湖南香柚中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

以湖南香柚落果为原料,采用乙醇超声提取香柚黄酮类化合物,以吸附量、回收率、纯度和吸附率等为考察指标,综合比较AB-8、NKA-9、D110和ADS-17 4类大孔树脂分离纯化香柚黄酮类化合物的效果,并对筛选出的最适树脂的分离纯化工艺进行优化。结果表明:AB-8大孔树脂对湖南香柚总黄酮的吸附量最高,达0.70 mg/mL;AB-8大孔树脂适于分离湖南香柚中黄酮的物质,其分离优化条件为:径高比110;吸附流速1.5BV/h,淋洗液pH值4.0,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量4BV,解析流速2BV/h,树脂重复使用3次。     

大孔吸附树脂分离纯化红花总黄酮的研究

比较4种大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合红花总黄酮分离纯化的树脂,并通过单因素实验对其吸附与解吸工艺进行探讨。结果表明:AB-8是纯化红花总黄酮较好的树脂。静态吸附:最佳树脂用量为1:10(g/mL),最佳上样浓度为3mg/mL,最适pH为4.7,吸附6h,解吸时间4h;动态吸附:上样流速为2BV/h,上样浓度为3mg/mL,70%乙醇以2BV/h流速进行洗脱。用优化出的条件进行红花黄酮的纯化,得到的黄酮纯度63.31%,比纯化前的21.85%提高2.89倍。     

大枣中环磷酸腺苷的提取及体外抗过敏活性研究

大枣中环磷酸腺苷(cAMP)的含量极其丰富,具有调节免疫、抑制哮喘等生理作用.本研究采用闪式提取法提取早脆王枣中的cAMP,利用大孔树脂进行纯化,并对其体外抗过敏活性进行研究.正交实验结果表明,最优提取条件为:60％乙醇、料液比1∶20、提取次数3次、提取时间40s,此条件下cAMP的提取率达(149.5±3.6)μg/g.纯化条件为提取液浓度20μg/mL,以1.5BV/h流速上样,上样体积70mL,以40％乙醇洗脱,流速为1BV/h.在此条件下,所获大枣cAMP提取物的纯度可达68.5％±3.4％.利用Elson-Morgan法对所获大枣cAMP提取物进行抗过敏活性评价,其透明质酸酶抑制率可达96.2％±4.1％,表明具有潜在的功能应用前景.     

哈密大枣中环磷酸腺苷的分离纯化工艺研究

研究新疆哈密大枣中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)的分离纯化工艺。以吸附解吸率为衡量指标,通过对比4种大孔树脂的静态吸附与解吸,确定纯化哈密大枣提取液中cAMP的最佳树脂;通过大孔树脂动态吸附与洗脱,考察上样浓度、p H值、流速等因素,确定cAMP分离纯化的最佳工艺。结果表明:HZ-802型树脂纯化效果较好,动态吸附的最佳条件为:上样体积220 mL,上样液流速2.0 m L/min,上样液浓度20μg/mL,上样液pH 5;动态解析的最佳条件:洗脱液40%乙醇,洗脱液体积120 mL,洗脱液流速为3 mL/min;经纯化后得到环磷酸腺苷浓度为38.24μg/mL,冷冻干燥后粗提物中cAMP含量为0.10%。     

大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。     

辣椒叶多酚纯化工艺研究

目的:建立并优化辣椒叶多酚的纯化工艺.方法:利用静态吸附与解吸附实验筛选出最适宜纯化辣椒叶多酚的大孔树脂,并利用单因素方法考察最优柱色谱条件.结果:HPD-100型大孔树脂具有较高的吸附率和解吸率,并确定其最优色谱条件为:树脂柱径高比1∶4,样品多酚浓度在0.6～1.2mg/mL之间,吸附速率2BV/h,以5BV/h的流速水洗3BV,再用3BV 70％乙醇洗脱,合并洗脱液真空干燥即得.结论:该工艺对辣椒叶提取物中多酚的纯化简单高效,纯化后产物中多酚含量自4％提高到68％.     

