乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征

以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。     

碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷（MM）用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明：使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90％以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。     

α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,采用水解-聚合法制备了不同摩尔质量的α,ω-二乙烯基甲基苯基硅油;并进行了动力黏度、乙烯基含量、折射率、挥发分等性能表征。结果表明,以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,生产成本低,反应单一,该产品杂质含量低,后处理简单。同时,从甲基苯基水解物出发,可以制备多种官能团封端的苯基硅油,大大提高了水解物的利用率并可得到实用性及性能齐全的产品。产品折射率均在1.51以上,最高可达1.55。该乙烯基封端甲基苯基硅油的透光率也完全符合作为LED封装材料的要求。样品在固化后折射率高、透光性好,有较强的耐溶剂、耐水性及耐辐射性,具有耐高温性好、不增粘等优点。所制成的产品具有耐老化性强、抗紫外线性佳及长期使用无变黄等优异性能。     

废甲基苯基硅油的回收利用

以黑褐色不流动粘稠状的废甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷为原料，制成了甲基苯基硅油。探讨了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间对产物性能的影响。建立了采用废甲基苯基硅油制备甲基苯基硅油的工艺：催化剂Ⅰ的用量为0．3％～0．6％，催化剂Ⅱ的用量为1．0％，添加催化剂Ⅰ时的温度为130～150℃，平衡反应温度105～120℃，平衡反应时间6～8h。按此工艺制备的甲基苯基硅油．其各项性能指标均达到255—150A甲基苯基硅油的技术指标。     

八苯基环四硅氧烷用量对乙烯基硅油热稳定性的影响

采用八苯基环四硅氧烷(P4)与甲基乙烯基硅油共聚制备苯基乙烯基硅油,考察了P4的用量对乙烯基硅油热稳定性的影响。结果表明,随着P4用量的增加,苯基乙烯基硅油在傅里叶变换红外光谱谱图中的苯基特征吸收峰更加显著,动力黏度不断增大。在氮气中,甲基乙烯基硅油的质量损失分2个阶段,苯基乙烯基硅油的质量损失分3个阶段;而在空气中,二者的质量损失均为2个阶段。相比于甲基乙烯基硅油,苯基乙烯基硅油的热稳定性更佳,且随P4用量的增加,其热稳定性更好。当苯基乙烯基硅油中P4的质量分数大于50%后,继续增加P4用量,苯基乙烯基硅油的热稳定性提高有限。     

双端乙烯基氟硅油的研制

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂、硫酸为催化剂制得双端乙烯基氟硅油,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度对产物黏度和挥发分质量分数的影响;采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构.结果表明,产物为双端乙烯基氟硅油.较佳的制备条件为反应时间1 h...     

含氢硅油固化剂的固化性能研究

研究了甲基含氢硅油和乙基舍氢硅油的不同用量、不同固化温度对乙烯基甲基苯基硅油固化性能的影响。研究发现,甲基含氢硅油作为固化剂使用时,活性高,但是条件控制不当时易导致固化不均匀,其使用性能没有乙基含氢硅油稳定．     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基基硅油，探讨影响平衡反应的诸因素。结果表是：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０－１２０℃，催化剂加入量占总加料量的０．０５％－０．０６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

高折射率乙烯基苯基硅油的制备及其LED封装材料性能

以甲基苯基硅氧烷环体(DnMe,Ph(n=3,4,5))和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,自制高效催化剂,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,采用一步开环聚合的方法,成功制得高折射率乙烯基苯基硅油。通过改变反应温度、反应时间和封端剂的用量这三个影响因素,得到最佳制备工艺。对制得的样品进行ATR-FTIR、TG、1H-NMR、折射率测试、透光率测试等测试和表征,制备的产物折射率达到1.54以上、透光率达到90%以上,达到了进口产品性能。将制得的乙烯基苯基硅油按一定配方进行硅氢化反应,用DSC、DMA等表征固化性能。结果表明,自制的乙烯基苯基硅油苯基含量达34%,具有高耐热性,可以满足LED封装的要求。     

