MIPR燃料硝酸铀酰溶液中痕量氟、氯离子的测定

采用水蒸气蒸馏法分离出硝酸铀酰溶液中的痕量F-、Cl-,并用离子色谱对F-、Cl-进行测定,对F-、Cl-分离条件和测定条件进行了讨论。该法的线性范围为0.04~0.3 mg/L,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于10%,样品的加标回收率为94%~97%。     

高放废液和泥浆中F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,PO_4~(3-)的测定

使用Y2×8阳离子交换树脂柱除去高放废液和泥浆样品中可能存在的阳离子,采用硼酸-葡萄糖酸钠作淋洗液,改变了出峰顺序,降低了大量NO-3对测定的影响.本方法已成功应用于高放废液及泥浆中F-,Cl-,NO-2,Br-,PO3-4和SO24-等阴离子的测定.     

恒流库仑法测定 UO_(2+x)中氧铀比

本文介绍了用恒流库仑滴定测量四价铀及铀总置以测定 UO_(2+)样品中氧铀比的技术.测定了粉状氧化铀、燃料芯块、三氧化二钆和二氧化铀的掺杂芯块.其中,八氧化三铀的氧铀比为2.666±0.003.方法的精密度为0.11%.对测量不同相关量的六种测定方法的偏差作了比较.     

核纯铀化合物中微量氯的测定

叙述了核纯铀化合物中微量氯的测定。在800～900℃高温炉中通入氧气,氯经高温水解后从铀氧化物中分离出来,氯以HCl形式蒸馏出来,用稀硷溶液吸收,用氯离子选择电极测定。该方法测定铀氧化物中10～500ppm的氯,精密度优于±10%,回收率为85～108%。     

原研开发出新浸法——用超临界CO_2回收铀

【日本《原子能产业新闻》2001年6月28日报道】 日本原子能研究所2001年6月14日宣布,已成功开发出以超临界二氧化碳为介质、从含氧化铀的固体废物中有效分离、回收铀的方法。 该“超临界二氧化碳浸法”是由原子能研究所尖端基础研究中心的锕系元素化学研究小组开发的。该研究小组发现,在处于超临界状态下的二氧化碳中,氧化铀与硝酸-磷酸三丁酯络合物(TBP)会发生高效反应,产生的铀-TBP络合物可溶于二氧化碳中。 体废物中分离、回收铀的方法。以含0.2%～0.4%氧化铀的沙子为模拟污染材料,在温度为40℃～60℃、100～200个大气压下发生反应。…     

核素迁移实验中示踪剂溴离子的测定研究

将饮用天然矿泉水中溴化物的测定方法应用于核素迁移实验中，建立了地下水和黄土中溴离子(Br-)含量的测定方法。根据吸光度随Br-浓度的变化，得出该方法的最高检测浓度为3．43mg／L。研究了温度对Br-浓度吸光度的影响，确定最佳测定温度为30℃；对土样实验中的沉淀剂进行了比较。实验的相对标准偏差为1．43％，回收率为94．2％～104．5％，可满足核素迁移实验中示踪剂Br-的测定。     

分光光度法测定三氧化铀中微量溴

溴离子是核纯级铀产品生产中的主要质量控制指标之一,准确检测它的含量非常重要.三氧化铀样品用硝酸溶解后,以氯化银为载体与微量溴离子共沉淀,经离心分离,使之与大量铀和其他杂质元素分离,生成的溴化银用氢氧化钾和过氧化氢溶解,转化成可溶性的溴化物,以钼酸铵为催化剂,溴化物跟过量的溴酸钾反应放出溴单质,在叔丁醇介质中,溴与碱性品红显色,用分光光度法测定.实验结果表明,本方法具有高的灵敏度和低的检测下限,表观摩尔吸收系数κ′为1.7×104 L/(mol·cm),检出限为9 μg/L,测定下限为0.13 mg/L,测定溴离子的线性范围为0.2～1.6 mg/L,线性相关系数为0.997,6次平行测定的相对标准偏差优于10%.加入4.00,8.00 μg溴离子时的加标回收率为94%～103%.     