大孔吸附树脂富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷的工艺研究

目的:探究大孔吸附树脂富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷的最佳工艺。方法:以废弃罗汉果茎叶为原料,采用高效液相测定山奈苷含量,以吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并对纯化条件进行优化,确定最佳工艺参数。结果:AB-8型树脂对罗汉果茎叶中山奈苷有较好的吸附和解吸附效果,其工艺为:上样液质量浓度0.8019 mg/mL,吸附流速为2 BV/h,上柱量为13 BV,以5 BV 50%的乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV/h,纯化后产品中山奈苷的纯度高达52.12%。结论:AB-8型树脂适合富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷。     

油橄榄叶中羟基酪醇的提取及分离纯化

对油橄榄叶中的羟基酪醇进行提取及分离纯化。采用酶法对油橄榄叶中的羟基酪醇进行提取,大孔吸附树脂分离纯化。通过单因素实验和正交实验得到酶法提取羟基酪醇的最佳工艺为:酶解时间80 min,pH值为7,温度40℃,酶浓度为30μg/mL,在此条件下得到的羟基酪醇含量为3.72 mg/g。静态吸附实验筛选出DA-201大孔吸附树脂为分离纯化羟基酪醇的最佳树脂,动态吸附-脱附实验得到羟基酪醇分离纯化的最佳工艺为:上样液质量浓度为60μg/mL,上样流速为3 BV/h,脱附剂为体积分数80%的乙醇,脱附流速为3 BV/h,脱附剂用量为2 BV。按照以上最佳实验条件操作,1 g油橄榄叶可得到羟基酪醇总油状物为3.85 mg,纯度为87.01%。     

大孔吸附树脂纯化枸杞总黄酮的研究

研究大孔吸附树脂纯化柴达木枸杞总黄酮的工艺条件及参数。通过比较11种大孔吸附树脂的静态吸附解吸性能,筛选出适合纯化柴达木枸杞总黄酮的树脂类型;并进行动态吸附解吸实验,利用单因素和响应面法优化大孔吸附树脂纯化柴达木枸杞总黄酮的工艺条件。结果表明,HPD400型大孔吸附树脂的纯化效果最佳,最佳纯化工艺条件:以16.0mLpH为4.0的柴达木枸杞总黄酮粗提液上柱,流速1.0mL/min;充分吸附后用3BV去离子水洗柱,然后用23.0mL80%乙醇溶液以流速1.0mL/min进行解吸。此工艺的平均回收率为89.92%;经HPD400树脂纯化后提取物中总黄酮含量从10.80%提高到27.62%。     

XDA-1大孔树脂对芹菜黄酮分离纯化的研究

通过比较6种大孔吸附树脂对芹菜提取物静态吸附性能,筛选出大孔吸附树脂XDA-1,对它的动态吸附分离条件的上样液浓度、洗脱溶剂及洗脱速率进行研究.结果表明：XDA-1大孔吸附树脂对芹菜黄酮的静态吸附率为88.18%,解吸率98.43%.本试验优化条件为：芹菜提取物总黄酮浓度为0.7025 mg/mL,上样流速为2 BV/h,洗脱液采用2 BV/h的洗脱流速,洗脱液为4 BV/h 70%的乙醇,树脂富集倍数为8.416.     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大孔吸附树脂对苹果渣中苹果多酚吸附性能的研究

研究了8种大孔吸附树脂对苹果渣中苹果多酚的吸附与解吸性能,其中AB-8、NKA、X-5、D4006树脂具有较大吸附量和解吸率,其静态吸附量:AB-8>X-5>D4006>NKA,解吸附率:X-5>NKA>AB-8>D4006,吸附速率:AB-8>X-5>NKA>D4006,从中选出AB-8树脂对苹果多酚进行纯化。动态吸附实验研究了提取液浓度、pH、流速对AB-8树脂吸附量的影响,适合的上柱浓度为1.1528mg/mL,pH为4.80,吸附流速为2BV/h,4倍树脂床体积的70%乙醇以1BV/h的流速进行洗脱即可基本将苹果多酚从AB-8树脂上解吸下来。     

