KF／Al2O3协同TBHPAS固—液相转移催化己内酰胺和酰亚胺的N—烃基化反应

利用KF／Al2O3协同TBHPAS,在固－液相转移催化条件下进行己内酰胺和酰亚胺的N－烃基化,收率分别为92％－96％和82％－96％,该方法简单,操作方便,是一种较为理想的N－烃基化方法。     

专利文摘

石油加氢过程催化活性促进剂本发明提供一种通过在原料油中添加催化活性促进剂 ,进而提高催化剂活性 ,增加催化加氢深度和催化加氢产物收率 ,弱化催化加氢反应条件 ,改善产品的品质。本发明其特征在于催化活性促进剂由烃基琥珀酰亚胺衍生物、烃基酚、表面活性剂所组成 ,其中烃基琥珀酰亚胺衍生物添加在促进剂中的重量百分比为 5 %～ 70 % ,烃基酚添加在促进剂中的重量百分比为 2 %～ 70 % ,促进剂中加入的表面活性剂重量百分比为 2 %～ 70 %。 /申请号 :ＣＮ0 0 1 1 2 5 97,公告号 :ＣＮ1 3 46869Ａ ,分类号 :Ｃ1 0Ｇ45 /3 4,公告日 :2 0 0 …     

在多孔陶瓷载体上X型分子筛生长成膜的研究

研究X型分子筛在多孔陶瓷载体上的生长条件 ,合成膜的晶化液组成n(SiO2 ) /n(Al2 O3) =3 .0～ 5 .0 ,n(Na2 O) /n(SiO2 ) =1.3～ 9.8,n(H2 O) /n(SiO2 ) =12 0～ 80 0 ;晶化温度 85～ 10 5℃ ;晶化时间 2 4～ 96h。SEM显示多孔陶瓷载体上负载生长分子筛膜要经过 6～ 7次涂膜操作 ,才能获得较理想的均匀连续的顶膜 ,膜厚 10～ 2 5 μm。考察了晶化液的配方、合成条件及晶化次数对分子筛负载量的影响 ,多孔载体的表面形貌及规格对表面膜均匀连续性的影响等。结果表明 ,成膜的渗透通量下降为载体的 7%～ 9% ,分子筛膜选透率用 (C4H9) 3N和 (C4F9) 3N的纯蒸汽表征 ,在 3 5 0℃下 (C4H9) 3N对 (C4F9) 3N的选透率达到 69。     

1.0kt/a丙烯与双氧水环氧化制备环氧丙烷的中试研究

在实验室研究、小试和侧线试验的基础上,建立1.0kt/a丙烯与双氧水环氧化制备环氧丙烷的中试装置。采用空心钛硅分子筛改性制备的丙烯环氧化催化剂HPO-1,在一定的反应压力和丙烯与双氧水摩尔比的条件下,考察反应温度、甲醇与双氧水的摩尔比和双氧水空速等对双氧水转化率和环氧丙烷选择性的影响,确定中试工艺条件为:反应温度30～70℃,反应压力0.5～2.0 MPa,双氧水质量空速0.12～1.20h-1,甲醇与双氧水的摩尔比5～25,丙烯与双氧水的摩尔比1.2～2.5。在该条件下,运行超过6 000h,双氧水转化率为96%～99%,环氧丙烷选择性为96%～98%,催化活性未明显下降;采用双共沸蒸馏工艺分离提纯的环氧丙烷产品的纯度不小于99.97%。     

光固化环氧化腰果壳油丙烯酸酯预聚物的合成及性能研究

以N,N-二甲基苄胺作催化剂、对羟基苯甲醚作阻聚剂,环氧化腰果壳油和丙烯酸为主要原料合成了一种新型的紫外光固化预聚物——环氧化腰果壳油丙烯酸酯。研究了反应温度,阻聚剂、催化剂用量等因素对反应的影响,用 FT-IR 方法进行了预聚物的结构表征,并测定了其贮存稳定性及体积收缩率。最佳反应条件为:反应温度95～100℃,N,N-二甲基苄胺的质量分数1.0%,对羟基苯甲醚的质量分数0.2%～0.4%。该预聚物体积收缩率低(3.16%),在60℃放置15 d 稳定性良好。     

