机械合金化制备Al_2O_3-AlB_(12)陶瓷粉体的热力学分析

以Al-B_2O_3粉末为原料,在氩气的保护下进行球磨,制备了Al_2O_3-Al B_(12)复合陶瓷粉体。对球磨不同时间的粉末进行X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和扫描电镜(SEM)检测,分析了混合粉末的物相变化、燃烧反应的临界温度变化以及混合粉末的结构变化,通过热力学计算,分析了球磨过程中化学反应发生的规律以及球磨对化学反应的影响及作用。研究结果表明:物相在球磨8 h内物相没有变化,球磨10 h时出现Al_2O_3和Al B12物相;球磨不同时间的粉末,其燃烧反应的临界温度随球磨时间的延长而下降;球磨8 h内粉末经历了塑性变形-冷焊-加工硬化-微断-破碎过程,球磨至10 h发生化学反应生成α-Al_2O_3-Al B12微米级复合粉体;由热力学计算,球磨过程中首先发生2Al+B_2O_3=Al_2O_3+2[B]的自蔓延反应,其放出的热量驱动Al+12B=Al B12的反应。球磨至4 h,反应的临界温度由1010.80℃下降到650.58℃,球磨至8 h临界温度下降到641.84℃,球磨能够促进反应进行。     

原位反应合成致密Al2O3p-TiCp/Al复合材料

本文采用高能球磨、原位反应合成及热压技术制备了致密的Al2O3p-TiCp/Al复合材料,并用XRD、SEM以及EDAX等手段分析了复合材料的相组成、显微组织.结果表明:Al-TiO2-C三元体系在热压反应烧结后,可制得致密度较高的Al2O3p-TiCp/Al原位复合材料,其显微组织中Al2O3和TiC颗粒尺寸为1μm左右,分布均匀.高能球磨有利于增强颗粒细化弥散分布和反应进行完全.     

铝与K2TiF6混合粉末的高能球磨反应

以Al粉和K2 TiF6 混合粉末为原料 ,利用高能球磨法制备Ti Al基金属间化合物。采用XRD ,SEM ,EPMA和DTA等方法对球磨 1,2 5 ,5 ,8h的粉末进行分析 ,在球磨时间超过 2 .5h的粉末中有TiAl3,TiAl出现 ,并伴有副产物KAlF4 和K3AlF6 生成。随着反应的进行 ,产物中TiAl相含量逐渐增加 ,产物粒度可达纳米级。     

Al-ZnO反应球磨制备Zn/Al2O3复合粉末研究

采用X射线衍射仪、电子扫描和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Al-ZnO粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应.分析了不同球磨时间对粉体颗粒大小、成分、形貌、热稳定性及Al2O3粒子反应生成的影响.结果表明高能球磨可以有效实现Al-ZnO固相置换反应.经过30h球磨后,Al-ZnO能完全发生机械合金化反应,60h后可获得Zn-Al2O3复合粉末.置换生成Zn的熔点降低到398℃.     

纳米氧化物弥散强化铁素体合金的制备

以氢化钛、氢化钇、氧化铁和Fe-Cr-W气雾化预合金粉末为原料,通过球磨得到Fe-14Cr-3W-0.5Ti-0.31Y-0.22O合金粉末,经压制、烧结制备出纳米氧化物弥散强化铁素体合金。采用激光粒度仪、XRD、SEM和TEM表征粉末和预烧坯的显微结构。研究结果表明,粉末粒径随球磨时间增加呈先增大后下降,冷焊主导变形机制向破碎主导机制的转变点发生在球磨24h。XRD谱显示氢化物和氧化铁均已溶解于铁素体基体,48h球磨粉末没有发现第二相粒子的存在。球磨48h后过饱和的Y、Ti、O铁素体固溶体在随后的加热过程中析出尺寸为5nm左右的弥散相颗粒,这种第二相粒子非常稳定,即使1200℃保温8h仍不发生明显长大,起着强烈钉扎位错的作用。     

