溶胶—凝胶法微晶氧化锆纤维的研究

溶胶—凝胶法制备氧化锆纤维其结构的均与微晶化对使用性能至为重要,近年来,对此研究报道较多。通常以Y_2O_3为稳定剂的Y-PSZ纤维经过一定热处理过程可获得≤0.5 μm晶粒度的微晶结构。 采用溶胶—凝胶法制备氧化锆陶瓷材料,当进行热处理时锆质凝胶无机高分子转化成的无定形ZrO2将逐步晶化。本文对3.6 mol％Y_2O_3-ZrO_2纤维的制备及热处理中晶化现象进行了研究,并初步探讨了晶核剂的加入对晶化的影响。所制Y-PSZ纤维直径5～1μm,1400 ℃处理2h后,晶相为t-ZrO_2。和极少量m-ZrO2,晶粒度均小于0.1 μm。     

碳吸附沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉末研究

针对纳米粉末制备过程中团聚问题,研究了碳吸附对氨水沉淀法制备的纳米ZrO2(Y2O3)粉末的物相、粒径、比表面积、前驱体热分解特性以及碳黑的加入量对粉末比表面积的影响.结果表明,采用碳吸附沉淀法可以减少在高温条件下ZrO2晶粒增大,制得粒径小、团聚强度低的氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉末.经700℃焙烧后制得分散性好的四方相ZrO2纳米粉末,比表面积为101.2m2/g , 平均粒径为8nm.     

两步水热法制备超细纳米颗粒钇稳定氧化锆

采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响.结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2 mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02～0.05 mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05 mol/L.     

溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征

以无机盐硝酸锆为原料,采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25(56)表设计正交试验,根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺,并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TG/DTG)、傅里叶红外光谱(IR)、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等,对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明:当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的体积分数分别为35%和4%,Zr4+与H+的物质的量比n(Zr4+)/n(H+)=10、反应时间为3 h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性能最好,该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小;在800℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好,且结构致密,孔径分布窄,BJH(Bavrett-Joyner-Halenda)中值孔径为9.746 19 nm。     

氧化钇稳定氧化锆中氧化锆含量的测定

建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法。考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响。结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量。氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定。本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5%,可用于日常分析。     

超声波-溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锡粉末

用超声波－溶胶－凝胶法制得了纳米SnO2粉末，用XRD和TEM等方法对粉末进行表征，并研究了超声场，pH值和洗涤方式对产品粒度与团聚的影响。     

高分子保护固相法制备纳米氧化镁

以六水氯化镁和草酸钠为原料,用聚乙二醇作保护剂,通过室温固相化学反应制备了纳米氧化镁的前驱物,真空干燥后,在500℃焙烧前驱物3 h,得到产物纳米氧化镁。采用热分析仪、红外光谱仪、X-射线粉末衍射仪和透射电镜等研究了纳米氧化镁的形成过程和结构;并考察了焙烧温度、焙烧时间和高分子用量对粒径大小的影响。结果表明:高分子保护固相法制备的纳米氧化镁为球形立方晶系结构,纯度高,粒径小,分布范围窄,分散性好,无硬团聚,平均粒径约7.8 nm;高分子保护固相法制备纳米氧化镁的适宜工艺条件为:焙烧温度500℃,焙烧时间3 h,高分子用量3 mL。     

低成本制备SOFC电解质材料YSZ粉末的研究

对乙酸法与柠檬酸法制备的SOFC电解质材料——YSz粉末进行了对比研究，以寻求价格低廉、性能优良的YSZ制备方法。通过TG／DTA、XRD、SEM等检测手段对实验结果进行分析检测，得到优化制备工艺，并对实验结果进行了分析和讨论。     

水热水解法制备钇稳定纳米氧化锆工艺研究

以氧氯化锆、氯化钇和氨水为原料,聚乙二醇为分散剂,采用水热水解法制备钇稳定氧化锆(YSZ),系统研究了锆离子浓度、反应温度、钇掺杂量、分散剂添加量以及煅烧温度对氧化锆产品形貌、分散性、粒度和晶型的影响。结果表明：在锆离子浓度0.8 mol/L、反应温度180℃、钇掺杂量3%(摩尔分数)、分散剂添加量2%(质量分数)和煅烧温度1 000℃的条件下,可制得分散性好、粒度分布均匀的类球状钇稳定纳米氧化锆粉末。     

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

以ZrOCl2.8H2O和NH4HCO3为原料,在适量表面活性剂(PEG-400)存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化锆前驱体。前驱体经530℃下热解3h即得氧化锆产品,采用TG/DTA,XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征。结果表明,所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相,其平均粒径约为25nm。     

Microstructure and thermal cycling behavior of nanostructured yttria partially stabilized zirconia (YSZ) thermal barrier coatings

Nanostructured yttria partially stabilized zirconia(YSZ) coatings were prepared by atmospheric plasma spraying(APS) using the conglomeration made by zirconia nanoparticle as the raw materials.The measurement methods,which consisted of scanning electron microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM) and thermal cycling behavior,were used to character the morphology,composition and thermal oxidation behavior of the powder and the coatings.From the results,it was shown that the YSZ coating was the laminar structure,and the elements distribution in the bond and top coat were well-proportioned.The YSZ coatings were composed of fine grains with size ranging from 30 to 110 nm.The laminar layers with columnar grains were surrounded with unmelted parts of the nanostructured powder and some equiaxed grains.In the as-sprayed nanostructured zirconia coatings,there existed pores that were less than 1 μm.The cracks were observed on some of the crystal border.The cyclic oxidation experiment showed that the nanostructured coating had longer thermal cycling lifetime to exhibit the promising thermal cyclic oxidation resistance.The failure of the nanostructured TBC was similar to the failure of conventional APS TBC.     