六氟化铀中硼、硅含量的光谱测定法

为防止硼、硅的损失,将六氟化铀样品在氨水中进行水解,并在低于100℃下蒸干,用光谱法测定其中的硼、硅含量。采用交流电弧进行光谱激发,使用中型石英摄谱仪作为分光系统。针对上述设备选择了电流、电极形状等工作参数。方法的用样量小于100mg(一条谱的用量为20 mg);单次测量标准偏差为9—25%;回收率在83—105%的范围内;硼和硅的测定下限分别为0.8和10 ppm。硅的测定下限受基体中本底含量的限制。     

CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛

文章介绍了用CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛的方法研究。该法选择性高、形成的络合物稳定性好。方法的相对标准偏差为±3%,回收率为100～104%。在含0～20μg钛的范围内,服从朗伯-比耳定律。     

离子色谱法测定中国实验快堆三回路水中痕量Cl-和SO42-

用离子色谱法对中国实验快堆三回路水中痕量氯离子和硫酸根的测定进行了研究.通过手工配制NaOH淋洗液,1 mL大体积直接进样,并使用高容量色谱柱,优化最佳工作条件,使Cl-和SO42-浓度在(1～200)μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,背景电导和检出限低,其中Cl-检出限为0.45 μg/L,SO42-检出限为0.71 μg/L,精密度和准确度高,该法可作为快堆三回路水中痕量Cl-和SO42-的测定方法.     

超轻水中氘含量的气相色谱分析

通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射性危害,且同位素效应远小于金属锌法。采用色谱在常温下检测氢气中氘的含量,也克服了普遍采用液氮低温法操作复杂,且H2、HD和D2的校正因子难以测定的缺点。研究结果表明,以极低重水标准样绘制的HD峰面积与对应氘含量的标准曲线能反向延长到天然丰度以下,能用于不同氘含量的超轻水样品检测。该分析方法精密度高,同一样品经多次分解进样,检测的相对标准偏差5%,在3个添加水平下的回收率为96.6%～99.9%,合成相对不确定度为0.166。测量结果精密度和准确度较高,完全能满足超轻水生产过程中氘含量定量分析的要求。     

V-5Cr-5Ti合金中杂质元素氧、氮、氢的测定

采用脉冲红外吸收法、热导法和高频感应热导法分别测定了V-5Cr-5Ti合金试样中氧、氮和氢的含量。讨论了释放温度、电流、助熔剂、坩埚类型、空白值、试样量对测定结果的影响。结果表明:分析功率5.0kW,采用高温坩埚、镍做助熔剂进行测定,氧和氮的测定相对标准偏差分别为8.8%和12.4%(n=6),加标回收率分别为93%~112%和90%~110%。分析功率85%,采用石英坩埚、镍做助熔剂进行测定,氢的测定相对标准偏差优于3%(n=6),加标回收率为96%~104%。     

磺胺喹噁啉酶联免疫分析方法的建立

利用抗磺胺喹噁啉(SQ)多抗建立酶联免疫分析方法，以测定SQ在动物源食品中的残留。方法学鉴定结果表明，灵敏度为0.2ng/mL，批内、批间变异分别为7.8%～10.0%、10.5%～12.0%；牛奶、蜂蜜、鸡肉、鸡蛋样品的添加回收率分别在93.1%～107.0%、69.0%～104.0%、40.0%～73.6%、50.0%～84.0%之间。牛奶稀释实验表明，测定值与稀释度呈线性相关，相关系数R=0.997。     

多聚磷酸钠作荧光增强剂测定海水中微量铀

报道了一种用多聚磷酸钠作铀荧光增强剂来测定海水中微量铀的实验方法。结果发现,在海水稀释10倍后,溶液pH值调至2～3,多聚磷酸钠浓度为0.58%的条件下可定量测定海水中微量铀,测量变异系数为4.3%～6.2%,全程加标回收率为95.0%～98.2%,检出限范围为0.16～0.22 μg/L。     