Al-Al_2O_3-TiB_2复合粉体的机械化学合成工艺研究

研究了Al-Ti O_2-B_2O_3系粉末在无过量Al以及过量Al为0%,5%,10%,15%,20%,25%(质量分数,下同)时,球磨时间对机械合金化及燃烧反应的影响规律,计算了不同成分时反应体系的理论绝热温度,对球磨后的粉末进行了X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、扫描电镜(SEM)测试分析。结果表明:在球磨过程中,无过量Al以及过量Al为5%,10%,15%时,Al还原Ti O_2反应的理论绝热温度低于1800 K,Al还原B_2O_3反应远高于1800 K,反应产生的热量促使Ti O_2还原反应发生,生成Al_2O_3和Ti B_2。过量Al为20%,25%时,Al还原Ti O_2和B_2O_3反应的理论绝热温度都低于1800K这一临界反应温度,不能发生化学反应。随着球磨时间的增加,粉末的表面能、晶格畸变能、位错能以及晶界能增加,扩散通道缩短,促使自蔓延化学反应的点火温度下降,从未球磨的1000℃以上下降到600℃左右。在球磨过程中,粉末颗粒尺寸首先增加,超过一定时间后,粉末颗粒尺寸减小,发生化学反应后,粉末颗粒尺寸明显减小,达到微纳米级。     

高能球磨时间对Fe-Al粉末合金化组织转变的影响

在真空条件下利用球磨技术获得Fe-Al合金粉末.利用超景深显微镜和SEM研究了高能球磨过程中粉末微观组织与形貌的演变规律;利用XRD分析了球磨时间对合金化程度的影响.结果表明:随着球磨时间的延长,Fe、Al混合粉末在变形和冷焊作用下颗粒粗化、密实,发生合金化;加工硬化导致了颗粒脆性化,在磨球的撞击下发生颗粒细化;庚烷作为过程控制剂可以减缓颗粒粗化,缩短球磨时间;经过30 h的球磨可获得3μm的Fe-Al合金粉末.     

球磨工艺对Al2O3/Mo复合材料组织的影响

针对原位自生Al2O3增强钼基复合材料晶粒较大的问题,采用溶胶-凝胶与高能球磨相结合的方法细化复合材料晶粒,并利用SEM、XRD对不同球磨工艺所制备Al2O3/Mo复合粉末及复合材料的组织进行了观察和分析。结果表明:随着球磨时间的延长,Al2O3/Mo复合粉末颗粒由球状变为层片状再成为细小的球状,颗粒大小由约1.5μm细化为约500nm,其中的钼晶粒不断细化;高球料比所得粉末的分散性和破碎细化程度较好;转速提高使得粉末颗粒的尺寸均匀程度降低,且伴有结块现象,不利于粉末的细化。在球料比5∶1、转速300r/min、球磨时间60h条件下获得的复合粉末,经压坯烧结可制备出Al2O3颗粒为纳米级的钼基复合材料。     

高能球磨制备Al2O3/Cu复合材料

采用高能球磨法制备Al2O3/Cu复合粉末,通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究高能球磨时间对复合粉末的物相、晶粒尺寸和表面形貌的影响。结果表明,随球磨时间的增加,基体Cu的晶粒不断被细化,在球磨初期,晶粒尺寸减小很快,当晶粒尺寸小于20 nm时,细化速率变缓而趋于稳定;Cu颗粒形貌由树枝状变为层状,并向椭球体转变;纳米Al2O3颗粒逐渐嵌入Cu颗粒体内,且分散均匀,从而获得纳米Al2O3颗粒弥散分布的Cu基复合粉末。并探讨了高能球磨对放电等离子体烧结Al2O3/Cu复合材料导电性能和力学性能的影响,研究认为高能球磨可以促进基体的晶界强化和弥散强化,而晶界的增加并不会导致电阻率的显著增大,影响电阻率的主要因素为Al2O3的体积分数、孔隙和杂质的固溶。     

机械合金化制备Al2O3/Mo5Si3粉末研究

以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,利用机械合金化制备了具有纳米晶组成的Al2O3/Mo5Si3复合粉体,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)和扫描电子显微镜(SEM)对Al2O3/Mo5Si3复合粉体的形成以及在球磨过程中的粉体演变进行分析和表征.结果表明:球磨10h后,原料粉末发生反应生成了A...     

