有机电解质溶液中Au晶种生长法合成Au核@Pt壳纳米粒

在柠檬酸钠溶液中,采用光化学Au晶种生长法合成Au核@Pt壳纳米粒子.应用UV-Vis、TEM和XPS等分析手段研究了Au@Pt纳米粒子的结构、形貌、化学状态等.研究结果表明,所合成的Au@Pt纳米粒子具有核-壳复合结构,平均粒径为7.3～10.2 nm     

纳米SiO_2/Au复合粒子的制备及其性质表征

通过改进的方法制备了金壳包覆二氧化硅纳米复合粒子. 二氧化硅和金纳米粒子分别通过Stober法和化学还原法制备. SEM分析表明, 都呈现出单分散的球状分布, 粒径为300和100 nm左右. 制备的纳米复合粒子通过TEM, UV-Vis-Near-IR, FTIR来表征和研究, 结果表明结合柠檬酸钠与硼氢化钾还原法制备所得到的SiO_2/Au复合粒子表层光滑, 完整, 没有团聚现象. SiO_2/Au-3的光学共振峰比SiO_2/Au-1和SiO_2/Au-2有红移. 傅立叶红外光谱研究表明形成SiO_2/Au核-壳结构后, Si-O-Si和Si-OH的键会明显减弱.     

金纳米粒子的不同制备方法体系研究

分别采用葡萄糖-柠檬酸钠溶液体系的热化学法和柠檬酸钠溶液体系的光化学法制备了Au纳米粒子,并对所制备的Au纳米粒子进行了UV-Vis吸收光谱和TEM表征。其结果表明,两种不同体系所制备的金纳米粒子粒径均较小,尺寸均匀,并呈球形,单分散分布,具有一定的应用价值。     

Pt?Au?Cu 三元核壳结构纳米线的制备与结构表征

通过水溶液还原法在80 ℃合成Cu纳米线，再利用液相还原法在低温水溶液中将Au负载于其表面，最后通过暴露的Cu纳米线与Pt前驱体盐发生Galvanic置换反应，将Pt负载在Au?Cu纳米线表面，构成Pt?Au?Cu三元核壳结构纳米线。根据对样品形貌、结构的表征和分析，探讨了Pt?Au?Cu纳米线的合成机理。结果表明:合成纳米线物相组成为单质Cu，平均直径约为83 nm；负载Au后的Au?Cu纳米线平均直径约为90 nm，表面附着的小颗粒为单质Au颗粒，构成了核壳结构；负载Pt后得到Pt?Au?Cu三元核壳结构纳米线，平均直径约为120 nm。Cu纳米线表面Au颗粒的形成依赖于异相形核与长大机制，并遵循先层状后岛状生长的混合生长模式。负载Pt过程中存在Pt、Cu互扩散，使得最终纳米线表面多为Pt颗粒而整体则形成CuPt 合金相。      

Pt-Au-Cu三元核壳结构纳米线的制备与结构表征

通过水溶液还原法在80℃合成Cu纳米线,再利用液相还原法在低温水溶液中将Au负载于其表面,最后通过暴露的Cu纳米线与Pt前驱体盐发生Galvanic置换反应,将Pt负载在Au-Cu纳米线表面,构成Pt-Au-Cu三元核壳结构纳米线.根据对样品形貌、结构的表征和分析,探讨了Pt-Au-Cu纳米线的合成机理.结果表明:合成纳米线物相组成为单质Cu,平均直径约为83 nm;负载Au后的Au-Cu纳米线平均直径约为90 nm,表面附着的小颗粒为单质Au颗粒,构成了核壳结构;负载Pt后得到Pt-Au-Cu三元核壳结构纳米线,平均直径约为120 nm.Cu纳米线表面Au颗粒的形成依赖于异相形核与长大机制,并遵循先层状后岛状生长的混合生长模式.负载Pt过程中存在Pt、Cu互扩散,使得最终纳米线表面多为Pt颗粒而整体则形成CuPt合金相.     

多孔道磁金复合纳米粒子(Fe_3O_4-Au/pSiO_2)的制备及结构表征

采用分步包覆法制备了具有多核壳结构的磁金复合纳米粒子Fe3O4-Au/pSiO2,所得纳米粒子单分散性好,粒径较均匀,平均粒径为150nm。经过表面保护刻蚀处理后,粒子包覆层呈多孔道结构,平均孔径为7.3nm。由于多孔道包覆层的存在,磁金复合纳米粒子出现了位于536nm处金的表面等离子体共振峰,表明其具有一定的光通透性。与未刻蚀纳米粒子相比,刻蚀后的多孔道纳米粒子的饱和磁化强度提高了13.3emu/g,达到49.6emu/g。     

纳米铜粉研究进展

综述了纳米铜粉的性能、应用领域及各种制备方法,介绍了一种纳米铜粉的制备方法一封闭循环氢还原法。该法以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,采用沉淀方法制备粒径为30-70 nm的Cu(OH)2粉末,其反应条件为:反应温度25±1℃,反应终点pH值大于7,陈化时间1 h。用封闭循环氢还原法,在240℃下还原得到了Cu粉,其粒径在40-80 nm之间,纯度为99.26％。     

