亚微米氧化镧的制备技术研究

本文以硝酸镧为原料,采用燃烧法、溶胶-凝胶法、水热法制备氧化镧粉体,研究不同制备方法对粉体粒度和形貌的影响,同时系统地研究了水热法中反应温度、反应时间和料液浓度对粉体粒度的影响。实验结果表明,水热法制备的氧化镧在粉体颗粒的均匀性和分布上更有优势,通过对水热法各参数的研究,在反应温度140℃、反应时间8h、料液浓度0.75mol/L时,可稳定地制备出D50<0.3μm,分布<0.8的亚微米氧化镧粉体。     

碳酸钇沉淀及其氟化合成微米级氟氧化钇的研究

用碳酸氢铵作为沉淀剂制备碳酸钇,用氢氟酸对碳酸钇进行氟化,F-与Y3+摩尔比为1∶1,前驱体为碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇的混合物,前驱体经600℃灼烧,合成了氟氧化钇(YOF)。用XRD和激光粒度仪对YOF晶相和粒度进行了表征,研究了氟化温度、沉淀温度、碳酸氢铵加入速度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对YOF粒径的影响,选取了最优反应条件,成功制备了中心粒径为1.72μm的菱形相YOF粉体。     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

草酸沉淀法制备大颗粒氧化钇工艺研究

采用草酸沉淀法研究制备了大颗粒氧化钇,并对各制备条件对氧化钇粒度影响进行了分析讨论.同时,结合不同煅烧温度下产物的XRD谱图,对煅烧产物进行物相分析,探讨煅烧过程中产物的晶型转变,并利用SEM观察产物形貌.结果表明:提高酸度、沉淀反应温度、延长陈化时间以及降低加料速度均可以有效增大氧化钇粒度;XRD曲线表明沉淀反应制得前躯体的主要成分为Y2(C2O4)3·10H2O,且当前躯体于400,600,800,1000℃煅烧时,所得产物分别为Y2(C2O4)3·2H2O,YOOH,Y2O3,Y2O3;前躯体形貌与最终的氧化物产品形貌存在一定的相似性,均是由小颗粒形成的团聚体,但颗粒粒度存在较大差异.因此,由实验得出了草酸沉淀法制备大粒度氧化钇的工艺条件,且按此工艺条件制备出粒度大于50μm的氧化钇产品,颗粒分散均匀.此外,本工艺操作简单,产品质量稳定,易于推广,可实现产业化.     

超声波辅助共沉淀法制备钐铁复合氧化物粉体

采用超声波化学共沉淀法制备磁性材料用钐铁复合氧化物粉体,考察超声波功率、超声波时长、pH值、分散剂、温度、陈化时间对前驱体粒度的影响,对采用微波辅助和未采用微波辅助所得钐铁复合氧化物粒度和形貌进行对比分析。研究表明最佳条件为：超声波功率150 W,超声波辅助时间为15 min,pH值为6,不添加分散剂,陈化时间1 h;使用微波辅助反应制备的钐铁复合氧化物粉体较未采用超声波辅助所得钐铁复合氧化物粉体平均粒径更小,分散性更好。     

高松装密度的大颗粒氧化钇球形粉体制备

采用碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂,在室温(5～35℃)下沉淀氯化钇料液,随后经煅烧制备出氧化钇粉体。采用激光粒度仪、扫描电镜和霍尔流速计(漏斗法)表征粉体,研究了沉淀剂种类、沉淀剂/氯化钇摩尔比及聚合物分散剂(PVA)对形成的氧化钇粉体的表面形貌、粒度分布、松装密度的影响,确定了最佳的工艺条件：以碳酸钠作为沉淀剂,Na₂CO₃/YCl₃摩尔比≤1.5,聚合物分散剂(PVA)的质量分数为0.001%～0.01%。在上述条件下获得的氧化钇粉末的粒度大且分布较窄,D₅₀为20～100μm,(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)<0.5,松装密度为1.0～1.2 g/cm³,球形度良好,具有较好的分散性和流动性。本工艺简单易控,易于工业化生产,成本低,无污染。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。     

草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300 r/min,沉淀剂滴加速度9 mL/min,陈化时间24 h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.     

陶瓷用原料超细氧化钇的制备工艺

采用氯化钇溶液为原料,草酸/草酸铵为复合沉淀剂,采用共沉方式,得到氧化钇的前驱体,经灼烧后制得Y2O3粉末。研究了复合沉淀剂的组成、料液浓度、反应温度、加料速度等对沉淀颗粒大小的影响。结果表明,在选定条件下,采用草酸/草酸盐为复合沉淀剂能够制备出D50小于1.0μm的超细氧化钇粉末,可用于高性能稀土复合钇锆陶瓷的原料。     

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明：采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D₅₀粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m²/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...     

超细球形镍粉的制备

在不使用分散剂和表面活性剂的条件下,以水溶液为反应体系,水合肼为还原剂,采用液相还原法制备超细镍粉.通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、能谱分析仪等测试仪器对粉体进行表征,研究了反应温度和[N2H4]/[Ni2+]浓度比对镍粉平均粒径、形貌、分散性、还原率以及纯度的影响,探讨了镍粉从刺球形向球形转变过程中...     

水热合成纳米SnO_2的制备与表征

以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO_2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液p H值对纳米SnO_2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO_2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO_2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12 nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0 mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO_2粉体的平均粒径从5.1 nm增大到9.8 nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30 h条件下,随反应时间延长,SnO_2粉体的平均粒径增大,在20 h时降低;随溶液p H值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0 mol/L、p H值10的反应溶液中,在200℃保温20 h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5 nm,粉体均匀性和分散性良好。     

用碳酸钠沉淀法制备少钕碳酸稀土试验研究

研究了用碳酸钠沉淀氯化稀土料液制备少钕碳酸稀土，考察了料液中稀土质量浓度、沉淀温度、沉淀时间、水洗温度、水洗时间对少钕碳酸稀土粒度、稀土和氯含量的影响。结果表明：最佳制备工艺条件为料液中稀土质量浓度180 g/L,沉淀温度55℃,沉淀时间270 min,水洗温度55℃,水洗时间45 min;此条件下制备的少钕碳酸稀土为层状堆叠的片状晶体，稀土质量分数>45%,氯质量分数<0.043%,中值粒径D₅₀为29.28μm,粒度分布较为集中。该法成本低，无氨氮污染，通过控制沉淀工艺参数可获得满足市场需求的少钕碳酸稀土产品。     

温度对于水热法制备铝基无定型球形粉体的影响

以硫酸铝和尿素为原料,利用水热法制备出铝基无定型球形粉体,研究了反应温度对水热产物晶体形态的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜(SEM)等对水热产物进行相态、成分和形貌分析。结果表明:在90～120℃水热条件下可以制备出铝基无定型球形粉体;反应温度对水热产物形貌和晶型有显著影响。     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.