Sr_(1-x)Ba_xAl_2O_4∶Eu~(2+)夜光粉的合成与发光性能研究

采用高温固相合成法制备了Sr1-xBaxA2O4:EU2+夜光粉，发现以木炭粉作为还原剂，A12O3与SrCO3的摩尔比为1．85：1,激活剂EU2＋浓度为XEU2＋＝0．05～0．07，反应温度7≥1200℃，灼烧时间3h，并掺人少量H3BO3作助熔剂的条件下，可获得余辉亮度较ZDS型夜光粉好的长余辉发光材料SrA12O4：Eu2+。掺入少量Ba2+取代部分Sr尸+所合成的SY0．8Bao．ZAl2O4：Eu2+同样具有良好的长余辉特性。研究了Sr1-xBaxA2O4:EU2+（X=0．0.0．2）的激发和发射光谱，并对其发光衰减进行了比较和分析。     

助熔剂对LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)红色荧光粉性能的影响

采用高温固相法制备了LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)白光LED用红色荧光粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪考察了不同助熔剂对荧光粉的形貌、结构、光学性能的影响,探讨了不同助熔剂的作用机理。结果表明,不同种类助熔剂未改变LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2的四方晶系白钨矿结构;396nm激发下,添加质量分数为2%的H_3BO_3,LiF或NH_4F使样品的发光强度分别提高了21%,17%,9.6%;而添加2%的Na_2CO_3样品发光强度下降了10.9%。同时,H_3BO_3可有效地减少样品颗粒的团聚,其最佳用量为3%;由于F-声子能量低,可减少能量的无辐射跃迁概率的原因,当以1%H_3BO_3与2%LiF同时作为助熔剂制备荧光粉时,相比未添加助熔剂的样品发光强度提高40%。     

F~-掺杂对红色荧光粉NaGd(WMo)O_(8-x/2)F_x:Eu~(3+)的结构和发光特性的影响

采用高温固相法合成了NaGd(WMo)O_(8-x/2)F_x:Eu~(3+)(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)系列红色荧光粉。分别采用X射线衍射、荧光光谱测试手段对所得粉末的晶型及其发光性能进行了表征分析。结果表明,该系列红色荧光粉均为白钨矿四方晶系结构,空间点群结构为I41/a(88),可被近紫外光395 nm有效激发,其最强发射峰位于616 nm处,属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁。F-离子掺杂量为0.2 mol时发光强度最强,与未掺杂F-相比其发光强度提高了41%,其色坐标为(0.653,0.336)。由此可见,NaGd(WMo)O_(7.9)F_(0.2):Eu~(3+)是一种具有潜在应用价值的白光LED红色荧光粉。     

绿色荧光粉Na_(1-x)Li_xCaPO_4:0.02Eu~(2+)的制备及其性能的研究

采用高温固相反应法制备了稀土掺杂荧光粉NaCa0.98PO4:Eu2+0.02,在波长360nm激发光激发下,荧光粉发射波长在500nm左右的绿光。采用Li+为掺杂离子取代基质晶格中的Na+位,通过杂质离子掺杂量对发光性能影响的研究,获得Li+的最佳掺杂量为5mol%。在波长为360mm近紫外光激发下,Na0.95Li0.05Ca0.98PO4:0.02Eu2+的发射强度是NaCa0.98PO4:Eu0.022+的2.5倍,该荧光粉为适用于近紫外激发的白光LED的绿色荧光粉。     

蓝色发光材料Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)的微波合成及性能

采用微波辐射法合成了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+粉末,研究了微波辐射功率和加热时间对制备Sr2Mg-Si2O7∶Eu2+,Dy3+的影响,确定了微波法合成Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+的最佳条件,并用x射线衍射(XRD)、荧光光谱等测试手段对其进行了表征。XRD结果表明,合成的Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+属于四方晶系。荧光光谱测试表明,用lem=467nm作为监控波长,在200nm~450nm之间有宽的激发光谱,峰值位于398nm。用lex=398nm激发样品,其发射光谱为一宽带,峰值位于467nm。Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+的荧光强度和余辉性能随辐射功率和时间的不同而发生变化,其中以辐射功率720W,反应时间25min时荧光强度最强,余辉时间可达8h。     

