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1.
以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷(trimethylehlorosilsne/hexamethyldlsiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明;当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H20的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg/m^3和539-720m^2/g范围。 相似文献
2.
疏水SiO2气凝胶的低成本制备 总被引:13,自引:4,他引:9
以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅烷/六甲基二硅氧烷(trimethylchlorosilane/hexamethyldisiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明:当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H2O)的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。SiO2气凝胶密度和比表面积分别在100~160kg/m^3和539~720m^2/g范围。 相似文献
3.
纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征 总被引:8,自引:2,他引:6
以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/六甲基二硅醚[(CH3)3Si—OSi(CH3)3,HMDSO]和乙醇(CHaCH20H,EtOH)/TMCS/庚烷(C7H16)溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明:用EtOH/TMCS/C,H16和TMCS/HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH/TMCS/C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559~685m^2/g,密度为0.128~0.141g/cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明:凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。 相似文献
4.
以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水玻璃通过共前驱体混合,并在常压干燥条件下制备得到自疏水SiO2气凝胶。通过对制备的SiO2气凝胶的表观密度、孔隙特征、疏水性能等进行表征测试,研究溶胶中水玻璃、MTMS和乙醇的摩尔比对其性能的影响。结果表明:当混合前驱体中的乙醇/MTMS/水玻璃的摩尔比为12:3:1时,制备的改性Si02气凝胶具有良好的物理性能,密度为0.097g/cm^3,比表面积为813.28m^2/g,疏水角为150.3°。 相似文献
5.
自疏水溶胶-凝胶体系制备疏水SiO2气凝胶 总被引:2,自引:0,他引:2
以聚二乙氧基硅氧烷(polydiethoxysiloxane,PDEOS)和甲基三乙氧基硅(methyltriethoxysilane,MTES),以及氨水、水和乙醇组成自疏水的溶胶-凝胶体系,经过溶胶-凝胶过程可形成疏水的二氧化硅凝胶,经正己烷溶剂交换后,可在常压条件下干燥后得到疏水二氧化硅气凝胶.研究表明:自疏水溶胶-凝胶体系中TMES/PDEOS的质量比大于0.3时,可得到疏水二氧化硅气凝胶,其密度和比表面积分别为380~420 kg/m^3和965~1 020 m^2/g. 相似文献
6.
以粉煤灰为原料制备五种不同浓度的硅酸钠溶液,采用溶胶-凝胶法对硅酸钠溶液进行处理,在常压干燥条件下获得了疏水性SiO2气凝胶。通过测试气凝胶的密度、比表面积和接触角,研究了硅酸钠溶液模数m对气凝胶结构的影响,阐述了气凝胶表面疏水改性的亲核取代SN1化学反应机制。研究结果表明,气凝胶的疏水性能与其表面连接的硅甲基—Si—(CH3)3数目有直接关系,当硅酸钠模数m=2.50时,气凝胶的疏水性能最佳。气凝胶的密度和比表面积均随硅酸钠模数的增大而增大,当硅酸钠模数m=0.75时,气凝胶的密度和比表面积最小,其值分别为0.073 9 g/cm3和588.5 m2/g。 相似文献
7.
以工业水玻璃为硅源,采用三甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/正已烷(C6H14)/EtOH溶液对二氧化硅水凝胶进行表面改性处理,使水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成。研究了pH值、改性剂对气凝胶的影响。结果表明,所制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、比表面积分剐在8~12nm、600~640m^2/g范围内。颗粒尺寸小于100nm。 相似文献
8.
以水玻璃为硅源,通过酸碱两步溶胶-凝胶法及一步置换改性,常温常压下制备了低密度疏水性二氧化硅气凝胶。探讨了pH、老化方式及三甲基氯硅烷(TMCS)用量对凝胶时间、二氧化硅气凝胶表观密度和孔隙率的影响。采用冷场发射扫描电镜(FESEM)、比表面积及孔径分析仪(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和接触角测试仪分别研究了二氧化硅气凝胶的微观形貌、比表面积及孔径分布、改性效果及疏水性能。结果表明,二氧化硅气凝胶具有三维纳米网络结构,表观密度为0.130 1 g/cm3、孔隙率高达94.27%、比表面积为599 m2/g、平均孔径为10~30 nm、接触角为142°。 相似文献
9.