3，5-双（三氟甲基）苯基硅油的合成及性能研究

以3,5-双(三氟甲基)溴苯和甲基三甲氧基硅烷为原料,通过格氏反应和取代反应制备了一种含氟有机硅单体3,5-双(三氟甲基)苯基甲基二甲氧基硅烷;然后将其与二甲基二甲氧基硅烷共水解、平衡聚合制得3,5-双(三氟甲基)苯基硅油.通过FT-IR、1H NMR、19F NMR和元素分析等对含氟有机硅单体和氟硅油进行了表征.含氟硅油的表面张力为20.5 mN/m,大于二甲基硅油(19.0 mN/m).以硅油质量损失10%时的热分解温度来表征材料的热稳定性,二甲基硅油为232.3 ℃,含氟苯基硅油为265.2 ℃,表明含氟苯基硅油的热稳定性比二甲基硅油优越.     

甲基二苯基封端硅油的制备及其热性能研究

以二甲基四苯基二硅氧烷为封端剂、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基混合环体为原料，采用阴离子开环聚合法制备了甲基二苯基封端的二甲基硅油和甲基二苯基封端的甲基苯基硅油；测量了空气和惰性气氛下硅油的动态TGA数据，并与三甲基硅基封端的二甲基硅油进行了比较。结果表明，随着硅油中苯基摩尔分数的提高，甲基二苯基封端的二甲基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性有所提高；甲基二苯基封端的甲基苯基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性均得到较大程度的提高，苯基摩尔分数为17．38％的硅油在氮气中、且质量损失率为10％时的温度提高了75℃，苯基摩尔分数为7．56％的硅油在空气中、且质量损失率10％时的温度提高了74℃。     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基苯基硅油，探讨了影响平衡反应的诸因素。结果表明：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０～１２０℃，催化剂加入量占总加料量的００５％～００６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

高透明液体苯基硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D_4)、八苯基环四硅氧烷(D_4~(Ph))及四甲基四乙烯基环四硅氧烷(V_4)为单体,以乙烯基封端的低聚硅氧烷(ViD_2Vi)为封端剂,通过KOH催化聚合制得乙烯基封端的聚二甲基二苯基硅油或乙烯基封端的聚甲基乙烯基二甲基二苯基硅油。再以上述苯基硅油为原料,添加白炭黑或MQ硅树脂等,制得高透明液体苯基硅橡胶。研究了苯基硅油合成中催化剂的选择、平均摩尔质量的控制;以及苯基含量对折射率及苯基液体硅橡胶透明度的影响。结果表明,催化剂优选氢氧化钾或氢氧化钾硅醇盐;苯基硅油的平均摩尔质量、苯基含量易控制,透明度高;使用高比表面积白炭黑作增强填料时,苯基硅油的折射率为1.43~1.46,液体硅橡胶的透明度较好;使用MQ硅树脂增强时,苯基硅油的折射率为1.41~1.46,硅橡胶透明度也较好。     

LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备

以甲基苯基环四硅氧烷（D4^ph）为单体,含氢双封头（MMH）为封端剂,酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过开环聚合的方法制备了LED封装用甲基苯基含氢硅油。研究了反应温度、反应时间对含氢硅油黏度的影响,及甲基苯基环四硅氧烷含量对含氢硅油折射率和黏度的影响。进行了^1H—NMR、红外光谱性能表征。结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅油的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大。最佳反应温度110℃,反应时间10h。以此方法合成的含氢硅油为主要原料,制备了折射率1．54,透光率95％的LED灌封胶,适合用于LED封装。     