熔盐法制备白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉的工艺研究

采用熔盐法合成了白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色发光材料。利用XRD、SEM、激光粒度仪、荧光光谱仪等手段对荧光粉物相、颗粒形貌、粒径及发光性能进行了表征。考察了Eu~(3+)掺杂浓度、熔盐的种类、熔盐用量以及焙烧温度和时间等工艺参数对白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4荧光粉性能的影响。结果表明:在CaWO_4中掺杂Eu~(3+)没有改变基质的四方晶系白钨矿结构;随着Eu~(3+)掺杂量的增加,Eu~(3+)的特征发射峰强度逐渐增强,Eu~(3+)掺杂浓度达到30%也不会发生浓度猝灭现象;以复合熔盐(NaCl-KCl)为助熔剂体系,熔盐与荧光粉的摩尔比为3,在850℃下焙烧3 h,可获得分散性好、表面光滑平整、颗粒细小,形貌为四方双锥结构的白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉。     

WO_4~(2-)对红色荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)发光性能的影响研究

研究采用高温固相法合成Eu~(3+),WO_4~(2-)共掺杂Na_2CaSiO_4系列红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂量对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+),WO_4~(2-)后Na_2CaSiO_4仍为纯相,属立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生变化,说明Eu~(3+),WO_4~(2-)已经进入晶格中。荧光粉发光强度随Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂含量的增加而增大。Eu~(3+)在晶体中的含量为20%时(以Na_2CaSiO_4物质的量为基准),荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)的发光强度达到最大值。当WO_4~(2-)在晶体中的含量为0.07%时,此时,发射光的强度是掺杂前的2.74倍,色坐标为(0.66,0.34),更接近标准色坐标(0.67,0.33)。     

(Eu_xM_(1-x))Al_5O_(12)(M=Y,Gd)的发光性质研究

采用高温固相反应法合成(EuxY1-x)3Al5O12(x=0.001,0.005,0.01,0.05,0.1,0.2,0.5)、(Eu0.15GdyY0.85-y)3Al5O12(y=0.085,0.255,0.425,0.595,0.765)红色系列粉末状发光材料。经x射线衍射分析产物为单相,属立方晶系。测量了材料的激发光谱和发射光谱。发现(EuxY1-x)3Al5O12的激发光谱呈两个带状峰,峰值分别在240nm和395nm附近。随着Eu3+含量x由0.001增加到0.5,(EuxY1-x)3Al5O12发光强度先增加后减小,呈现明显的浓度猝灭现象。改变钆的含量,荧光粉的激发光谱和发射光谱线形不变,但强度发生变化。随着钆含量的增大,峰强度呈现先增大后减小的现象。H3BO3作助熔剂时粉末的发光整体高于NH4NO3作助熔剂时的发光强度,且发光亮度随助熔剂浓度的增加先增大后减小。     

用于白光LED的荧光粉Sr3MgSi2O8:Eu2+的发光特性

使用高温固相法制备不同NH4Cl(作为助熔剂)加入量和不同Eu2+浓度的Sr3MgSi2O8:Eu2+,并研究其成相和发光性质.研究结果表明:NH4Cl加入量为24%时,样品为纯相,发光最强.Sr3MgSi2O8:Eu2+样品在近紫外区存在强激发带(250～400 nm),谱峰位于366 nm相应的发射谱带位于蓝光区(420～500nm),为一个不对称宽带,谱峰位于457 nm,该发射带由两个发射峰组成,其位置较接近,因此不能复合出白光,Sr3MgSi2O8:Eu2+仅适合作为紫外LED芯片激发的蓝光荧光粉.     

