吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷

建立了同时检测饮用水中顺式-1,2-二溴乙烯、反式-1,2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间,加标回收率在92.3％～104.5％之间。     

连续流动注射法测定水中挥发酚

采用4-氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析,测定水中挥发酚.在0～200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999),检出限0.5μ g/L,实际样品加标回收率在95.9％～99.8％,与国家标准方法比较,无明显差异,可用于水中挥发酚的定量检测.该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化程度高,安全可靠,适用于大批量样品分析.     

固相萃取超高压液相色谱法检测水中灭草松

文章建立了一种高效简单易操作的实验方法,用于测定水中灭草松,优化了测定条件,该法较之现有标准检验法有了很大改进。实验结果表明,该法能够满足水中灭草松的测定要求,线性回归良好,测定结果稳定性好。若取1L水样经处理后测定,则最低检测质量浓度为0.062μg/L,回收率85%~100%,满足我国目前相关检测标准中对灭草松的测定要求。     

顶空—气相色谱法测定水中氯苯

顶空—气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯。该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点。本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.6μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.2μg/L。平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7)。适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

用ICP-MS测定水质中镧的测量不确定度分析

为稀土元素测量结果的不确定度评价提供一个参考分析方法,在该研究中使用ICP-MS对水中镧的含量进行测定,并对实验结果不确定度进行分析,得出ICP-MS法测量镧浓度在0.2~1.0μg/L范围的扩展不确定度为U=0.03μg/L。     

北方某水厂原水和处理过程中邻苯二甲酸酯类的监测

采用SPE-GC-MS方法对北方某水厂原水和传统工艺各处理单元水样中的邻苯二甲酸酯类(PAE)浓度进行监测。结果表明,水样中的主要物质是DBP和DEHP,其原水中最高浓度分别为0.91μg/L,0.47μg/L,管网水中的浓度为0.57μg/L,0.44μg/L;邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)检出率为20%,其最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.03μg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)仅在4月检出,最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.11μg/L;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)低于检出限。由于传统工艺并不能将PAE去除,所以其出厂水浓度与进水浓度相似,甚至略高。将管网水的浓度与《生活饮用水卫生规范》比较,发现该水样中PAE的浓度符合规范要求,但与最终目标值仍有差距。     

PhACs在城市污水中迁移机理的研究

以4种药理活性化合物(PhACs)为目标物,运用UPLC/MS为检测方法,针对其在城市污水处理厂工艺流程中的分布迁移进行了研究,并进一步实验研究了其迁移机理。所有PhACs在城市污水厂进出水中均被检出,进水中浓度为0.11μg/L(氯贝酸)-0.46μg/L(卡马西平),出水中50μg/L((氯贝酸)-0.45μg/L(卡马西平)。卡马西平几乎不能被去除,除此之外,在生物处理阶段可较有效去除其它PhACs,其迁移机理主要是生物降解,生物降解速率与化合物种类及污泥类型有关。     

自动顶空进样测定饮用水中挥发性卤代烃

在顶空技术的基础上,建立了操作方便、快速、准确的自动顶空技术来测定饮用水中的三卤甲烷类消毒副产物,采用毛细管气相色谱和电子捕获检测器及自动顶空联用,具有检测的灵敏度高、重复性好、回收率高等优点。三卤甲烷的回收率在88.9%～97.5%之间,线性相关系数在0.997～0.999之间。三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷的检出限分别为0.096μg/L,0.089μg/L,0.098μg/L,0.251μg/L。     

锰砂/石英砂滤池与纳滤膜组合工艺去除水中砷的研究

采用锰砂/石英砂滤池与纳滤膜组合工艺处理含砷水,考察锰砂/石英砂、纳滤膜(NF90、HL)、锰砂/石英砂滤池与纳滤膜组合工艺对水中砷的去除效果.结果表明,三价砷(As(Ⅲ))和五价砷(As(Ⅴ))经锰砂/石英砂过滤后能得到很好的去除,原水砷浓度250 μg/L,出水砷浓度小于50μg/L;纳滤膜对五价砷(As(Ⅴ))的去除能力很高,能达到90%以上,但是对三价砷(As(Ⅲ))的去除率不理想,为40%～60%;锰砂/石英砂复合滤池与纳滤膜组合工艺对水中砷有很好的去除效果,出水砷浓度均小于10μg/L,是理想的饮用水除砷方法.     

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

用吹扫捕集气相色谱法检测苯系物,该技术前处理方式不使用有机溶剂,对环境不会造成二次污染,且具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为:苯0.3μg/L,甲苯0.5μg/L,乙苯0.5μg/L,对间二甲苯0.7μng/L,邻二甲苯0.7μg/L,苯乙烯0.6μg/L;本法测定苯系物的RSD为0.94%～2.64%,加标回收率为95.7%～105.3%,适用于自来水中低浓度苯系物的分析。     

在线SPE-UPLC-MS-MS同时快速检测水样中6种优先控制痕量有机物

水样中微囊藻毒素、联苯胺、甲萘威、莠去津、呋喃丹和丙烯酰胺6种化合物是国标规定优先控制有机污染物。6种有机物在水样中一般含量较低,衍生化或富集预处理复杂繁琐,普通色谱检测过程耗时较长。利用在线固相萃取—超高速液相色谱—串联质谱(在线SPE—UPLC—MS—MS)的高灵敏度和高流速,采用多反应检测模式(MRM)和简单外标定量方法,直接进样同时快速检测了重庆主城区某水厂水源水和出厂水中6种有机物的浓度。6种有机物在该方法中的定量检测限分别为19.4ng/L,20ng/L,15.9ng/L,18.6ng/L,19.3ng/L和17.2ng/L。     

