溶胶-凝胶微波加热合成PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3前驱体

以硝酸铅、硝酸锆、四氯化钛、柠檬酸为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了PbZr0.52Ti0.48O3前驱体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶体粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得PbZr0.52Ti0.48O3粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波120℃加热20min,可得到纯相的PbZr0.52-Ti0.48O3前驱粉。     

不同粉体制备工艺对Ca3Co4O9陶瓷性能的影响

采用溶胶凝胶法和化学共沉淀法制备了Ca3Co4O9粉体,并烧结为纯相Ca3Co4O9陶瓷。利用XRD、SEM等方法对陶瓷样品的物相以及断面形貌进行了表征,利用四探针法测量了Ca3Co4O9陶瓷的电导率。试验结果表明化学共沉淀法与溶胶凝胶法粉体相比,制得的Ca3Co4O9陶瓷不仅具有更低的气孔率、线收缩率,而且具有更高的电导率,也是一种制备高性能热电材料粉体的有效方法。     

溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9纳米粉的工艺研究

本文采用溶胶-凝胶法成功制备了Ca3Co4O9粉体。通过分析样品的显微结构与物相组成,优化了制备工艺。结果表明,溶胶-凝胶法制得的Ca3Co4O9为取向无规则的片状组织;750℃下预烧保温2h是本试验较合适的热处理条件。     

预处理工艺对制备Ca_3Co_4O_(9+δ)粉末的影响

胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。     

溶胶凝胶法合成La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_(0.8)Co_(0.2)O_3影响因素的研究

以合成中温固体氧化物燃料电池阴极La0.7Sr0.3Fe0.8Co0.2O3(LSFC)粉体为研究对象,探讨了PVA改进的溶胶凝胶法合成粉体的影响因素,获得最优实验条件。当pH值=7,柠檬酸与金属离子摩尔比为1.6∶1;PVA与硝酸盐质量比为1∶4时,能够形成形态良好且透明澄清的溶胶,再经12 h的陈化形成凝胶,然后在155℃烘箱中使凝胶膨化制得LSFC前驱体。LSFC前躯体在900℃煅烧2 h后形成晶体结构稳定、粒径分布均匀、具有单一钙钛矿结构的粉体。     

A2La8(SiO4)6O2(A=Ca,Sr,Ba)的合成及其导电性能

以溶胶-凝胶法和固相反应方法分别合成了硅酸盐氧基磷灰石A2La8(SiO4)6O2(A=Ca,Sr,Ba),经XRD表征,证明所得产品为磷灰石相.和固相反应方法相比,溶胶-凝胶法合成磷灰石反应温度低,高温焙烧时问短.电化学阻抗谱研究表明:随着A(A=Ca,Sr,Ba)半径的增大,电导率也逐步加大,活化能却逐步减小.700℃时溶胶·凝胶法合成的Ba2La8(SiO4)6O2的电导率(4.42×10-6S·cm-1)要比固相反应法合成的电导率大一个数量级.离子迁移数和氧分压对电导率的研究表明,主要的电荷载体是O2-离子.     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x)Mn_xO_3催化剂及其应用于苯的催化氧化

以丙烯酰胺辅助柠檬酸为络合试剂,采用溶胶-凝胶燃烧法制备La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂(x=0.3、0.5、0.7)并与La Co O3进行比较,进行XRD、BET、SEM、XPS和苯的催化氧化性能和稳定性表征。结果表明,催化活性顺序为:La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3La0.6Sr0.4Co0.5Mn0.5O3La0.6Sr0.4Co0.3Mn0.7O3La Co O3。La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂生成钙钛矿相的同时还伴生少量Sr CO3杂相。与La Co O3对比,La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂拥有更大的比表面积、孔容和抗团聚性,具有更好的催化氧化活性。在La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3(x=0.3、0.5、0.7)催化剂中,La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3催化剂比其他两种催化剂具有更高的钙钛矿相结晶度和更多的表面吸附氧与晶格氧,活性最高。78 h稳定性测试结果表明,La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3催化剂表现出良好的稳定性。     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

不同方法制备的前驱物对水热合成Zn_(0.95)Ni_(0.05)O稀磁半导体粉体的影响

分别用沉淀法和溶胶–凝胶法制备Zn0.95Ni0.05O前驱物,然后以3mol/LNaOH作为矿化剂,采用水热法在240℃保温24h合成制备了Zn0.95Ni0.05O稀磁半导体粉体。采用X射线衍射、场发射扫描电镜、能谱仪和振动样品磁强计分析了合成粉体的物相组成、形貌、元素含量和铁磁性能。结果表明:用溶胶–凝胶法制备前驱物所合成的Zn0.95Ni0.05O粉体中有杂相Ni和Ni(OH)2出现。用沉淀法制备前驱物可以合成纯净的Zn0.95Ni0.05O粉体,样品中Ni离子的实际掺杂量为4.55%(摩尔分数)。Zn0.95Ni0.05O样品在室温下有良好的磁滞回线,表现出铁磁性。     

La_2CuO_4微晶的溶胶-凝胶法制备及合成活化能

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料、水为溶剂、柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备La2CuO4微晶。通过热重-差热分析、X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜等表征前驱物凝胶粉体及La2CuO4粉体的热性能、物相组成、官能团及显微结构,用Kissinger法研究La2CuO4微晶的合成活化能。结果表明采用溶胶-凝胶法可以成功制...     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