共沉淀法制备白光LED用CaMO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)(M=Mo,W)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法制备了Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)(0≤x≤0.05)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Bi~(3+)、Eu~(3+)及WO_4~(2-)的掺杂没有改变CaMoO_4原有的四方晶系体心结构,且样品粒径分布较均匀,无明显团聚现象。随着Bi~(3+)的掺杂,Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)样品的激发光谱带边会发生红移,且激发强度呈现先增强后减弱的趋势,其发射光谱也具有相应的规律,Bi~(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol,在395 nm激发下,样品的发光强度提升至134%;较之商用红色荧光粉Y_2O_2S∶Eu~(3+),Ca_(0.91)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_(0.02)~(3+)样品显现出更好的色纯度和发光强度,适合于近紫外LED用红色荧光粉。     

熔盐法合成红色荧光粉CaWO_4∶Eu~(3+)及其发光性能的研究

采用熔盐法在800℃条件下合成了红色荧光粉CaWO4:Eu3+。通过多种手段对样品进行了表征,并与固相法样品进行了对比。XRD结果表明所合成的荧光粉衍射峰位置和标准卡77-2233一致,为单一四方晶系的白钨矿结构;SEM结果表明荧光粉形貌规则,粒度分布均匀,分散性较好;光谱结果显示荧光粉的发射主峰位于614 nm处,激发主峰位于393 nm处,为近紫外激发,色坐标为(0.661,0.343),且色纯度与商品粉相当。由于CaWO4∶Eu3+用熔盐法合成具有工艺简单、能耗低、周期短等特点,合成样品粉体形貌好、粒度分布均匀、结晶度高,样品质量不低于固相法样品,因此,该方法值得研究者关注。     

红色长余辉发光材料Sr_5Al_2O_7S∶Eu~(2+)的制备及发光性能

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为原料,采用高温固相反应法合成了Sr5Al2O7S∶Eu2+红色长余辉材料。用X射线衍射仪及荧光分光光度计对材料的物相及光谱性能进行了分析,考察稀土掺杂量对样品发光性能的影响。结果表明,在稀土激活剂的掺杂量x(Eu)=6%、硼酸加入量9%、1 200℃烧结8h的条件下合成的样品为Sr5Al2O7S∶Eu2+的纯相,激发光谱位于400～500nm,主发射波长在600nm左右,余辉为桔红色。     

Li_2CaSiO_4:Dy~(3+)发光性能研究

Dy3+掺杂浓度对Li2CaSiO4:Dy3+发光强度、色坐标、衰减行为的影响进行了系统研究。结果表明Li2CaSiO4:Dy3+能被近紫外光有效激发,产生Dy3+特征的蓝光和黄光;Dy3+最优掺杂浓度为2.5%,衰减寿命为0.78 ms;色坐标CIE位于白光区域;Li2CaSiO4:Dy3+是一种潜在的白光LED用荧光粉。     

SiO2@ZnWO4∶Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质研究

以正硅酸乙酯为硅源,用水热法制备了SiO2@ZnWO4∶Eu3+荧光粉,对样品分别进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)等表征。XRD结果表明,当水热反应温度为180℃,反应时间12小时,可以得到ZnWO4的纯相。TEM和EDS结果表明,样品中含有Si、Eu、O、Zn、W元素。荧光光谱结果表明,SiO2@Zn-WO4∶Eu3+荧光粉能够被393 nm的紫外光激发,在615 nm处发出红色荧光,且SiO2@ZnWO4∶Eu3+荧光粉的发射光谱中电偶极跃迁5D0→7F2强度大于磁偶极跃迁5D0→7F1的强度,表明Eu3+在其中处于没有对称中心的格位。     