饮用水中卤代苯醌类消毒副产物生成影响研究

针对近年发现的可能导致膀胱癌的新型消毒副产物(DBPs)卤代苯醌(HBQs),研究了不同地区管网末端水中卤代苯醌的存在情况,以及不同前体物、pH、氯投加量及溴离子浓度对卤代苯醌生成的影响.结果表明,多数管网末端出水中可检出2,6-二氯苯醌(2,6-DCBQ),浓度范围为6.28～10.75 ng/L,2,6-二溴苯醌(2,6-DBBQ)均未检出.腐殖酸、富里酸及酚类化合物氯化过程中能够生成HBQs.以双酚A(BPA)为前体物时,2,6-DCBQ的生成量随pH的提高先升高再降低,pH为6,反应时间为4 h时2,6-DCBQ的生成量最高为393.30μg/L.2,6-DCBQ的生成量随氯的投加量增加而增加,投加量超过0.50 mmol/L时,2,6-DCBQ的生成量随投加量的增加而减小.提高溴离子浓度后2,6-DBBQ的生成量逐渐升高,2,6-DCBQ的生成量逐渐降低,溴离子浓度为1000μg/L时,2,6-DBBQ的生成量最大,为131.67μg/L.     

饮用水中碘类消毒副产物特性与控制研究进展

水中碘类消毒副产物(Iodo-DBPs,I-DBPs)是目前饮用水领域开始关注的新兴卤代消毒副产物种类之一。近年来I-DBPs在越来越多发达国家城市饮用水中被检出,其浓度在几μg/L到几十μg/L之间,占总卤代有机物(TOX)的1%左右。鉴于该类消毒副产物具有极强的致癌和致突变特性,且在氯胺消毒过程中极易生成,难以在常规饮用水处理工艺中有效控制,因此对其毒理特征、产生机制及控制手段进行研究是目前饮用水领域新的研究方向。对碘类消毒副产物的分类特性、检测方法、生成机理、遗传毒性和致癌性、控制方法进行了综述。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。     

次氯酸钠消毒再生水的效果和副产物生成量研究

采用次氯酸钠在实验室对配制再生水进行消毒试验研究,同时考察次氯酸钠对粪大肠菌群灭活效果和消毒副产物（三卤甲烷）的生成量。研究结果表明,微生物的灭活率随着次氯酸钠的浓度和接触时间的增加而增大,当次氯酸钠浓度为8 mg/L且接触时间为20 min以上时,水样中粪大肠菌群的灭活率可达6 lg以上;同时得到,消毒副产物三卤甲烷的含量虽然随次氯酸钠浓度和接触时间的增大而增加,但是即使次氯酸钠浓度达到20mg/L,且接触时间达3h时,产生的三氯甲烷最大量为27.6μg/L ,也是低于我国生活饮用水卫生标准中对三氯甲烷含量的限值（60μg/L ）要求,因此,对再生水采用次氯酸钠消毒在能满足水质微生物安全性的CT 值下,产生消毒副产物三氯甲烷的风险是可以接受的。     

氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中的铅含量

以过硫酸铵为氧化刺将Pb氧化成亚稳四价态,与KBH4作用生成PbH4,应用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中痕量Pb.文中考察了溶液的酸度、氧化掩蔽剂用量、反应时间以及共存元素对测定铅的影响.在优化条件下,该方法的检出限为0.69μg/L,线性范围为0.80～200μg/L,相对标准偏差RSD为4.04%(浓度为10μg/L).该法具有灵敏度高、简便、快速、重现性好等优点.应用于漳泽水库中铅的测定,回收率为90.25%～110.14%.结果满意.     

自来水厂反冲洗废水生物稳定性及回用研究

自来水厂中砂滤及活性炭工艺的反冲洗废水量大,具有循环利用的价值。然而,反冲洗废水中浊度、氨氮、COD_(Mn)、DOC、可生物降解溶解性有机碳(BDOC)、可同化有机碳(AOC)等对水质安全造成隐患。以南方某水厂(采用常规处理-臭氧-生物活性炭深度处理工艺)的砂滤池与炭池反冲洗废水为研究对象,通过探讨反冲洗废水水质的化学与生物特性,评价其回用价值。结果表明,回用水浊度明显高于原水,氨氮、COD_(Mn)、DOC含量无明显变化,BDOC浓度(砂滤池平均值0.638mg/L,炭池平均值0.447mg/L)高于原水中浓度(平均值0.331 mg/L);AOC浓度(砂滤池93.18μg/L,炭池97.78μg/L)低于原水中浓度(平均值106.36μg/L)。水温与回用水的生物稳定性具有较好的相关特性。研究建议可充分回收利用反冲洗废水,减少水厂的自用水量,为水厂水资源的可持续利用提供理论与技术支撑。     

全内反射荧光免疫传感器用于微囊藻毒素-LR的在线检测

利用自行研制的全内反射荧光免疫传感器,研究了水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的检测方法,包括MC-LR免疫芯片的制备方法,传感器系统检测MC-LR的流程优化等,并在太湖某饮用水源地水质在线监测站开展了长期连续运行研究。结果表明,传感器系统对微囊藻毒素抗体的检出限为1.0ng/mL;在间接竞争免疫检测模式下,传感器测定MC-LR共需要5个步骤,且单个周期的检测时间为15min;传感器对MC-LR的检出限为0.10μg/L,定量检测区间为0.20~4.0μg/L;加标回收试验结果显示,传感器对MC-LR的回收率为(100±20)%,且平行测定的相对标准偏差小于5%;此传感器长期连续运行稳定,监测数据可靠,揭示了太湖水体中MC-LR浓度季节变化规律,可满足饮用水源地中MC-LR的检测要求。