合成α-异丙基-4-羟基苯乙酸的新方法

α-异丙基-4-羟基苯乙酸是合成氟氰菊酯(flucythrinate)的关键中间体。从文献报道看,现有的合成方法仍有不足之处。例如:Berkelhammer的方法合成路线长,生产成本高;Everly等人的方法所需原料2,6-二特丁基酚不易获得;另一些方法要在加压下进行反应,给操作带来不便。为了发展氟氰菊酯的生产,我们研究了以α-异丙基-4-氯苯乙酸为原料,在铜粉催化下,与氢氧化钠碱融制备α-异丙基-4-羟基苯乙酸的新方法。反应是在常压下进行,操作简便。此外,本方法还具有原料易得,产率较高的特点,适合在生产中采用。现将有关实验情况报告如下。     

含氟拟除虫菊酯杀虫剂中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成方法

4-氟-3-苯氧基苯甲醛是合成氟氯氰醚菊酯的重要中间体。除此而外,也是合成其他一系列含氟拟除虫菊酯的中间体。根据文献报道,可以合成下列化合物。     

百治菊酯光学异构体生物活性的特异性

(R.S)-α-氰基-(4-氟-3-苯氧基苄酯)-(R.S)-顺,反-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯(百治菊酯,Baythroid)是当前被认为相当有效的新型含氟拟除虫菊酯之一,1978年由西德拜耳公司首先合成。由于氟     

国内资料文摘

本文简述了速灭杀丁的特性、毒性。并重点介绍了-2氯丙烷的合成、α-异丙基-4-氯化苯乙腈的合成、α-异丙基-4-氯化苯乙酸的合成。     

2，2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成、用途及发展前景

介绍了2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成方法,叙述了2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷作为合成含氟聚酰亚胺单体的应用和一些其它用途.另外还阐述了其发展前景.     

一种经济有效的制备2,4,5-三氟苯乙酸的新方法

2,4,5-三氟苯乙酸是合成治疗II型糖尿病药物的关键中间体,同时也是合成新型含氟除草剂的重要中间体.本文以2,3,5,6-四氟对苯二甲酸二乙酯为原料,通过亲核取代、水解和脱羧三步反应得到2,4,5-三氟苯乙酸,总产率达到92％以上.该合成方法工艺简单,产率高,适合工业化生产.     

含氟拟除虫菊酯的合成方法

本文介绍一种实用和有效合成含氟菊酯（顺式一3一（2一氯一3，3，3一三氟甲基一l一丙烯基）一2，2～二甲基环丙烷接酸酯啪新方法。包括氯难经分子内进行烷基化、选择性地生成顺式环丙烷环和由醛经氰醒转变为相应酯的新方法。引言含氟菊酯如氟氯菊酯（bife比rin，天王星）、氯氟     

2-氟异丁酸甲酯合成新工艺

2-氟异丁酸甲酯作为农药中间体可以合成含氟三嗪基团类除草剂.在分析评估各合成工艺路线的基础上,研究了以2-羟基异丁酸甲酯先与氯化亚砜反应得到中间体氯代亚硫酰酯,在催化剂存在下再与氟化氡反应得到产品2-氟异丁酸甲酯的合成工艺,分析并实验优化了主要的合成工艺参数:氯化亚砜与2-羟基异丁酸甲酯的摩尔比为1:1.7,氯化反应温度为-10～0℃,氯化反应时间为3～4h,收率达75%.     

6-羟基-2-氟-N-取代芳基苄胺类化合物的合成

6-羟基-2-氟-N-取代芳基苄胺类化合物是合成含氟嘧啶氧苄胺类除草剂的关键中间体,本文以2,6-二氟苯醛为起始原料,合成6-羟基-2-氟苯甲醛,再与芳胺缩合成Schiff 碱,最后经硼氢化钠还原,合成了5个化合物,其结构经1HNMR和MS表征.     

4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺的合成

以苯乙酸为原料,4-氟苯基苯乙酮在HBr/H2O2作用下发生α-溴代,合成2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮,再与异丁酰乙酰苯胺在碱性条件下发生α-碳上的取代反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺,总收率57.3%。化合物结构经核磁、质谱得到确认。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成新方法

以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,通过相转移催化反应在水-氯仿体系中先合成α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸(收率52%);再通过次磷酸还原α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸得到最终产物2,4,6-三甲基苯乙酸(收率91%)。此法绿色便捷,成本相对较低。     

工业合成3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的后处理研究

3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成是合成嘧菌酯中最关键的一步。本文重点研究了由邻羟基苯乙酸合成3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的反应及后处理操作,缩短了反应时间,简化了后处理程序。与文献相比,反应收率提高了30%多,并且方法简单,步骤少,成本低,在工业上易于实现。     

功夫菊酸4-甲基含氟苄酯的合成及混合效应

为了研究功夫菊酸4-甲基含氟苄酯的混合氟效应,合成了(±)-cis-功夫菊酸2-氟-4-甲基苄酯和3-氟-4-甲基苄酯。测试了它们的杀虫活性,结果表明两个异构体的混合物对抗性品系的昆虫活性比单一异构体的活性高。     

α-异丙基对氯苯乙腈的气液色谱分析

α-异丙基对氯苯乙腈是合成戊菊酯和氰戊菊酯的中间体,我们采用5％QF-1为固定液,国产101白色硅烷化担体为载体,很好地分离了α-异丙基对氯苯乙腈及其杂质对氯苯乙腈。并采用正-二十碳烷为内标物,内标法定量测定α-异丙基对氯苯乙腈的含量。     

N-芳基-N-异丙基-2-羟基乙酰胺的合成

以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10～ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。产品结构经质谱和核磁确定     

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。     

3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪的合成

[目的]3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的一个重要中间体.[方法]以邻羟基苯乙酸甲酯为原料,经羟基保护、肟化、甲基化、环合、脱保护合成3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪.[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为27.0％(以邻羟基苯乙酸甲酯计),含量为98.5％,其结构经1H NMR和红外分析确认.[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产.     

3-氟-4-氰基苯酚的研制

3-氟-4-氰基苯酚是含氟类液晶化合物。是生产含氟液晶必不可少的中间体。研究了由间氟苯甲醚经-系列化学反应过程制备3-氟—4-氰基苯酚的合成工艺。     

戊酸氰醚酯合成路线的改进

在1973年英国埃里奥特(M.Elliott)博士等开发农用拟除虫菊酯—二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的同时,日本住友公司大野信夫报导了一系列α-取代苯乙酸酯类具有杀虫活性,通过对合成的三百多个化合物的生物活性测定,筛选出(R、S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-(R、S)-α-氰基-3-苯氧基苄基酯。通用名称为:Fervalerate。商品名称为Sumicidin。代号S-5602。     

2,3-二氟-4-羟基苯硼酸的合成

本文以邻二氟苯为原料,利用其定位效应,通过与丁基锂、硼酸三甲酯直接作用得到2,3-二氟苯硼酸,再通过与H2O2反应得到2,3-二氟苯酚。以所合成的2,3-二氟苯酚为原料,通过叔丁基二甲基氯硅烷保护酚羟基,再在低温下与丁基锂、硼酸三甲酯等作用得到2,3-二氟-4-羟基苯硼酸,5步反应总产率为83%。