甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在柑橘中的残留及消解动态

[目的]通过建立一种测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵残留量的分析方法,对其在柑橘和土壤中的残留消解动态以及最终残留量进行研究。[方法]样品前处理采用优化的Qu ECh ERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.004~4.0 mg/L的质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.004~4.0 mg/L添加质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的平均回收率为87.8%~117.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~10.7%;甲基硫菌灵和多菌灵的检出限(LOD)分别为0.05、0.005 ng,其定量限(LOQ)分别为0.01、0.004 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度高、操作简便,快速高效等优点,且符合农药残留检测的要求。甲基硫菌灵在柑橘全果的消解动态结果显示,其半衰期为2.8~6.4d,属于易降解农药;7d后在柑橘中的最终残留量为0.127~2.277mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值5.0mg/kg,表明甲基硫菌灵对柑橘安全。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

芝麻中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵残留测定及安全性评价

[目的]为了准确评价甲基硫菌灵在芝麻上使用后其对芝麻的安全性,通过高效液相色谱法对其及代谢物多菌灵残留量进行测定,并建立快速分析方法.[方法]采用1％甲酸的乙腈溶液浸泡萃取,然后利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.[结果]在0.1～1.0 mg/kg添加水平范围内,多菌灵的添加回收率为76.37％～102.34％,RSD为3.36％～8.86％;甲基硫菌灵的添加回收率为87.29％～108.42％,RSD为3.81％～5.71％.多菌灵、甲基硫菌灵最小检出质量分数分别为0.015、0.002 mg/kg.2009、2010年芝麻中多菌灵平均残留量分别为0.0577、0.2437 mg/kg,甲基硫菌灵残留量分别为0.2663、0.3002 mg/kg.[结论]2010年芝麻中多菌灵的残留量高于无公害芝麻多菌灵残留限量指标(0.2 mg/kg);2009、2010年芝麻中甲基硫菌灵的残留量均高于欧盟残留限量标准(0.1 mg/kg).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄和香梨中9种农药残留量

[目的]建立了同时测定番茄和香梨中霜霉威、多菌灵、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、甲基硫菌灵、克百威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、阿维菌素9种不同类型农药残留量的UPLC-MS/MS方法。[方法]样品经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配校准曲线峰面积外标法定量。[结果]在0.0025~0.050 mg/L范围内,线性相关系数(r~2)均大于0.993,检出限为0.1~4.0μg/kg,测定低限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,9种化合物的回收率为61.7%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~18.9%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于上述9种农药残留番茄和香梨中的日常分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

甲基硫菌灵及其代谢产物对2种非靶标生物的急性毒性和安全评价

[目的]以赤眼蜂和斑马鱼为试材,测定甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的急性毒性并对其进行安全评价。[方法]分别通过指形管药膜法和半静态法测定甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的急性毒性并对其进行安全评价。[结果]甲基硫菌灵和多菌灵对玉米螟赤眼蜂(T.ostriniae)成蜂的LC50(24 h)分别为>5 000、14.86 mg/L,甲基硫菌灵和多菌灵对斑马鱼的LC50(96 h)分别为52.74、>100 mg/L。[结论]根据风险性等级划分标准,甲基硫菌灵和多菌灵对玉米螟赤眼蜂分别为低风险性和高风险性,而两者对斑马鱼均为低毒,前者毒性略高于后者。     

高效液相色谱法检测番茄中乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留

[目的]建立番茄中乙撑硫脲和丙撑硫脲残留量的高效液相色谱分析法。[方法]番茄样品用碱性乙腈提取,PSA净化,高效液相色谱测定。[结果]方法的最低检出量为0.038 ng;最低检出质量分数为0.01 mg/kg,乙撑硫脲和丙撑硫脲的平均回收率分别为72.4%~105.5%、72.8%~100.2%,相对标准偏差分别为2.6%~4.9%、3.1%~3.5%。[结论]方法的灵敏度、准确度及精密度符合农药残留分析要求。     

1%甲基硫菌灵糊剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定甲基硫菌灵含量。实验结果表明,该方法甲基硫菌灵在一定的质量浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.35%,相对标准偏差为2.930 7%。该方法简便、准确可行、灵敏度高。     

GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法

[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

分散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的杀菌剂残留

建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果：多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组（n=6）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 ％～100％之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.41％,四种杀菌剂的检出限（LOD）分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定.     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法同时测定苹果、梨及其果肉中苯并咪唑类杀菌剂

介绍了用高效液相色谱法同时测定苹果、梨及其果肉中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的含量。该法基于Extrelut 20柱净化,用带Diol柱的高效液相色谱分析,以己烷 异丙醇为流动相。在苹果基质上获得的该法回收率:多菌灵83.8%、噻菌灵82.9%、甲基硫菌灵为68.8%;在梨基质上获得的回收率也在上述范围。该法在285纳米紫外光下检测极限:多菌灵100纳克/毫升,噻菌灵140纳克/毫升,甲基硫菌灵为500纳克/毫升。一、前言此类杀菌剂在不同作物中的残留测定已有报道,大多数采用高效液相色谱法,并用不同的净化方法。苯菌灵在不同的有机溶剂中     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱

[目的]建立同时测定田水、土壤、糙米及植株中异丙威和毒死蜱残留的气相色谱分析方法。[方法]土壤样品采用丙酮提取,糙米样品采用乙酸乙酯提取,植株样品采用丙酮-水(体积比4∶1)提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的异丙威、毒死蜱进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为86.67%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.73%,最低检测质量分数分别为0.01、0.005 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

前处理方法对烟草中多菌灵和甲基硫菌灵残留测定的影响

比较了2种样品前处理方法(提取液冷冻处理和提取液不做冷冻处理)对烟叶样品中多菌灵和甲基硫菌灵残留测定的影响。结果表明,提取液冷冻处理与否,对2种农药残留测定的精密度影响不大,但提取液冷冻处理与不处理对多菌灵残留测定的准确度有影响,冷冻处理提取液会降低多菌灵的回收率,使测定值偏低。对甲基硫菌灵残留测定准确度的影响则不明显。因此采用标准方法涡旋振荡提取样品农药残留时,提取液不应冷冻处理。     

气相色谱法测定香蕉中的噻嗪酮和吡虫啉

[目的]建立同时测定香蕉中噻嗪酮和吡虫啉残留的气相色谱分析方法。[方法]香蕉样品采用乙腈提取,经过Florisil SPE净化,气相色谱仪检测。[结果]样品在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为87.5%~100.1%,相对标准偏差为0.84%~2.31%,噻嗪酮和吡虫啉的最低检测质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱法分析环境样品中的酚菌酮

[目的]采用超高效液相色谱法,建立酚菌酮在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用ACQUITY UPLCR BEHC_(18)柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 252.0 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮提取、二氯甲烷萃取的方法,土壤和沉积物中回收率分别为82.0%~98.0%、81.0%~89.0%,相对标准偏差为0.67%~5.34%、3.54%~4.77%。采样乙腈提取,冷冻净化的方法,斑马鱼体中的回收率为74.0%~87.0%,相对标准偏差为3.4%~3.9%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于酚菌酮的环境样品中的快速检测。