电子束辐射制备木塑复合材料的研究

木塑复合材料是将低档速生木材改性成为性能优良的中高档木材的重要途径。本研究初步探索了用电子束辐射制备木塑复合材料的工艺,并对改性后木材的力学性能及吸水性进行了测试。结果表明：采用甲基丙烯酸甲酯为主体的改性液浸渍后的杨木和杉木,在总剂量为50 kGy的电子束辐照工艺条件下,可制备出增强改性木材,其密度和顺纹抗压强度较原木材分别提高了70%～160%,抗弯强度和抗弯弹性模量提高了14%～70%,24 h吸水率从67%～85%下降到11%～25%。可见,以杨木等速生木为基材的木塑复合材料的基本力学性能已接近优质红木的水平。     

山东省实施常见职业性放射性疾病诊断标准的调查

对山东省职业病诊断医师、放射工作人员和放射卫生监督人员进行线上问卷调查,追踪常见职业性放射性疾病诊断标准在山东省的实施情况。结果表明,对标准的知晓率为58.47%～100%;判定标准条款可行率为88.89%～100%;认可标准与现行法规和标准一致性为96.23%～100%;放射工作人员判定问题正确率为74.58%～88.98%,知晓问题知晓率为81.36%～100%。     

广西合浦堂排西汉古玻璃的铅同位素示踪研究

应用Ｘ衍射、Ｘ荧光光谱分析法研究了广西合浦堂排西汉古玻璃的物理和化学特征。用高精度质谱仪测定其铅同位素比值后，与国际数据对比分析，确证该类高钾低镁玻璃是用中国的矿料制成，排除了由欧洲及其它地区输入的可能，成为继国内外学者公认的Ｐｂ－Ｂａ玻璃最早产于中国之后又一种具中国地方特色的早期古玻璃。     

放射性废离子交换树脂高温裂解处理技术研究

通过热重实验以及台架试验,进行了废阴/阳离子交换树脂的高温裂解处理技术研究。结果表明,通过电磁感应加热反应器中的金属球并辅助搅拌,可以实现树脂的高温裂解。相比于氮气和水蒸气,空气是更合适的反应气氛。在空气氛围下,当树脂处理量为1 kg/h时,设定空气流量2 m³/h,反应温度600 ℃～700 ℃,添加剂选择CuSO₄·5H₂O,阴/阳离子交换树脂经本裂解工艺处理,废物残留率分别为8%和12%左右,两种树脂最终的裂解残留率可以达到3%～5%左右,可以实现较为彻底的裂解反应。阴离子和阳离子交换树脂的裂解反应有明显的区别,其中阴离子交换树脂热敏性更高,裂解需要的温度和空气流量更低,但反应更剧烈,烟气量更大。     

CNP650压水堆不调硼负荷跟踪可行性研究

海南昌江核电厂等CNP650压水堆采用Mode-A控制模式,该模式采用黑体控制棒,有很好的基负荷运行能力,但负荷跟踪能力相对较差。而对一些具有小电网的国家或地区,负荷跟踪运行能力具有一定的市场需求。不调硼负荷跟踪通过棒控系统自动完成,大大减轻了操纵员负担;负荷跟踪过程基本不需要频繁地调硼操作,允许简化化学和容积控制系统设计,减少了废液处理成本。为此,在CNP650压水堆上进行了不调硼负荷跟踪研究。负荷跟踪过程主要有两个控制任务:一是反应性补偿;二是功率分布控制。根据不调硼负荷跟踪的控制任务,重新进行了控制棒的设计、分组和布置,设置两套独立控制的控制棒组(功率补偿棒组和轴向偏移控制棒组),分别用于堆芯反应性控制和轴向功率分布控制,以实现不调硼负荷跟踪。使用SCIENCE程序包进行典型的12h~3h~6h~3h、100%—50%—100%功率水平的日负荷循环计算来进行不调硼负荷跟踪分析。计算步骤为:进行三维堆芯模型计算;根据三维堆芯模型建立一维堆芯模型;在一维模型基础上,进行模拟计算。完成了海南昌江核电厂平衡循环寿期末典型的日负荷循环不调硼运行分析,模拟计算结果表明在CNP650压水堆上不调硼负荷跟踪运行模式是可行的。