锌净液中微量钴的快速测定

本文介绍湿法炼锌净化液中钴的槽前快速测定。方法用5-C1-PADAB作显色剂光度法测定,效果良好,一般在10 min 左右能报出结果,使用以来结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

金属和合金中钨的光度测定进展

本文介绍了金属和合金中钨的光度测定方法的新近发展状况,论述了显色剂及其显色反应的条件,以及相应光度测定方法的检测限、干扰情况和应用。     

电沉积钨钴合金的工艺研究

研究了W-Co合金电镀工艺,讨论了电流密度、主盐浓度、阳极、pH值和温度对电镀的影响,并对在不同基体材料上的电镀钨合金的难易程度进行了比较。结果表明,电流密度在4～6A/dm2,镀液的pH=4～5.5,室温下就能获得较好的合金镀层。在不同基体金属上电镀W-Co合金时,基体金属的电位要正于镀层金属的电位,才能获得结合力良好的镀层。     

催化褪色分光光度测定微量钴的新方法

利用分光光度法，研究了在磷酸氢二钠—柠檬酸介质中钴对过氧化氢—水杨基荧光酮氧化褪色反应的催化作用，据此建立了微量钴的催化分光光度新方法。该法最佳酸度ｐＨ８．０，线性工作范围０～０．１５μｇＣｏ~（２＋）／２６ｍＬ，检测下限为３×１０~（－６）μｇＣｏ~（２＋）／ｍＬ，并已用于锌净化液中微量钴的测定。     

钨精矿中微量砷的测定

拟定了钨精矿中微量砷的全水系砷锑钼蓝三元络合物光度法,方法线形范围选择性大,精密度高,非常适合微量砷的测定。     

稀土及合金钢样品中微量钨的快速测定

本文详细研究了新显色剂二溴水杨基荧光酮(DBSAF)在表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与钨形成三元胶束络合物的条件。在强酸性介质中,钨与试剂形成1∶3的络合物,其最大吸收峰在525nm波长处,摩尔吸光系数ε=1.1×10     

高温合金中微量铈的快速测定

采用DBC-偶氮胂[3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2，6-二溴-4氮苯偶氮)-4，5二经基2，7-萘二磺酸]直接测定高温合金钢中微量铈和碳钢、低合金中的铈，获得满意结果。     

苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中钴

采用一种选择性好、灵敏度高的显色剂———苦胺酸偶氮变色酸,建立了测定铝合金中微量钴的分光光度法。在有氟化钠存在下及pH 11的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液中,钴与显色剂形成的络合物最大吸收峰在650 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×104。在25 mL溶液中,0~50μg钴(服从比尔定律。该法测定钴的选择性好,用于铝合金样品的测定,相对标准偏差为2.2%,回收率在95%~105%之间。     

苦氨酸偶氮变色酸光度法测定铜合金中钴

探讨了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应。pH 10 的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色络合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为262×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0～20 mg/L范围内符合比尔定律。方法通过加入锌粉置换出铜而消除溶液中基体的干扰,用于铜合金中钴的测定,结果与亚硝基R盐光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2%,加标回收率接近100%。
关键词：钴;苦氨酸偶氮变色酸;铜合金;分光光度法     

二溴对甲偶氮羧光度法测定Cu-Co合金中钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮羧与钴的显色反应。pH 10.2 的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与二溴对甲偶氮羧反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为1.77×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0～3.2 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于Cu-Co合金中钴的测定,相对标准偏差小于2%,结果与亚硝基R盐光度法一致。     

催化动力学光度法测定合金钢中钴

研究了HNO3介质中Co2+催化过氧化氢氧化甲基紫褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量钴的新方法。本法检出限为2.53×10-11g/mL,线性范围为10～135μg/L。用于测定合金钢中的钴,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴

采用Co2 -2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定钴。在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏,从而达到消除干扰的目的,建立了分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、灰化条件进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差:原油小于3.1%,环烷酸钴小于0.2%。合成样品回收率为99.6%~104.5%;样品加标回收率:原油96.7%~103.1%,环烷酸钴97.9%~101.9%。     

合并带流动注射分光光度法测定合金中的钴

以 5- ( 5- 溴吡啶偶氮 -2 )- 2 ,4-氨基甲苯 ( 5- Br-PADAT)为显色剂 ,NaAc -HAc缓冲溶液作载流 ,采用合并带FIA分光光度法测定钴。在 5 10nm波长处测得钴的最小检出浓度为 2.16× 10 - 6 mol/L ;线性范围为 2.16× 10 - 6 ～ 4.3 2× 10 - 5mol/L ,相关系数r为 0.9995。无须预富集 ,可直接测定。对合金中的微量钴进行了测定 ,结果满意。与传统的光度法相比 ,方法的体系简单、节省试剂、选择性高     

镍Ⅱ-5-Cl-PADAB-SDBS体系显色反应的研究与应用

研究了在十二烷基苯磺酸钠存在下 ,5 -Cl-PADAB与镍 的显色反应 ,结果表明 ,在 pH7.0NH4 Ac缓冲介质中 ,镍 与 5- Cl-PADAB和十二烷基苯磺酸钠形成稳定的红紫色三元胶束络合物 ,可进行双峰双波长法测定微量镍 。镍 量在 0～ 15 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。用于钢样中镍 含量的测定 ,结果令人满意     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铝合金中微量铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铅的反应,建立了直接测定铝合金中微量铅的光度分析方法。在0.6mol/L硝酸介质中,铅与二溴对甲基偶氮磺形成1∶2蓝色络合物,最大吸收波长630nm,表观摩尔吸光系数为9.05×104。在25mL溶液中,铅含量在0～50μg符合比尔定律。用于铝合金标样中铅的测定,相对标准偏差RSD为1.85%～4.02%,结果与标准值吻合。本法可用于铝合金中微量铅的直接测定。     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5-Br-PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1.24×105,在10mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内服从比尔定律。采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰。人工合成样品平均回收率为99.96%,RSD为1.30%。使用该方法测定了铝合金(LD6063     

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2∶1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0~8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1。方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定。