机械活化辅助熔盐法制备WC粉末的研究

采用机械活化辅助熔盐法制备WC粉,即原料W粉和活性C粉先经机械活化后再在熔盐液相中反应生成产物。探讨了熔盐中生成WC的反应机理。研究表明,在1 000℃的熔盐中即可获得W2C和WC,反应温度的升高和机械活化时间的延长均有助于W2C的形成,随着保温时间的进一步延长,W2C逐渐转变为WC。     

超细低氧Ti(CN)粉末的制备及合成温度对其性能与结构的影响

以超细TiO2、碳黑和高纯氮气为原料,在高温下直接合成了超细Ti(C1-xNx)粉末.结果显示,通过C/Ti的准确配比,适当的反应温度、N2流速和保温时间及高效球磨工艺可以制得低氧含量的单相Ti(C1-xNx)超细粉末.经高效球磨破碎后,可得到费氏粒度为0.4μm、晶粒度为40nm的超细Ti(CN)粉末.Ti(C1-xNx)的点阵常数与x值有很好的对应关系,并且随着反应温度的升高及保温时间的延长,Ti(C1-xNx)粉末x值降低,粒度和晶粒度增大,.     

机械-化学合金化法制备微纳米Fe-Co-Cu预合金粉

本文采用机械-化学合金化法制备了微纳米Fe-Co-Cu预合金粉,研究了球磨时间、还原时间和温度对还原粉末粒度、还原率的影响。实验结果表明,采用机械-化学合金化法,在球磨时间为2 h,助磨剂(无水乙醇)含量为100 m L的条件下所得前驱体粉末粒度分布窄,成分均匀;前驱体在650℃的氢气气氛条件下还原60 min可制得粒度均匀,氧含量低的微纳米Fe-Co-Cu预合金粉末。     

机械活化对Nb2O5微波碳热还原的影响

利用高能球磨机和微波烧结炉研究机械活化对Nb₂O₅微波碳热还原的影响,对不同球磨时间、不同加热温度下Nb₂O₅的还原情况进行分析。使用电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和失重率等手段研究了Nb₂O₅的还原情况和微观组织形貌。结果表明,在相同的烧结温度下,Nb₂O₅的失重率随球磨时间的延长而增加;在球磨20 h,1200℃微波烧结时,可将大部分Nb₂O₅还原成NbC,并在球磨30 h,1400℃微波烧结时,成功制得金属铌。机械活化可以加快Nb₂O₅微波碳热还原的进程,降低反应温度。     

高能球磨+硼/碳热还原法制备(Ti,Mo, Nb,Ta, Zr)B2高熵陶瓷粉末的研究

以TiO₂、MoO₃、Nb₂O₅、Ta₂O₅、ZrO₂、B₄C和炭黑为原料,采用高能球磨+硼/碳热还原法制备(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末,并借助XRD、SEM等手段对反应产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明：球磨时间、还原温度和保温时间是制备高品质(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末的重要影响因素。当球磨时间为2 h、真空碳热还原温度为1 700℃、保温2 h时,可制备出粒径约为1～2μm、元素分布均匀且具有单一相成分的高品质(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末。     

Mo(Si,Al)2粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化由MoSi2,Mo和Al粉末合成了Mo(Si1-x,Alx)2粉末材料,用X射线衍射分析了相的变化和粉末的晶粒度,用扫描电镜观察球磨后的粉末形貌与粒度,并根据Burgio模式估算了生成Mo(Si,Al)2相的球磨能.结果表明MoSi2,Mo和Al混合粉经高能球磨5 h后生成了MoSi2和Mo(Si,Al)2,没有单质粉末剩余,也无Al-Mo中间相产生;球磨40 h后的粉末粒度为亚微米级,晶粒度在21 nm～40 nm之间,Mo(Si,Al)2相的机械合金化合成机理为类自蔓延反应,其生成所需的球磨能量约为15.4 kJ/g.     

机械活化-放电等离子烧结FeAl/Al2O3复合材料

利用机械活化-放电等离子烧结的方法,将Fe-Al-Al2O3粉末经机械活化后快速烧结,得到致密且晶粒细小的FeAl/Al2O3,块体复合材料.研究表明,在球粉质量比13:1、转速170r/min、球磨时间25h的球磨条件下,Fe-40%(原子数分数)Al-10%(质量分数)Al2O3粉体中的纳米级Al2O3颗粒,在细化和活化Fe、Al金属粉末的同时,还能有效地阻止金属粉末在烧结前合金化生成金属间化合物.在烧结压力40MPa、烧结温度1 050℃、加热时间15min、保温时间10min的工艺条件下,制备的FeAl/Al2O3复合材料的相对密度达96.4%.     