Sr_2Al_2SiO_7∶Eu~(2+)发光材料制备及性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧还原法在1100℃,p H 3~4的条件下制取了Eu~(2+)掺杂铝硅酸锶发光材料,通过TG-DTA、XRD和荧光光谱分析等方法,研究了材料的结构和发光性能,并对Eu~(2+)不同掺杂浓度下的发光性能进行了对比研究。结果表明,样品干凝胶的分解可以分为熔化、有机物的分解及Sr_2Al_2SiO_7∶Eu~(2+)晶相的生成三个阶段,1100℃所有反应完全;Sr_2Al_2SiO_7∶Eu~(2+)发光材料属于正方晶系晶体结构,其激发光谱是位于峰值344 nm~350nm的宽带谱,发射光谱峰值位于455 nm,最大发射光谱强度为7500 mcd;Eu2+掺杂浓度对其发光性能影响较大,在实验条件下掺杂摩尔浓度为0.04时激发光谱和发射光谱强度均达到最大。     

NaGd(WO4)2∶Sm3+荧光粉的制备及光致发光

采用高温固相法制备了NaG,d(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征.结果 表明,合成的NaGd(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉为四方晶系,白钨矿结构.激发光谱中,位于405 nm和420 nm的激发峰分别归属...     

蓝色荧光粉NaBa0.98PO4:Eu2+0.02的制备和发光性能研究

采用高温固相反应法合成了蓝色荧光粉NaBa0.98P04:Eu2+0.02.利用射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等实验技术,研究了掺杂离子和掺杂浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响.结果表明:制备的粉末为单斜晶系NaBaP04,能被从紫外到蓝光波长范围的激发光有效激发,在波长360nm激发光激发下,发射光为波长在430nm左右的蓝光.同时,研究表明最佳掺杂离子为Ca2+,最佳掺杂浓度为7％ mol,荧光粉NaBa0.91Ca0.07PO4:Eu2+0.02的发光强度是NaBa0.98PO4:Eu2+0.02的1.68倍,该方法制备的荧光粉是一种很好的白光LED的蓝色荧光粉材料.     

红色荧光粉NaBaPO_4:Eu~(3+)的制备及其性能研究

采用高温固相法制备单一六方晶系红色荧光粉NaBaPO4:Eu3+。利用XRD、SEM和荧光光谱等对NaBaPO4:Eu3+粉末的理化特性进行表征,考察了激活剂Eu3+的浓度和助熔剂NH4F用量对粉末的晶体结构和发光性能的影响。结果表明:激活剂Eu3+最大掺入量为20%,助熔剂NH4F的最大掺入量为10%,采用该配比合成得到的荧光粉NaBa0.8PO4具有最好的发光性能。在最强激发波长的近紫外光(≈393nm)激发下,样品发射强的红光(≈613nm)和橙光(≈591nm)。     

Eu~(3+)∶ZnO_(1-x)S_x-SiO_2发光材料的制备与发光性质

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能。DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好。XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在。TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中。激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能。     

Tb~(3+)掺杂BiPO_4基绿色荧光粉的共沉淀法合成及发光性质

以(NH4)2HPO4为沉淀剂,采用共沉淀法合成Tb3+掺杂BiPO4基绿色荧光粉。通过DTA-TG、XRD、IR等方法对荧光粉的结构、组成进行了表征。结果表明,在室温条件下得到了纯六方相BiPO4∶Tb3+,当退火温度为400℃时,开始出现单斜相,温度升高到600℃以上时晶相转变为纯单斜相BiPO4∶Tb3+。利用激发光谱和发射光谱研究了Tb3+在BiPO4基质中的发光性能,六方相和单斜相BiPO4∶Tb3+样品均可发光,在紫外光377 nm紫外光的激发下测定的六方相和单斜相BiPO4∶Tb3+发射光谱的峰位相同,主要发射峰出现在544 nm处强的5D4→7F5跃迁和490 nm、590 nm、622 nm处弱的5D4→7F6、5D4→7F4、5D4→7F3跃迁。当BiPO4∶Tb3+为单斜相时Tb3+在BiPO4基质中的发光强度明显强于六方相BiPO4∶Tb3+。