Al_2O_3-CeO_2-ZrO_2-Ni系球磨过程中的分散性和相变研究

运用XRD、SEM等方法研究了Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni高能球磨体系在不同的球磨工艺条件下的组织结构转变和分散性的问题.结果表明,四种物质一起球磨时,不会发生机械合金化,但随着球磨时间的延长,Al2O3、CeO2、ZrO2粉末都会不断被细化,而Ni颗粒仍较粗大且分布很不均匀.通过改变球磨顺序,将CeO2、ZrO2和Ni先球磨30 h再添加Al2O3继续球磨30 h,却能使CeO2和ZrO2发生合金化生成固溶体,且Ni颗粒有明显的细化,分散性也明显提高.     

高能球磨法制备超细Al2O3粉末

采用高能球磨法制备超细Al2O3粉末,研究了球磨时间、球磨转速及工艺控制剂等工艺参数对Al2O3粉末粒度和形貌的影响。结果表明:在一定范围内,延长球磨时间,提高球磨转速均能有效地减小颗粒尺寸;在球磨过程中加入工艺控制剂,能有效地防止粉末粘附在磨球和磨罐上,并改善粉末颗粒的均匀性。在本文试验条件下,加入工艺控制剂乙醇,球磨转速为400r/min,球磨时间为30h等条件下,获得Al2O3粉末的D50为0.82μm,Al2O3粉末粒径分布在0.12～6.37μm范围内。     

Al_2O_3预包覆尖晶石LiMn_2O_4的电化学性能

将Li2CO3和电解二氧化锰混合球磨,得到尖晶石(LiMn2O4,简称为LMO)的前驱体,采用化学沉积法在前驱体的预烧产物表面包覆Al(OH)3,然后在750℃/6h条件下煅烧,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为Al2O3预包覆,包覆粉末记为P-LMO);同时采用传统方法,在前驱体的煅烧产物(LiMn2O4粉末)表面包覆Al(OH)3,然后在300℃/3h条件下热处理,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为煅烧包覆,复合粉末记为C-LMO),对这2种包覆法制备的Al2O3/LiMn2O4复合粉末的物相结构、形貌、包覆层的厚度与粒度分布等进行对比分析,并对包覆粉末进行电化学性能测试。结果表明,Al2O3均匀地包覆在LiMn2O4的表面,包覆层厚度约为10nm;Al2O3/LiMn2O4复合粉末的晶格常数随Al2O3包覆量增加而增加;预包覆粉末颗粒呈类球形,平均粒径(0.3μm)明显小于煅烧包覆的平均粒径(0.5μm);预包覆粉末的Al2O3包覆层能有效减少循环过程中电荷转移阻抗的增加,并减少Mn的溶解,其循环性能优于煅烧包覆粉末。在3.2~4.5V的充放电区间内,Al2O3包覆量(摩尔分数)为2%的预包覆LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,55℃下0.1C的首次放电容量为114.0(mA·h)/g,0.5C倍率下50次循环后容量保持率为87.3%。     

机械合金化3Y_2O_3-5Al_2O_3粉末的研究

研究了转速,球磨时间等球磨工艺对3Y2O3-5Al2O3机械合金化过程的影响。结果表明:在较低的转速下(250r/min),提供的球磨能量很低,只会细化粉体颗粒;提高转速(400r/min),会促使Y2O3发生晶型转变,由稳定的立方晶转变成非稳态的单斜晶;继续提高转速(500r/min),还会使混合粉体发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。在转速为500r/min,球料比为20∶1的球磨条件下,3Y2O3-5Al2O3粉体发生固相反应的过程可分为两个阶段:第一阶段,Al2O3颗粒晶格畸变,快速细化;同时,高能球磨促使Y2O3发生了晶型转变。第二阶段,Y2O3晶型转变基本完成,并呈无定形化,Y2O3和Al2O3发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。但在球磨条件下,难以合成Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)。     

充氢反应球磨法制备氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合物的水反应制氢性能

将95％Mg+3％Ni+2％MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100 h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与水反应的动力学性能.结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2.制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒...     