铈稳定钪掺杂氧化锆的水热合成与结构表征

采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3 h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。     

溶胶凝胶法制备TiO_2–SiO_2复合薄膜及特性表征

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶–凝胶法制备TiO_2–SiO_2复合薄膜,通过热重分析、X射线衍射、红外光谱、原子力显微镜和接触角测试等方法对样品进行表征。结果表明,TiO_2–SiO_2复合薄膜中存在Ti–O–Si化学键,薄膜具有较好的热稳定性,内部结构均匀且具有较高的孔隙率,平均孔径为50.2 nm;加入SiO_2使复合膜表面酸性提高从而吸附更多的羟基,表现出更强的亲水性能;当TiO_2:SiO_2=3:2(摩尔比)时,复合膜表面亲水性能良好。     

天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁

利用盐湖氯化镁和硫酸制备七水硫酸镁,将七水硫酸镁脱水得到无水硫酸镁.采用天然气还原热解无水硫酸镁得到高纯氧化镁.通过单因素实验考察了还原热解温度、热解时间、硫酸镁的粒径和天然气气体流量对硫酸镁转化率的影响,通过正交试验优化了还原热解的条件.采用X射线衍射和扫描电镜对还原热解产物进行分析和表征.氧化镁的最佳制备条件:热解温度为1000℃,热解时间为30min,硫酸镁粒径为75μm,天然气气体流量为25mL·min^-1.温度是影响硫酸镁转化率的主要因素.在最佳制备条件下,硫酸镁的转化率达到99.27%,氧化镁的纯度达到99.5%,制取的氧化镁单分子均匀,表面为多孔蓬松,具有高比表面积.     

氧传感器作用原理及其固体电解质的制备

简要讨论了ZrO2基氧传感器的作用原理及用于氧传感器的钇稳定氧化锆粉体的几种制备方法。     

电熔氧化锆的发展、技术、应用和展望

电熔氧化锆是通过一步电弧炉熔炼而获得的氧化锆,具有工艺简单、流程短、产品成本低等优点。首先简要介绍了国内外电熔氧化锆的发展现状,然后概括了近年来我国电熔法制备氧化锆技术的发展、工艺技术创新,以及电熔氧化锆在耐火材料、陶瓷色料、陶瓷制品、磨料及金属锆等领域的应用和市场需求,同时分析了目前电熔法制备氧化锆在技术上存在的主要问题,并指出了电熔氧化锆的生产及应用趋势。     

锆液返滴定法测定锆刚玉中锆

针对 [ZrO] 2 +易水解聚合的特性 ,提出了在 0.18～ 0.3 6mol/LHCl介质中加入过量的EDTA络合Zr ,再用氯氧化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的EDTA ,从而得出锆量的方法。该方法不用反复煮沸滴定 ,不需分段标定滴定度 ,终点敏锐稳定 ,干扰少 ,操作简便 ,用于锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料样品测定 ,分析时间只需 4～ 6h ,RSD (n =5 )为 0.0 5 8%～0.3 5 % ,样品加标回收率为 99 70 %～ 10 0 2 % ,结果满意。     

Preparation and electrical characterization of ultra-fine powder scandia-stabilized zirconia

Ultrafine powders of scandia-stabilized zirconia(ScSZ) were prepared by the co-precipitation method, using ZrOCl_2 and ScO_2 as raw materials and NH_3·H_2O as a precipitant. In this paper, the optimum process parameters were investigated. The p H of the reaction solution directly impacted the precursor structure, which further affected the obtained crystal forming. Many experiment methods of thermogravimetric analysis and differential thermal analysis(TG-DTA), X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM), Raman spectroscopy(Raman), and nitrogen adsorption were employed to characterize the Sc SZ powder. The structure transition mechanism from cubic to rhombohedral was discussed. In addition, the electrical conductivity of the powders was also studied after dry-pressing and calcining. The results showed that the structure of Sc SZ with complete crystal surface belonged to the cubic phase. The crystallite sizes of the powders prepared are about 60–80 nm, meet the conditions of(D_(90)–D_(10))/2D_(50)≤1, and exhibited the good flow properties. The electrical conductivity was more than 190 m S/cm in air measured at 850 oC.     

晶粒大小及Mg对GH169合金持久与缺口周期持久性能的影响

本文研究了晶粒大小和Mg对GH169合金持久与缺口周期持久性能的影响。结果表明,微量Mg及晶粒细化会有效地改善该合金的缺口持久敏感性。存在缺口持久敏感性或低塑性的GH169台金,在蠕变疲劳交互作用下将会严重导致材料的弱化而引起过早的断裂,用Mg微合金化和晶粒细化,即使存在一定数量小晶的混晶组织也会显著提高合金的缺口周期持久寿命。