8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成

以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。     

表面活性剂和洗涤剂(大分子化学)

TQ31 1 JSH94261 1氯乙烯乳液的聚合=Vinyl chloride emulsionpolymerization l Rom.RO 100870[专,罗]/Intreprimderea Chimica Turda(Butucla Vitor…).一1991.11.15.一5页.～132940(1988.4.6)I IPCC08F2/24 粒径得到良好控制的PVC糊是用下法制取:在3％～20％氯乙烯的均聚物或共聚物的晶种0.2％～3％(以单体计)ROSO。Na(R型饱和C。一:o烃基)或RSO。Na(R=饱和C。一:。伯烃基或仲烃基)和0.5％～0.8％(以单体计)RO(CH:CH:O)。H(R一饱和C‘一20烷基,n=8～40)或对一RC。H。O(CH:CH20).H(R=饱和C‘一,。烃基,n=8～40)存在…     

曝气生物流化床工艺处理高氨氮废水

采用曝气生物流化床工艺,对NH4+—N质量浓度为90～140 mg/L,化学需氧量为130～200 mg/L,pH值为6～7的工业废水进行了处理。结果表明,在微生物加入量为130 mg/L,pH值为8,水力停留时间为5 d,曝气量为0.9 L/min的最佳条件下,NH4+—N去除率可以达到93%。处理后的水质达到GB 8978—96要求。     

BH961型酸化缓蚀剂

研制了由曼尼希碱和醛胺缩合物组成的酸化液缓蚀剂BH96 1,简介了合成方法但未指明两组分的化学结构。室内性能评价表明 :在 90℃、常压下加入 1%BH96 1可使N80钢片的腐蚀速率在 15 %盐酸中由 349.5降至 1.36g h·m2 (缓蚀率 99.6 % ) ,在土酸 (12 %盐酸 +3%氢氟酸 )中由 4 5 8.7降至 1.6 4g h·m2 (缓蚀率 99.6 % ) ;与 4种胜利油田常用缓蚀剂相比效果最好 ;在 30 %盐酸中腐蚀速率为 4 .86g h·m2 ;12 0℃时在 15 %盐酸和土酸中腐蚀速率达到一级标准 ;在pH为 3～ 4的土酸乏酸中腐蚀速率极低 ,基本无点蚀 ;与各种酸液添加剂相容性良好且腐蚀性能不受影响 ;含 1%BH96 1和各种酸液添加剂的 2 %KCl水溶液在室温至 90℃下对纯梁各主力油田储层岩心渗透率的伤害很小 ,为 4 .2 %～ 19.8% ,甚至低于 2 %KCl溶液的伤害。自 2 0 0 0年以来在纯梁各油田 10 0余口井酸化中使用BH96 1,酸化有效率由～ 80 %提高至 88%。表 7参 1     

改进的乙烯转化为轻α-烯烃的催化剂组合物及其生产方法

一种用于乙烯低聚生产轻α－烯烃的催化剂组合物，它是通过由锆化合物与选自缩醛和缩酮类的有机化合物、选自含氯烃基铝或含溴烃基铝的化合物、选自三烃基铝化合物的烃基铝化合物混合而得到的。添加的三烃基铝化合物极大地提高了反应活性。还包括一种乙烯低聚生产轻α－烯...     

钯锡改性纳米二氧化钛光催化还原二氧化碳的研究

采用光化学还原法,在复合半导体基础上表面作进一步钯改性,制备了钯锡改性的纳米二氧化钛光催化剂Pd-SnO2/TiO2,以二氧化碳光催化还原反应为探针,对催化剂进行了评价,并与复合半导体基础上,表面铜改性光催化剂的光催化还原性能进行了比较。结果表明,表面钯改性、二氧化碳光催化还原产物只检测到甲醇,这说明,复合半导体基础上钯的沉积,比铜掺杂更有利于深度还原产物甲醇的生成。结合XRD、XPS、TEM等催化剂表征结果,对钯锡改性纳米二氧化钛光激发机制进行了讨论,提出了二氧化碳光催化还原的可能机制。     