原位反应合成致密Al2O3p-TiCp/Al复合材料

采用高能球磨细化晶粒、原位反应合成及热压技术制备了致密的Al2 O3 p TiCp/Al复合材料 ,并用XRD、SEM、以及EDAX等手段分析了复合材料的相组成、显微组织。结果表明 :Al TiO2 C三元体系在热压反应烧结后 ,可制得致密度较高的Al2 O3p TiCp/Al原位复合材料 ,其显微组织中Al2 O3 和TiC颗粒尺寸为 1μm左右 ,分布均匀。高能球磨有利于增强颗粒细化及弥散分布和反应。     

Al_2O_3掺杂钼合金粉末的形貌变化

采用水热合成法结合低温煅烧及两次还原工艺制备了Al2O3质量分数分别为0、0.25%、0.5%、0.75%、1.0%的钼合金粉末。通过SEM观察了混合钼合金粉末的形貌,采用XRD分析了钼合金粉末的相组成,研究了不同制备阶段Al2O3掺杂量对钼合金粉末的影响。结果表明:Al2O3掺杂量对钼合金粉末的均匀性、颗粒分布、粒径大小有一定影响,Al2O3掺杂量的增加对钼合金粉末的团聚有分散作用。经两次氢气还原,片状的MoO3颗粒完全被还原为球状的Mo颗粒,混合粉末主要由Mo和α-Al2O3相组成,不含其他相。α-Al2O3能细化还原后的Mo颗粒,且Al2O3掺杂量越大,Mo颗粒的细化效果越显著。     

Mo-Si-B基超高温合金粉体的机械合金化

采用XRD,SEM和EPMA等方法分析Mo-12Si-10B-3Zr-0.3Y(原子分数)混合粉末在500 r/min转速下进行球磨时的机械合金化行为。结果表明:球磨后在混合粉末中并未形成Mo3Si和Mo5SiB2化合物相,而仅形成了合金元素在Mo中的过饱和固溶体Moss和弥散分布于其中的亚微米级B颗粒。随球磨时间延长,Moss的晶粒尺寸不断减小,其微观应变不断增加,球磨30 h后两者分别约为47 nm和0.53%;从XRD谱可知,球磨2 h后有少量的α-MoSi2生成,但球磨30 h后其衍射峰消失。球磨5 h后混合粉末由层片状的复合颗粒组成,球磨10 h后层片状复合颗粒破裂并转变为等轴状,球磨30 h后混合粉末由平均粒径约1μm的球状团聚体颗粒组成。     

球磨时间对6%Al_2O_3弥散强化Cu组织和性能的影响

采用高能球磨法将Cu粉和Al2O3粉混合;通过调节球磨时间,保证Al2O3粉细小而弥散分布在Cu的基体中。通过扫描电镜研究了球磨时间对Al2O3颗粒形貌与分布的影响,XRD研究了球磨时间对Cu晶粒细化和晶格畸变的影响,金相显微镜研究了球磨时间对金相组织的影响,研究了球磨时间对力学性能和导电率的影响,并计算了相对密度。结果表明:当球磨转速为270r/min、球磨15h时,Al2O3颗粒细小,分布较为均匀,且其抗压强度最高为565MPa,导电率34%IACS;随球磨时间增加,XRD表明Cu晶粒细化和晶格畸变增加,金相组织显示晶粒从片层状逐渐变为球状。     

球磨时间对Al2O3/Mo复合材料组织与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3/Mo混合粉体,利用高能球磨法细化Al2O3/Mo复合材料中氧化铝和钼的晶粒尺寸,研究了球磨时间对Al2O3/Mo复合材料组织与性能的影响,利用XRD和扫描电镜对复合粉末形貌和复合材料进行了物相和形貌分析。研究表明:随着球磨时间的延长,复合粉末的形貌经历了球状到层片状再到球状的变化,粉末粒度逐渐减小,经粉末冶金烧结后的复合材料中,氧化铝和钼的粒径逐渐减小,经过60h的球磨,氧化铝颗粒的尺寸达到500nm左右;复合材料的密度呈现先增加后减小的趋势,显微硬度则逐渐上升至403.2HV。