金/银芯-壳复合纳米颗粒的制备及光学吸收特性

利用二步液相还原法制备了金/银金属-金属芯-壳复合结构的纳米颗粒。用透射电子显微镜和紫外-可见分光光度计对颗粒的形貌和光学吸收特性进行了表征。结果发现:金芯/银壳复合结构的纳米颗粒呈现出单分散的球状分布,其吸收光谱具有明显的双峰等离子体吸收特征,一个吸收带位于纯银纳米颗粒的等离子体吸收峰附近(~390nm),另一个吸收带介于纯金和纯银纳米颗粒的等离子体吸收峰之间,且随着反应液中金离子摩尔数的增加而产生红移;而银芯/金壳复合结构的纳米颗粒则为包含球状、三角状等结构的多分散体系,其吸收光谱呈现单峰的等离子体吸收特征,吸收峰介于纯金和纯银纳米颗粒的等离子体吸收峰之间,随着反应液中金离子摩尔数的增加,吸收峰将向长波方向移动,且吸收带的半极大全宽值(Fullwidthhalfmaximum,FWHM)将展宽。     

熔盐中钙热还原钒酸钙制备金属钒粉

在摩尔百分比组成为NaCl-52%CaCl_2的熔盐中用钙热还原法直接还原钒酸钙制备钒粉。采用XRD、FESEM、EDS和ICP对产品粉末的物相组成、形貌和元素成分进行测试分析。结果表明,在摩尔百分比组成为NaCl-52%CaCl_2的熔盐介质中,可以还原获得纳米球形单质金属钒粉末,粉末粒径100～250nm。     

凹六面体CuPt纳米粒子的制备及其甲醇电催化性能

凹六面体CuPt合金纳米粒子有比一般八面体,四面体等纳米合金粒子更大的表面积,比纯的Pt纳米粒子更高的性能稳定性。本文用水热法在简单的条件下制备独特的凹六面体CuPt合金纳米粒子。通过STEM、TEM、X射线衍射,X射线光电子谱等研究手段对所制备的CuPt粒子的结构进行表征,结果表明该样品是粒径约为30 nm的均匀凹六面体粒子,由CuPt合金和Pt单质组成。通过对其甲醇电催化氧化性能的研究,发现该凹六面体CuPt合金纳米粒子的质量活性是商业Pt/C催化剂的12倍,且表现出更优异的抗毒化性能,具有潜在的燃料电池阳极催化的应用前景。     

Fe_3O_4@SiO_2@Co_3O_4三元核壳结构催化剂的制备及表征

本文中采用均相沉淀法制备了Fe3O4@SiO2@Co3O4核壳结构纳米材料。通过X射线衍射仪,X射线能谱仪,透射电镜,振动样品磁力计,对其结构形貌和磁性能进行了表征。结果表明,所制备纳米粒子包覆结构比较完整,粒径约300nm,内核为磁性Fe3O4,中层为无定形SiO2,外层为Co3O4纳米线,具有海胆状三元核壳结构。该材料有望应用于具有可回收性的磁性纳米催化剂。     

化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能

以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,在反应温度为60℃,p H为6条件下同时还原氧化石墨烯和硝酸银,原位制备石墨烯/纳米银复合粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱和拉曼光谱等手段研究溶液中硝酸银的质量浓度对石墨烯/纳米银复合粉体形貌与结构的影响。用石墨烯/纳米银复合粉体替代部分微米银粉制备低温固化导电浆料,对其导电性能进行研究。结果表明:银纳米粒子分布于石墨烯片层之间。当反应溶液中硝酸银的质量浓度为0.75 g/L,氧化石墨烯质量浓度为0.25 g/L时,获得分散性好,粒径均匀的石墨烯/纳米银复合粉体,且负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100 nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体替代4%微米银粉制备导电浆料,浆料的体积电阻率为1.8×10-5Ω·cm,与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比,电阻率降低61.7%。     

铅试金富集-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯

Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法。实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成王水将Au、Pt和Pd完全溶解,滴加NaCl溶液,使Au、Pt和Pd以稳定的卤络酸钠盐形式存在于溶液中;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.001 49 nm/pixel,可将Au、Pt和Pd的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Au、Pt和Pd所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6、0.999 9和0.999 9;特征浓度分别为0.341、2.964和0.630 (ng/mL)/1%A。将实验方法应用于地球化学样品(土壤基质)中Au、Pt和Pd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于6.2%～9.6%之间。将实验方法应用于土壤和岩石(橄榄岩、辉石)等标准物质中Au、Pt和Pd的分析,测定值与标准值吻合良好。     