Ca_(2.7)Sr_(0.3)Co_4O_9 和 Ca_(0.95)Sm_(0.05)MnO_3 热电材料的性能及器件(英文)

为了构造具有一定实用性能的氧化物热电器件,对 p 型 Ca3Co4O9和 n 型 CaMnO3过渡金属氧化物半导体进行研究,结果表明:Ca2.7Sr0.3Co4O9和 Ca0.95Sm0.05MnO3的热电性能良好。Ca2.7Sr0.3Co4O9陶瓷的微观形貌呈片层状及尖锐的(00?)相,说明具有高度织构,Ca0.95Sm0.05MnO3陶瓷为单一相正交晶系。分析了样品形成的化学反应过程。热电参数测试结果表明:Ca2.7Sr0.3Co4O9为 p 型半导体,空穴导电机制,Ca0.95Sm0.05MnO3为 n 型半导体,电子导电机制。两种材料的电阻均较低,在 870 K,Seebeck 系数分别为 170 μV/K 和–167 μV/K。在测量温度范围内,热导率变化很小,并计算出热电优值。利用此两种材料构造热电器件,并对其性能进行测试。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

Ca3Co4O9陶瓷的制备与表征

本实验采用溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9陶瓷,寻求了其合适的制备工艺,并对陶瓷的显微结构、物相组成、元素组成等进行了表征测试.实验结果表明:煅烧温度为800～900 ℃时均能得到纯相Ca3Co4O9;Ca3Co4O9为取向无规则层片状组织,颗粒尺寸均匀,为2 μm左右;样品的致密度不高,气孔率相对较大.     

高分子网络凝胶法制备La_(0.94)Sr_(0.06)CoO_3及光催化性能研究

以La(NO_3)_2·6H_2O,Co(CH_3COO)_2·4H_2O,Sr(NO_3)_2为原料,丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法在600℃下制得纳米La_0.94Sr_0.06CoO_3粉体。通过XRD物相分析,结果表明La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子样品的物相是立方晶系钙钛矿结构;La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子平均粒径为22.72nm。水溶液中甲基橙染料在La_0.94Sr_0.06CoO_3的催化下,能迅速分解,在降解120min时,甲基橙的降解率达到99.24%。     

Nanocrystalline orthoferrite powders: Synthesis and magnetic properties

Nanocrystalline orthoferrite powders were synthesised at low temperatures by employing an aqueous sol–gel process. Colloidal sols and water re-dispersible gels of orthoferrite precursors were prepared by room-temperature processing of inexpensive metal salts. The average diameter (Z_av) of the precursor particles was in the size range from 4 to 7 nm; the diameters had a narrow size distribution. Water re-dispersible translucent gel monoliths were obtained by concentrating the aqueous sols followed by drying them under reduced pressure (10⁻² Torr) at room temperature. The sol–gel transition was found to be completely reversible. Nanocrystalline fine powders of orthoferrites of general formula, LnFeO₃ (Ln = La, Sm, Gd, Dy, Er, Yb and Y) having a crystallite size of about 25 nm were prepared by heating the gel precursors at 650–700 °C in air. Powder X-ray diffraction and thermogravimetry, respectively, were employed to identify perovskite phase formation and delineate thermal events that lead to gel to crystallite conversion. Magnetic measurements were carried out on the resultant powders at room temperature and down to 40 K. Nanocrystalline orthoferrite powders exhibited weak ferromagnetic behaviour, and reduced magnetic moments.     

Sm掺杂对Ba_4La_(19.33)Ti_(18)O_(54)陶瓷结构和介电性能的影响分析

主要研究了不同Sm掺杂浓度对Ba4La19.33Ti18O54陶瓷的微波介电性能和微观结构的影响。首先利用常规固相反应技术制备了Sm含量y分别为0.0,0.1,0.3,0.5和0.7的五种Ba4(La1-ySmy)9.33Ti18O54陶瓷样品;室温下在0.3～3.0GHz频率范围内,利用网格分析仪测量了这些样品的介电常数和介电损耗因子;结果表明随着Sm掺杂含量的增大,样品介电损耗明显减小,而介电常数只有微小减少。当Sm掺杂含量y=0.5时,样品的介电性能最好。此外,还利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了样品的微观结构及随微波介电性能的变化。     

放电等离子烧结制备Ca3Co4O9陶瓷及其电学性能

采用化学共沉淀与放电等离子烧结相结合的方法制备了Ca3Co4O9陶瓷.通过X射线衍射,红外光谱仪,扫描电镜等表征手段,探讨了Ca3Co4O9的形成过程,研究了不同制备工艺对陶瓷的物相,显微结构和性能的影响.实验结果表明共沉淀前驱物800℃预烧6 h或8 h后,再经放电等离子850℃,压力30 MPa下烧结5 min,可以获得纯相Ca3Co4O9陶瓷;800℃预烧6 h的烧结体密度为4.53 g/cm3,800℃预烧8 h的烧结体密度为4.78 g/cm3;前驱物预烧8 h后再经放电等离子烧结的块体具有较好的电学性能.700℃时,电阻率为8.30×10-5 Ωm,Seebeck系数为182μV/K.电导率和Seebeck系数在目前Ca-Co-O材料中是较高的.