Laves相Cr2Nb元素混合粉末的机械合金化

对Laves相Cr2Nb化学配比成分的元素混合粉末的机械合金化行为进行了研究.结果表明,在机械合金化过程中,Cr、Nb元素混合粉末首先变成复合粉末,复合粉末中的成分逐渐均匀并演变成过饱和固溶体.机械合金化40h后过饱和固溶体发生部分非晶化.粉末颗粒尺寸在机械合金化初期的5h内粗化,随后逐渐细化,50h后细至亚微米级.在50h的机械合金化过程中始终未发现Laves相Cr2Nb的合成.但15h的机械合金化粉末在900℃的较低温度下通过固相热反应合成出了Laves相Cr2Nb,而未球磨的原始粉末在此温度下未能合成.这说明机械合金化虽然没有直接合成出Laves相Cr2Nb,但产生了活化Laves相高温反应合成的效果,使合成反应温度显著降低.     

高纯度MoSi2粉末的合成与分析

采用机械合金化法、高能机械化学法、化学法+高能球磨法3种方法试验合成MoSi2粉末,并对其成分和物相进行了分析.结果表明,化学法+高能球磨法可高效地合成出高纯度MoSi2粉末,其工艺为:按照Mo、Si、C的原子比为1∶3∶7配制MoO3粉末、SiC粉末和碳粉混合粉末;1 200℃下,在刚玉管炉中,用50%Ar50%H2...     

球磨Al-TiO_2-B_2O_3粉末结构特征演变与燃烧反应特性分析

以添加20%质量分数Al粉作为粘结剂的Al-TiO2-B2O3系粉末为原料,在Ar保护气中进行机械球磨,通过扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、背散射电子探测仪(BSED)分析混合粉末在机械球磨中粉末粒度、结构特征的演变过程,测试了不同球磨时间混合粉末的XRD图谱和DTA曲线。研究结果表明:在球磨40 h过程中,Al-TiO2-B2O3混合粉末由晶态颗粒转变为非晶态颗粒,经历了团聚一粉碎一均匀分布一非晶化一系列演变过程,形成细小复合颗粒;颗粒尺寸变化在球磨过程中是由小到大,再到小的冷焊-破碎过程,球磨8 h前混合颗粒冷焊占主导因素,并于8 h时长到最大(200μm),8 h后混合颗粒以硬化破碎占主导因素,并制得超细粉末颗粒;差热分析(DTA)测试不同球磨时间粉末样,其燃烧反应临界温度随球磨时间的延长而下降,当球磨超过16 h时,从未球磨时的700~1000℃下降并稳定在560℃左右,反应形式转化为瞬间、剧烈、充分的方式,并在X射线衍射物相分析(XRD)检测出燃烧反应伴随反应生成球磨过程没有产生Al2O3-TiB2硬质相,这种新生弥散Al2O3-TiB2硬质相在熔融Al液中分布。     

机械活化-反应热处理制备纳米晶WC-Co复合粉末

以W,C,Co为原料粉末,经机械活化-反应热处理工艺制备纳米晶WC-Co复合粉末。结果表明:活化粉末的固相反应具有以下特征:反应温度低,反应速度快。在800℃热处理时已有大量WC生成。在850℃保温25minW2C完成了向WC的转化。经900℃保温35min制备了晶粒尺寸为30.5nm的WC-Co复合粉末。     

CaB6的反应合成

研究了利用CaCO3、B4C粉和活性炭粉制备CaB6粉末的反应合成工艺,X射线衍射分析了不同反应温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成,利用扫描电镜分析了所生成CaB6粉末的颗粒尺寸及形貌,实验结果表明,CaCO3－B4C－C系制备CaB6粉末是一种固相反应过程,其间要经过CaB2O6、CaB2C2等过渡相的生成过程,反应合成CaB6粉末的优化工艺是在10^-2Pa的真空条件下,1400℃保温2．5h。所合成的CaB6粉末与原材料B4C粉的形状相似,通过改善原材料颗粒形貌可优化CaB6粉末形貌及性能。     

球磨参数对机械合金化制备Al_2O_3/Mo_5Si_3复合粉体特性的影响

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3/Mo5Si3复合粉体。利用XRD、SEM等对复合粉体在球磨过程中的物相转变和形貌进行表征,并对球磨参数对机械合金化过程的影响进行探讨。结果表明,原料粉体球磨10 h后转变为Al2O3/Mo5Si3复合粉体,反应较完全。随球磨时间延长,复合粉体细小均化,粉体粒度较小,球磨20h后粉体粒度在3~5μm之间,随球磨转速的提高,球磨时间延长,球磨提供能量提高,反应开始时间变短。     

机械合金化制备Fe-Si-Al软磁合金的研究

采用机械合金化制备Fe85-Si9. 5-Al5. 5合金粉末, 利用金相仪、激光粒度分析仪、 SEM和XRD研究了球磨时间及烧结工艺对Fe-Si-Al合金断裂形貌、微观组织及力学性能的影响. 试验结果表明, 将球磨10 h的复合粉末冷压成形后, 烧结温度为1350 ℃, 保温2 h, 可获得综合性能最佳的Fe-Si-Al合金, 致密度达99.6%、抗弯强度为801 MPa, 硬度为65.68HRA.     