负载型复合载体及其镍基催化剂的性能

采用溶胶-凝胶法制备了负载型ZrO_2/Al_2O_3和ZrO_2/Al_2O_3-SiO_2复合载体,研究了不同复合载体对Ni基催化剂CO_2重整甲烷反应和性能的影响,并用XRD、IR、TPR、TPD和BET等方法对复合载体及催化剂进行了表征。结果表明,ZrO_2负载在基载体后比表面积、碱性、活性组分Ni的分散度和Ni与ZrO_2的相互作用增大。NiO在复合载体表面的分散容量与ZrO_2的负载量有关,ZrO_2的负载量为37．5%时NiO的分散容量达最高值(24．0%)。与Ni/ZrO_2相比,Ni/ZrO_2/Al_2O_3-SiO_2和Ni/ZrO_2/Al_2O_3催化剂对CO_2的吸附能力增大,CO_2吸附量增加,酸强度降低,CO_2重整CH_4反应活性提高,其中以Ni/ZrO_2/Al_2O_3催化剂的活性最好。     

不同载体铈基催化剂部分氧化甲烷制合成气研究

研究不同载体(TiO2,MgO和Al2O3)负载的铈基催化剂在熔融盐中利用晶格氧直接部分氧化甲烷制合成气。结果表明:反应温度升高对10%CeO2/MgO催化剂的CH4转化率和H2选择性影响较小,且反应开始阶段几乎检测不到CO的存在;在反应温度825℃前10%CeO2/Al2O3催化剂的CH4转化率、H2选择性和10%CeO2/MgO催化剂相差不大,但随反应温度的升高CH4转化率、H2选择性远高于10%CeO2/MgO催化剂,并且10%CeO2/Al2O3催化剂具有最大的比表面积;10%CeO2/TiO2催化剂的活性较小,其CH4转化率、CO和H2选择性都低于10%CeO2/Al2O3催化剂。研究800℃反应温度下3种催化剂的氧化-还原循环性能,结果表明:5次循环反应后10%CeO2/MgO、10%CeO2/TiO2和10%CeO2/Al2O3催化剂均出现衰减现象,衰减程度分别为31.4%、14.8%和6%。10%CeO2/Al2O3催化剂表现出较好的热稳定性。     

固体超强酸在催化正己烷异构化反应中失活的研究

研究了固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2及负载型SO4^2-／ZrO2-SiO2催化剂在催化正己烷异构化反应中的失活与再生问题。结果表明，在催化正己烷异构化反应过程中，催化剂SO4^2-／ZrO2和SO4^2-／ZrO2-SiO2均存在明显的失活现象。失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面的超强酸中心，但可通过烧炭的方法除去表面的积炭而使催化剂再生。再生后的催化剂的活性并没有明显降低。催化剂SO4^2-／ZrO2-SiO2的催化活性明显低于SO4^2-／ZrO2，催化剂制备过程中焙烧温度有显著的影响。通过对催化剂积炭过程的动力学分析，提出了失活过程的模型，并依此计算了固体超强酸催化烷烃异构化反应的积炭反应的表观活化能。     

Tb掺杂对纳米TiO_2光催化活性的影响

以溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2和掺杂Tb的TiO2(Tb-TiO2),用X射线衍射、示差扫描量热、热重分析、红外光谱和荧光光谱等技术对纳米TiO2和Tb-TiO2的结构进行了表征;考察了以纳米TiO2及Tb-TiO2为催化剂光催化氧化环己烷合成环己酮和环己醇的情况。表征结果表明,掺杂Tb后明显抑制了TiO2中锐钛矿相向金红石相的转变,提高了TiO2催化剂的热稳定性,晶格发生了膨胀现象,晶格膨胀可有效降低光生载流子的复合几率,减小晶粒尺寸,提高光催化活性;光催化氧化环己烷的实验结果表明,与TiO2催化剂相比,Tb-TiO2催化剂的环己烷转化率和环己酮、环己醇的选择性大幅度提高,表明Tb-TiO2催化剂的光催化活性和光催化效率提高。     