Ag包覆Fe复合纳米粉体的制备及导电导磁性能研究

用化学镀法,以葡萄糖和甲醛的混合液为还原剂,制备了Ag包覆Fe复合纳米粉体,并用制备的复合纳米粉作为导电导磁相,制备了导电导磁胶。用透射电子显微观察和X射线衍射表征了Ag包覆Fe复合纳米粉体的结构、形貌和粒度分布,用直流低电阻测试仪、振动样品磁强计研究了导电导磁胶的导电导磁性能。结果表明:制备的Ag包覆Fe复合纳米颗粒具有壳核结构(纳米Fe为核、Ag为壳),复合纳米颗粒粒度分布为50~120 nm,通过电镜测得Ag层的厚度约为2 nm。用Ag包覆Fe复合纳米粉制备的导电导磁胶的电阻率为2.66×10~(-4)~8.9×10~(-4)?·cm、饱和磁化强度18.5~38.6 A·m~2·kg~(-1)。     

Fe-Cr-W复合氧化物粉末共还原工艺研究

通过H2-CO共还原法对Fe-18Cr-9W复合氧化物粉末进行还原，控制还原工艺的参数制得纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末。采用XRD对粉末进行物相分析，并计算晶粒尺寸；采用高倍SEM观察粉末形貌；对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析，研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响。结果表明：当还原温度高于650℃时制得的复合粉末由Fe和Fe-（Cr，W）两相组成；粉末颗粒呈球形或近球形：还原温度和还原时间都对Fe-18Cr-9复合粉末的性能有显著影响，当还原温度为700℃，还原时间为90min时。制备的颗粒为平均费氏粒度低于0．58μm。平均BET粒度小于80nm，晶粒粒径小于50nm，粉末氧含量小于0．14％的纳米级Fe-18Cr-9复合粉末。     

纳米Ni粉研制进展

综述了国内外对纳米Ni粉的研制状况。介绍了一种纳米Ni粉的制备方法———封闭循环氢还原法。以NiSO4.7H2O和NaOH为原料,采用沉淀方法制备纳米级的Ni(OH)2粉末,其反应条件为:反应温度25±1℃,反应终点pH值>9,陈化时间1h。用封闭循环氢还原法,在350℃下还原Ni(OH)2得到了Ni粉。其粒径在20~80nm之间,纯度为99.16%。     

化学镀法制备金属铜包覆纳米碳化硅

采用化学镀法制备出金属Cu包覆SiC的复合颗粒.按照一定比例配制化学镀液,控制施镀过程中体系pH 值在12 左右,施镀时间在20min 之内,并改变装载量,制备出了不同包覆度的复合颗粒.通过XRD、扫描电镜、透射电镜和EDS 等进行研究,发现纳米SiC 表面包覆上了一层金属铜层,形成了SiC-Cu 壳核复合颗粒,金属铜粒径大约为5nm.     

化学还原法制备微纳米银粉

采用液相化学还原法,以PVA(聚乙烯醇)作分散剂,硼氢化钠作还原剂,硝酸银为前驱体,制备分散性相对较好的微纳米级银粉。探究银离子浓度、还原剂浓度、分散剂用量和反应温度等因素对银粉品质的影响规律,通过调节上述因素对银粉粒径和分散性进行调控。并运用XRD(X射线衍射仪)、SEM(扫描电子显微镜)和UV-Vis(紫外可见分光广度计)对银颗粒的晶体物相结构、表面形貌和光学特性进行表征。结果表明,当反应温度为40℃、银离子浓度为0.2 mol/L、硼氢化钠浓度为0.2 mol/L、硝酸银与PVA质量比为0.6时,可以制备出分散性良好、纯度较高的银粉,银粒子平均粒径在120 nm左右。     

离子液体[BMIm]PF_6介质中镍纳米粒子的制备与结构表征

在含有[BMIm]PF6(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)的离子液体和pH为11的水合肼-碳酸钠(N2H4·H2O-Na2CO3)还原性溶液中,Ni2+离子被还原为黑色的晶体镍纳米粒子。XRD,TEM,TG和DTA分析表明,所制备的镍纳米粒子呈不规则的类球形,为面心立方结构,具有较窄的尺寸范围,粒径在8～45nm。在还原过程中,[BMIm]PF6同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的镍纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层,稳定了纳米颗粒粒径,阻止了纳米粒子之间的团聚,同时也提高了纳米粒子的热稳定性,有利于拓宽镍纳米粒子的温度使用范围。     

液相还原法制备纳米Ag粉的研究

分别以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和一种复合物作表面保护剂、水合肼作还原剂,通过液相还原法制备出Ag粉,考察了保护剂的品种、用量以及还原条件等对所制备的Ag粉粒度及形貌的影响。结果表明:采用本试验的液相还原法,可以制备出具有纳米粒度的Ag颗粒,且复合保护剂的使用可以减小Ag颗粒的粒度;当复合保护剂与Ag离子摩尔比为1∶1时,所得的纳米Ag粉形状接近球形、平均粒度约为16nm,且粒度分布范围窄。通过控制工艺,可以获得纯度高、分散性好的纳米Ag粉。