯酸酯共聚物乳液;添加一定量的氟单体对体系进行改性,能使乳胶膜的表面能和吸水率降低、对水的接触角增大。     

高固含量苯丙微乳液的制备与性能研究

以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,丙烯酸(AA)为功能单体,反应型乳化剂(DNS-86)、十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(OS)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了粒径小、耐水性好且固含量为50%的苯丙微乳液。研究结果表明:当w(引发剂)=0.7%、m(MMA+St)∶m(BA)∶m(AA)=5.0∶4.7∶0.3、w(St)=15%~25%、m(DNS-86)∶m(SDS+OS)=3∶2且w(复合乳化剂)=5%时,高固含量苯丙微乳液的综合性能良好。     

高温固相法制备片状氧化铝及表征

利用高温固相法以不同粒度的氢氧化铝为原料制备片状α-氧化铝。通过激光粒度分析仪、扫描电子显微镜及X射线衍射仪对产品进行了表征,得出了最佳制备工艺条件。结果表明,在最佳制备条件下制备的片状α-氧化铝粒度在20 μm左右,径厚比为（5~8）∶1,大多为六角形片状。并首次提出了利用吸附-脱附等温线的重叠程度来表征片状氧化铝,可在片状氧化铝制备中应用。     

固体碱法制备生物柴油及其性能

用共沉淀法制备了水滑石,焙烧后得到Mg-Al复合氧化物,以此为催化剂进行菜籽油的酯交换反应,正交实验表明该酯交换反应的小试最佳工艺条件为： 反应温度65 ℃、醇油摩尔比6∶1、反应时间为3 h,催化剂加入量为菜籽油质量的2%,脂肪酸甲酯（生物柴油）含量为95.7%.得到的生物柴油低温流动性能好,闪点高达170 ℃,氧化安定性好,主要性能指标符合0#柴油标准,可以和0#柴油以任何比例调和.