助剂MnO_2对Na_2CO_3-γ-Al_2O_3吸附SO_2和NO性能的影响

在固定床上,通过在Na_2CO_3-γ-Al_2O_3表面添加MnO_2助剂制备了Mn-Na_2CO_3-γ-Al_2O_3吸附剂,研究了其对SO_2和NO吸附性能的影响。实验结果表明,MnO_2负载量对Mn-Na_2CO_3-γ-Al_2O_3吸附SO_2和NO的性能有一定影响,MnO_2的最佳负载量为3%～5%(w)。MnO_2的添加不仅保持了Na_2CO_3-γ-Al_2O_3表面SO_2和NO原有的吸附性质,还将Na_2CO_3-γ-Al_2O_3的最佳吸附温度从90℃降至20～50℃;在吸附温度50℃下,Mn-Na_2CO_3-γ-Al_2O_3吸附SO_2和NO的吸附容量比Na_2CO_3-γ-Al_2O_3分别提高了35.1%和44.1%。MnO_2的添加,提高了Na_2CO_3-γ-Al_2O_3表面晶格氧的含量,促进了SO_2和NO的氧化反应,提高了Na_2CO_3-γ-Al_2O_3吸附SO_2和NO的性能。     

X型分子筛在吸附中的应用研究进展

综述了X型分子筛在对二甲苯吸附分离、N2/O2分离等领域中的应用,骨架硅铝比、阳离子种类、含水量等均会对其吸附选择性、吸附容量产生显著影响。作为对二甲苯吸附分离吸附剂的活性组分,X型分子筛的硅铝比为2.2~2.4、阳离子为Ba2+和K+、含水量为4.0%~5.0%时具有较高的对二甲苯吸附选择性。对于N2/O2分离,硅铝比为2.0、阳离子为Li+的X型分子筛表现出较高的N2吸附容量和N2/O2分离系数,通过引入第二种阳离子还可进一步提高其N2/O2分离系数,但是H2O的吸附会显著降低其N2吸附容量。此外,X型分子筛还可用于高纯He的吸附分离,以及CO2、CO、CH4、N2、Ar、H2的选择性吸附。     

2-苯基环己硫醇在 γ-Al2O3和SiO2负载的MoS2催化剂上的脱硫反应

合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT),在临氢和非临氢条件下研究了其在 γ-Al2O3和SiO2担载的MoS2催化剂上的脱硫反应.采用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、N2吸附-脱附等温曲线和透射电镜(TEM)等手段对所制备的样品进行分析表征.结果表明:MoO3高度分散于载体γ-Al2O3和SiO...     

部分炼油装置湿硫化氢的腐蚀与工艺防腐蚀

文章主要就HCl—H2S—H2O，HCN—H2S—H2O，H2S—H2O和CO2-H2S—H2O等湿硫化氢腐蚀体系的形成、腐蚀发生的部位、腐蚀机理从工艺角度应该采取的防腐蚀措施以及腐蚀的影响因素和腐蚀的控制措施等方面进行了较为详细的介绍。     

锦州20-2终端轻烃回收制冷工艺方案比选研究

采用pH值摆动法、并流沉淀法制备了Al2O3、TiO2-Al2O3二元复合物、TiO2-MgO-Al2O3和MgO-TiO2-Al2O3三元复合物,并对以其为载体的催化剂进行了催化裂化重汽油加氢脱硫反应性能评价。结果表明,在所制备的TiO2-Al2O3二元复合载体中,TiO2分散在Al2O3表面上,且随其含量的增加TiO2逐渐在Al2O3表面上富集;与TiO2-Al2O3二元复合载体相比,三元复合载体的总孔容和平均孔径减小,但是总酸量增加。相比较而言,TiO2-MgO-Al2O3三元复合载体基催化剂对催化裂化重汽油的脱硫率优于TiO2-Al2O3二元复合载体基催化剂,脱硫率在90%以上,且前者的烯烃饱和率也较低,表明该催化剂具有良好的加氢脱硫选择性。