Mo-Si-B基超高温合金粉体的机械合金化

采用XRD,SEM和EPMA等方法分析Mo-12Si-10B-3Zr-0.3Y(原子分数)混合粉末在500 r/min转速下进行球磨时的机械合金化行为。结果表明:球磨后在混合粉末中并未形成Mo3Si和Mo5SiB2化合物相,而仅形成了合金元素在Mo中的过饱和固溶体Moss和弥散分布于其中的亚微米级B颗粒。随球磨时间延长,Moss的晶粒尺寸不断减小,其微观应变不断增加,球磨30 h后两者分别约为47 nm和0.53%;从XRD谱可知,球磨2 h后有少量的α-MoSi2生成,但球磨30 h后其衍射峰消失。球磨5 h后混合粉末由层片状的复合颗粒组成,球磨10 h后层片状复合颗粒破裂并转变为等轴状,球磨30 h后混合粉末由平均粒径约1μm的球状团聚体颗粒组成。     

球磨工艺对MoSi_2机械合金化过程的影响

通过对Mo、Si混合粉末的机械球磨 ,研究了球磨工艺对MoSi2 机械合金化过程的影响。结果表明 ,在球料比均为 5∶1、10∶1和 30∶1的情况下 ,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末比采用不锈钢球体球磨易于生成MoSi2 (t) ;而在球料比为 2 0∶1时 ,采用硬质合金球体球磨Mo、Si混合粉末与采用不锈钢球体球磨生成MoSi2 (t)的时间相当。     

高纯度MoSi2粉末的合成与分析

采用机械合金化法、高能机械化学法、化学法+高能球磨法等3种方法实验合成MoSi2粉末,并对其成分和物相进行了分析。实验结果表明,化学法+高能球磨法可高效地合成出高纯度MoSi2粉末,其工艺为:按照Mo∶Si∶C=1∶3∶7(原子比)配制MoO3粉末、SiC粉末和碳粉的混合粉末,在1 200℃下,在刚玉管炉中,用50%Ar-50%H2混合气体对其还原12 h,获得MoSi2-SiO2混合粉末,用氢氟酸溶液除去SiO2粉末,获得纯MoSi2粉末,然后高能球磨4 h以改变其颗粒形貌和粒度组成。     

CaCl2-NaCl熔盐电解MnO2-Fe2O3制备FeMn4合金粉末

提出了以MnO2-Fe2O3为原料经一步熔盐电解得到FeMn4粉末工艺,具有工艺流程短、低能耗、无环境污染等特点.采用850℃的NaCl-CaCl2混合熔盐体系,以烧结后的MnO2-Fe2O3片作为阴极,高密度石墨碳棒作阳极,在一定槽电压下进行电解.记录电解过程中电流变化,利用X射线衍射仪分析电解产物的成分,扫描电子显微镜观察电解产物形貌,激光粒度分析仪测定粉末的粒度.研究了不同的烧结温度、电解电压、电解时间、粒度对电脱氧反应的影响.结果表明,采用熔盐电解固体MnO2-Fe2O3直接制备出高纯度的立方体晶格FeMn4粉末(平均粒径D50为16.95 μm),其适宜工艺条件为:球磨3 h(平均粒径D50为6.454 μm),成形压力20 MPa,烧结温度800℃,烧结时间5 h,3.20 V的槽电压、850℃的CaCl2-NaCl熔盐中电解18 h.     

机械合金化制备Al2O3/Mo5Si3粉末研究

以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,利用机械合金化制备了具有纳米晶组成的Al2O3/Mo5Si3复合粉体,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)和扫描电子显微镜(SEM)对Al2O3/Mo5Si3复合粉体的形成以及在球磨过程中的粉体演变进行分析和表征.结果表明:球磨10h后,原料粉末发生反应生成了A...     

低温微正压碳热氮化法制备微纳米Mo(C,N)粉末

金属Mo的碳氮化物对改善金属基复合材料的结构性能起到重要作用,而Mo(C,N)固溶体综合了金属及碳氮化物的性能,其改善复合材料结构的效果优于单纯的Mo_2C或者MoN粉末。本研究采用机械合金化技术和微正压碳热氮化法,低温下制备微纳米Mo(C,N)固溶体粉末。利用热重分析–示差扫描量热法(thermogravimetric analysis–differential scanning calorimetry,TG–DSC)、X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)分析考察机械力及氮化条件对粉体结构及粒度的影响。结果表明:MoO_2粉末和碳粉经9 h高能球磨后,机械力足够使粉末细化,同时能够增加界面能和缺陷,以提供MoC–N化学吸附向微纳米Mo(C,N)固溶体粉末转变所需的激活能,并借此改变Mo原子表面电子的不饱和性,结合微正压N_2气气氛,促使混合粉末在碳化阶段Mo与N有效键合;最终,在N_2气压力0.2 MPa、850℃下制备出了Mo(C,N)微纳米类球形粉末;碳氮化温度低,有效地降低了能耗,节约了成本,有重要的工业应用前景。