磺量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下，以盐酸为介质同，用酒石酸掩蔽锡（Ⅳ）、锑（Ⅴ），使之形成稳定的络合物，并在醋酸介质中进行磺量滴定分析。手续简便，结果准确，节省试剂，提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定，效果良好。     

滴定法光度法测定锡基巴氏合金中锑、铜

锑和铜是影响锡基巴氏合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴氏合金质量的主要指标,需要对其准确测定。锡基巴氏合金中锑和铜的分析至今还没有制定国家标准分析方法。试样以硫酸溶解后,在硫酸和磷酸介质中,以Fe~(2+)作锈导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾滴定法测定锑量。试样以盐酸,H_2O_2溶解后,盐酸介质中cyDAT与Cn~(2+)生成蓝色络合物,借此用光度法进行铜的测定。方法用于锡基巴氏合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与标准值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)≤69.91%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定钼铁中的锑和锡含量

采用硝酸溶解样品,在盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸作掩蔽剂,以硼氢化钾作为还原剂,采用双道原子荧光光度计同时测定锑和锡。并对还原剂浓度、酸度、预还原时间、基体及干扰元素的影响进行了试验研究。试验表明,锑和锡在0~10μg/L范围内,其校准曲线线性相关系数均大于0.999;锑和锡的检出限分别为0.052μg/L和0.23μg/L。按照试验方法测定钼铁标准样品中锑和锡,结果与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过5%。与分光光度法的对照试验结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜

锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446 nm和217.582 nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752 nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%～20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%～15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0~5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求。     

苯基荧光酮分光光度法测定高纯氢氧化铟中的锡

使用苯基荧光酮分光光度法测定锡,试样用硫酸和硝酸分解,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除锑、铁的干扰,在0.6mol/L硫酸介质中,锡与苯基荧光酮—溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成三元有色络合物,其表观摩尔吸光系数高达1.26×105L·mol-1·cm-1。25ml显色溶液中,分别含如下微量元素:1克铟,1毫克镁,0.5毫克铜、镉、锌、铝、铊,0.1毫克铅、砷、锑、铁;这些微量元素不干扰锡的测定。     

高锑粗锡电解精炼生产实践

1 前言高锑粗锡是粗锡精炼过程中加铝除锑、砷时产出的铝渣,经单独熔炼后得到的一种锡合金(成份见表1)。由于加铝除锑、砷之前已经过火法脱杂精炼,所以粗锡中 Pb、Cu、As、Fe、Bi 含量较低。     

差示吸光光度法测定铅锡基合金中锑

本文研究了铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定方法：在１．５～２．５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），硫酸介质中，锑（Ⅲ）与碘化物形成绿黄色络合物，在４２５ｎｍ处有最大吸收。锑离子浓度增加时，适当加大显色剂浓度，使显色反应尽可能完全，运用差示吸光光度法使碘量法测锑由低含量推广到常量。本方法简便快速，重现性好，适用于铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定。     

含锑软钎料钎焊黄铜组织与性能的研究

为判断含锑钎料钎焊黄铜是否可行 ,研究了锡铅锑钎料钎焊H6 2黄铜时锑与锌的作用 ,并对其接头的组织与性能进行了深入分析。研究结果表明锡铅锑钎料钎焊黄铜的接头组织中未发现锌锑化合物相 ,含锑量0 2 2 %～ 0 .8% (质量分数 )的锡铅锑钎料钎焊黄铜未引起接头性能下降 ,认为可以钎焊黄铜。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

原子吸收法测定铅锑锡合金中的铜

采用先加入硝酸溶解试样，再加入盐酸溶解锡，然后用空气——乙炔火焰原子吸收分光光度计测定铜元素的吸光度。经对国家标准样品进行分析，相对偏差≤1．3％，回收率99．6～99．8％。     

酒石酸掩蔽钨快速测定含钨锡料中锡的方法探索

碘酸钾容量法测定含钨锡料中的锡时,试样中的钨对锡的测定有严重的干扰,传统的分析方法是分离钨或者沉淀锡来排除干扰。采用过氧化钠熔融法分解试样,用酒石酸掩蔽试样中的钨,然后采用还原铁粉排除铜、砷、锑等杂质的干扰,继而在盐酸介质中用铝片还原四价锡为二价锡,以淀粉为指示剂,最后用碘酸钾标准溶液滴定二价锡,此方法可大幅降低测试成本,缩短分析时间,而且分析结果准确稳定,对实际分析工作有一定的指导作用。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。