SiO2气凝胶快速合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以廉价的水玻璃为硅源,用乙醇(EtOH)/三甲基氯硅烷(TMCS)/庚烷混合溶液浸泡水凝胺,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成,在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢,所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体,密度为0.128—0.165g/cm^3,孔隙率92.4%~94.2%。利用FT-IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究,结果表明,气凝胶为纳米介孔结构,粒子直径和孔径分布均匀,断面呈现明显的蜂窝状结构,孔径13nm左右,比表面积约618m^2/g,表面带有较多的Si—CH3基团。 相似文献
10.
11.
12.
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性. 相似文献
13.
以硅溶胶为低成本前驱体,采用滴落法,通过憎水振动表面常压干燥连续制备了SiO_2气凝胶球填料,分析了溶胶液滴受力。结果表明:所制备的气凝胶球圆度值更接近1,气凝胶球更接近球形。体系凝胶时间可控制在30 min以内,气凝胶球粒径为1~6 mm,圆度值≤1.3,样品的表观密度为0.152~0.186 g/cm~3,比表面积为387~481 m2/g。随着硅水比的增大,气凝胶球密度总体增大。样品具有连续多孔网络结构和优异的疏水性。当硅水比(质量比)为0.03时,气凝胶骨架上可接枝最多的三甲基硅氧烷,疏水角达155°,并连续稳定成球。 相似文献
14.
《化工学报》2017,(1)
以正硅酸乙酯为硅源、钛酸异丙酯为钛源,采用改进的溶胶-凝胶法制备了不同钛硅摩尔比的复合气凝胶,在不同温度下进行煅烧,得到金红石型钛硅(TiO_2-SiO_2)复合氧化物纳米颗粒,然后通过三甲基氯硅烷(TMCS)改性,制得超疏水金红石型TiO_2-SiO_2纳米材料。探讨了钛硅摩尔比和煅烧温度对钛硅复合氧化物纳米颗粒晶型的影响,并通过XRD、XPS、BET、SEM和FTIR等手段对产物进行了表征,采用水接触角测试(WCA)对纳米材料改性后的疏水性能进行了表征。结果表明:当钛硅摩尔比为5:1时制得的气凝胶在1100℃煅烧及TMCS改性后,所制备的超疏水金红石型纳米钛硅复合氧化物的比表面积大,疏水性能优异,其比表面积达348 m~2·g~(-1),水接触角达到154.7°,在构建具有纳微分层结构的外墙装饰材料的面漆方面具有潜在的应用前景。 相似文献
15.
16.
利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g). 相似文献
17.
粉煤灰酸渣是粉煤灰经酸溶提铝后的副产品,主要化学成分为无定形二氧化硅,其资源化利用不仅解决了粉煤灰酸渣堆存带来的环境问题,还能获得附加值较高的二氧化硅气凝胶。以粉煤灰酸渣制备的水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶—溶剂交换/表面改性—常压干燥工艺成功制备了低密度(0.083 g/cm3)、高比表面积(708 m2/g)、高疏水性(接触角为143°)的多孔二氧化硅气凝胶。通过热重-差热分析、红外光谱分析、接触角测试、扫描电镜分析、氮气吸附-脱附测试等手段对热处理前后二氧化硅气凝胶的结构和疏水性进行了表征。结果表明,随着热处理温度升高,二氧化硅气凝胶的比表面积增大、疏水性逐渐减弱直至消失。300 ℃热处理后,二氧化硅气凝胶仍具有较强的疏水性(接触角约为128°),密度为0.080 g/cm3。当热处温度为400~600 ℃时,二氧化硅气凝胶仍具有中孔结构,由疏水性变为亲水性,密度从0.073 g/cm3增加到0.078 g/cm3。 相似文献
18.
疏水SiO2气凝胶的制备及表征 总被引:5,自引:2,他引:3
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm. 相似文献
19.
《硅酸盐通报》2016,(3)
以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,乙醇(EtOH)为溶剂,盐酸和氨水为酸碱催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为干燥控制化学添加剂,通过溶胶-凝胶法制备SiO_2醇凝胶,经异丙醇(IPA)/正己烷(Hexane)溶剂置换,三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷表面改性等工艺,最后经常压干燥制备完整,低密度,高比表面积,超疏水的SiO_2气凝胶块体。研究了各工艺阶段温度变化对气凝胶性能的影响。研究发现:水解温度为35℃,凝胶温度为室温,老化温度为50℃,分步溶剂置换中前4步为50℃,第5步为35℃,改性温度为35℃,清洗温度为50℃,制备的SiO_2气凝胶块体,比表面积高达892.33 m~2/g,密度0.142 g/cm~3,疏水角140°。 相似文献