甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂

以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6m L时,回流反应分水240min,酯收率为93.32%,为最佳反应条件。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,乙酰乙酸乙醇和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯,探讨二氧化硅负载硅钨酸对合成苹果酯反应的催化活性,较系统的研究了原料量比,催化剂用量,带水剂吐用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的优化条件下,苹果酯的收率可达66.9%。     

硼酸三丁酯的合成

以正丁醇和硼酸为原料采用微波辐射法合成硼酸三丁酯,考察了催化剂、带水剂、反应时间和反应温度对反应的影响。通过试验得到适宜工艺条件(试验室)为:硼酸用量为0.10mol、n(正丁醇)/n(硼酸)为5.2(正丁醇兼作带水剂)、m(NaHSO4催化剂)/m(原料总量)为2.2%和微波辐射时间为13.0min。该条件下产品平均收率为87.4%,反应速率(以酯的收率计)约是常规加热法的18～20倍。通过元素和红外光谱分析对产品进行了物性及结构表征。     

硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过乙酸与正丁醇反应合成了乙酸正丁酯.较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.56％,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,乙酸正]酯的收率可达96.5％...     

硅胶负载硅钨酸催化合成丙酸正丁酯

以硅胶负载硅钨酸（H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶）为催化剂,对以正丁醇和丙酸为原料合成丙酸正丁酯的反应条件进行了研究。较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂的用量、带水剂的用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。实验表明,硅胶负载硅钨酸催化剂是合成丙酸正丁酯的良好催化剂,在n（丙酸）：n（正丁醇）=1：1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.88%,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,丙酸正丁酯的收率可达85.4%。     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环已烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=:1,5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷作带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙二醇二苯甲酸酯的研究

以苯甲酸、1,2-丙二醇为原料。直接酯化合成丙二醇二苯甲酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙二醇二苯甲酸酯的最佳工艺条件是：反应温度110℃;反应时间240min;n(苯甲酸)：n(1,2-丙二醇)为2．1：1;催化剂用量为总物料质量的3％：带水剂苯为15mL/（1．2-丙二醇为0．2mol的情况下)。丙二醇二苯甲酸酯的收率达到95．94％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

脱铝超稳Y沸石催化环己醇脱水制备环己烯

研究了脱铝超稳Y沸石催化环己醇脱水制环己烯的反应 ,考察了催化剂硅铝比、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间对脱水反应的影响。结果表明 :在催化剂硅铝比为 1 0 99,催化剂用量为环已醇质量的 7 5% ,油浴温度为 1 80～ 1 90℃ ,反应 1h ,环已烯产率达 87 8% ,催化剂可重复使用。     

固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油

制备了K2CO3/Mg(A l)O固体碱催化剂,适宜制备条件为:K2CO3负载量30%、在700℃下焙烧4 h。用比表面积测定仪、X射线衍射仪、红外光谱仪对其进行了表征。以黄连木籽油为原料,开展了酯交换法制备生物柴油的研究,考察了主要影响因素:醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯交换反应的影响,得到的酯交换反应适宜条件为:以黄连木籽油0.01 mol计,醇油摩尔比12∶1、催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%、反应时间2.5 h、反应温度68℃。在该条件下生物柴油的收率可达99%以上。催化剂经4次循环使用,生物柴油收率仍可保持在96%以上。用FTIR1、HNMR对所制备的产品进行了表征,证明产品中含有饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯。     

碱性离子液体在制备生物柴油中的应用

文章研究了碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氢氧盐（[Bmim]OH）催化蓖麻油酯交换制备生物柴油的工艺。考察了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对脂肪酸甲酯的得率的影响。研究表明以[Bmim]OH为催化剂,脂肪酸甲酯得率达到82.3%。最佳反应条件为：醇油摩尔比9∶1,催化剂用量8%,反应温度50℃,反应时间90 min。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

H-ZSM-5沸石催化合成对乙酰氨基酚的新技术研究

探讨了以H-ZSM-5沸石催化剂,在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。考察了催化剂用量、反应原料摩尔比、反应温度、反应时间对转化率及选择性的影响。结果表明,H-ZSM-5对于该反应具有良好的催化性能。在催化剂用量为30%、对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1∶3.0、反应温度300℃、反应时间2.5 h的条件下,对苯二酚的转化率达到98.7%,且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%。     

溴系阻燃剂五溴甲苯的合成新工艺研究

由甲苯经溴化制得五溴甲苯,重点考察了催化剂掺杂质量比、催化剂的用量、原料配比、反应时间等工艺参数对合成产物的影响.实验结果表明,m(Bu2SnCl2):m(AlCl3)=1:1作为复合催化剂,对合成五溴甲苯有着良好的催化活性,当m(复合催化剂):m(甲苯)=0.05,n(甲苯):n(溴)=1:7.5,n(溶剂CCl4)...     

对甲苯磺酸铜催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以对甲苯磺酸铜作为合成邻苯二甲酸二丁酯的催化剂，考察醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明，其较优条件为邻苯二甲酸酐0.05 mol，醇酸物质的量比=2.0∶1,催化剂用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1.5%，回流温度下反应2.5 h，在此条件下酯化率可达98.5%。反应后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用，无需再生，兼有均相和多相催化剂的优点。     

环戊烯水合法制备环戊醇的研究（Ⅱ）——工艺优化

以正丁醇为溶剂,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst36为催化剂,环戊烯为原料,采用直接水合法合成环戊醇。通过考察了反应温度、反应时间、助催化剂的种类、n（水）：n（环戊烯）、催化剂的用量等关键因素对反应的影响,得出适宜的反应条件：以正丁醇为溶剂,在n（环戊烯）：n（水）为1：4,催化剂Amberlyst36的用量为体系总质量的9％,反应温度150℃,反应时间2h的条件下,得到环戊烯的转化率为12．42％,环戊醇的选择性为95．78％,并在此条件下考察了催化剂的稳定性,结果表明催化剂性能稳定。     

活性炭负载磷钨酸催化合成聚四氢呋喃

活性炭为载体制备了负载型磷钨酸催化剂,研究其在环氧氯丙烷的引发作用下催化四氢咬喃开环聚合的反应工艺.考察了反应时间、反应温度、四氢呋喃与环氧氯丙烷的质量比、催化剂的活化温度及催化剂用量对收率的影响,并分析了催化剂活性降低的原因.研究表明,最优反应条件为:反应时间为4h,反应温度为50℃,四氢呋喃与环氧氯丙烷的质量比为1...     

磺酸基功能化离子液体催化合成甘油缩环己酮的研究

研究了在一系列磺酸根功能化的离子液体催化下,丙三醇与环己酮的缩合反应。以磺酸基功能化的吡啶磷酸类离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,系统考察了反应时间、酮与醇的配比、催化剂的用量及催化剂重复使用、不同阴离子、阳离子等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,当环己酮与丙三醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为0.1 g/1 mol酮,反应2 h,转化率可达99.8%以上,选择性可达100%。证明离子液体对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。