品质源于专业 服务来自真诚

<正>硅油:低粘度二甲基硅油、乙烯基硅油、多乙烯基硅油、含氢硅油、长链烷基硅油、苯基长链烷基硅油、苯基硅油、甲氧基硅油(结构化控制剂)、生胶封头剂灌封胶:电子灌封胶、导热灌封胶、绝缘灌封胶、硅凝胶催化剂:铂络合物(铂金催化剂)色母:适用于高温胶及液态胶色母高温胶:各种型号助剂:高温胶耐高温添加剂、模具清洗剂、加成型增粘剂     

羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备及表征

以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]硅醇盐为催化剂,通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响.通过红外光谱,热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征.结果表明,当(CH3)4NOH质量分数为0.04%, 反应温度110 ℃,反应时间为6 h,甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1:1,可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.     

甲基苯基硅油合成反应的影响因素

以甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制得甲基苯基硅油。采用正交实验研究了催化剂、水解反应时间、水的用量、缩合反应温度和时间等对甲基苯基硅油合成反应的影响。结果表明,缩合温度是反应最主要的影响因素,且聚合物的平均摩尔质量可通过封端剂用量来控制。最佳合成条件为:KOH作催化剂、用量1.5%,水与甲基苯基二甲氧基硅烷的量之比为1.7∶1,原料在72℃水解回流反应2 h后,于110℃缩合反应5 h。在此条件下,可制得高透明、高折射率性质稳定的甲基苯基硅油,能用于LED封装材料等领域。     

国内苯基硅油产品现状和应用

介绍了苯基硅油的种类、性能、制备方法和应用领域,分析了产品结构对性能的影响,并介绍了国内在甲基苯基硅油产品合成方面取得的新进展。     

高粘度甲基硅油的合成及其拼混数学模型

在催化剂四甲基氢氧化铵作用下,以八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅醚(MM)为原料合成了高粘度甲基硅油。考察了催化剂用量、反应物中起始水分以及封头剂的加入温度及加入量等因素对产品粘度的影响。其最佳反应条件为:催化剂用量为m(催化剂)∶m(D4)=8.0×10-5∶1,水分控制在0.5%~1.0%,封头剂的加入温度为85~90°C,封头剂的用量为m(封头剂)∶m(D4)=1.0×10-3。在此条件下,得到粘度(5.5~6.0)×102Pa.s的甲基硅油。并通过对不同粘度的甲基硅油进行拼混试验,建立了甲基硅油粘度拼混数学模型为m1logμ1 m2logμ2=(m1 m2)logμ3,拼混得到的甲基硅油其粘度的实测值与计算值相对误差小于3%。     

加成型甲基苯基乙烯基硅橡胶的合成及低温性能研究

以甲基苯基环硅氧烷混合环体(D_n~(Ph))、二甲基环硅氧烷混合物(DMC)、甲基乙烯基环硅氧烷混合物(D_n~(Vi))、二乙烯基四甲基二硅氧烷(MM~(Vi))为原料,四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂,通过阴离子反应开环聚合制备甲基苯基乙烯基硅油(PVMQ)。对产物进行了表征,并研究了苯基的存在对加成型甲基苯基乙烯基液体硅橡胶的物理机械性能、动态热机械性能和结晶性的影响,明确了苯基的存在对硅橡胶耐寒性的影响。结果表明:自制纯度大于99.6%的甲基苯基混合环体、采用干燥高真空高纯氮气鼓泡去除原料中微量水分;自制的2%四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂,其用量为150×10~(-6);真空度为-0.05~-0.08 MPa;聚合温度为90~102℃;反应时间为3.5 h;后处理脱挥发分3 h,阴离子开环聚合制备不同黏度、苯基和乙烯基含量的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为基础聚合物,分子链中少量苯基的引入对加成型硅橡胶的玻璃化转变温度(T_g)的影响较大,可使其在-120℃以上不在产生结晶状态,使其保持低温下的弹性性能,扩展了硅橡胶的低温使用温域。大幅提高了加成型液体硅橡胶的tanδ值,实现了其在阻尼领域的拓展应用。