AB-8大孔树脂对中华补血草根多酚的吸附洗脱特性

从S-8、NKA-9、AB-8、NKA和D4020大孔树脂中筛选出AB-8树脂,研究了AB-8树脂对中华补血草根多酚的吸附洗脱特性。结果表明:AB-8树脂对中华补血草根多酚的饱和吸附时间为5h,吸附等温线符合Lang-muir模型,饱和吸附量为55.30mg/g,提取液pH值对吸附过程影响不显著;以质量浓度1.99mg/mL的提取液上柱,流速为1mL/min时,吸附泄漏点为10BV(柱床体积,1BV=30mL),饱和点为32BV,因此,采用串柱法有利于AB-8树脂吸附能力的发挥;用体积分数70%乙醇作为洗脱剂,以流速1mL/min洗脱,获得的多酚纯度为58.29%。     

诃子多酚的纯化及其油脂抗氧化作用

以诃子为原料,考察7种大孔树脂柱纯化对诃子多酚的纯化效果,AB-8大孔树脂吸附和解吸效果最佳,柱条件为:流速3.0BV/h,pH6.0,柱溶液质量浓度<2.0mg/mL,80%乙醇洗脱剂,解吸速度为2.0BV/h,洗脱剂用量3.0BV,最佳柱条件下制得的诃子多酚含量为78.4%。诃子多酚对猪油和菜籽油的抗氧化及与柠檬酸复配协同增效作用实验表明:诃子多酚可显著降低猪油和菜籽油的过氧化值,当复配物中诃子精多酚与柠檬酸组成为4:1,复配物加入量为0.04%时,油脂抗氧化作用最佳,诃子多酚及与柠檬酸复配物具有良好的脂质过氧化抑制作用。     

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

酒花中原花青素的提取纯化研究

建立了酒花中原花青素的初步提取方法。以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取最佳条件为:pH为4.0～4.2,萃取剂乙醇浓度为50%,萃取温度85℃(沸腾),萃取时间2h,料液比为1:20。得到酒花中原花青素粗提液,用大孔吸附树脂(φ10×200mm)为填料的层析柱进一步分离提纯。从国产ADS-8、ADS-17、ADS-21、AB-8和D101五种不同大孔吸附树脂中选择分离效果最好的AB-8树脂,进行原花青素粗提液的层析柱动态吸附实验,得到最佳大孔树脂吸附分离条件为:柱体积为14.5mL,酒花粗提液原花青素浓度为1.8mg/mL时,上样量为3mL,上样流速为20mL/h,洗脱剂乙醇浓度为100%,洗脱流速为60mL/h,洗脱剂用量为70mL。     

大孔树脂法分离纯化锁阳总黄酮

为了分离、纯化锁阳总黄酮,比较了5种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合分离锁阳总黄酮的树脂。结果表明,AB-8树脂对锁阳总黄酮有较好的分离纯化效果,其吸附过程可用Langmuir和Freundlich吸附等温式来描述;吸附条件：溶液质量浓度3.9 mg/mL,pH值为5,吸附体积5 BV,流速2 BV/h,温度25 ℃;洗脱条件：体积分数为60%乙醇洗脱体积5 BV,体积分数为70%乙醇洗脱体积10 BV,流速2 BV/h,锁阳总黄酮纯度由9.83%升高至67.8%,其回收率为84.02%。因此,AB-8大孔树脂较适合分离纯化锁阳总黄酮。     

大孔吸附树脂法纯化苦豆子渣总黄酮工艺的研究

目的:考察5种大孔吸附树脂对苦豆子渣总黄酮的吸附分离性能。方法:以黄酮吸附量、解吸量为考察指标,采用静态和动态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂和纯化工艺条件。结果:AB-8型大孔吸附树脂对苦豆子渣总黄酮有良好的吸附分离性能,其最佳工艺为:最佳上样量为0.864mg/mL(树脂)、上样液流速为2BV/h、解吸液为95%乙醇、解吸液用量为4BV、解吸附流速为2BV/h。结论:AB-8可较好的吸附分离苦豆子渣总黄酮,纯化后黄酮纯度提高1倍以上。     

大孔吸附树脂分离富集大麦多酚的研究

通过静态吸附量和解吸率的测定对六种大孔吸附树脂进行筛选,然后确定大麦多酚分离富集的最适操作条件。结果表明,AB-8大孔树脂具有好的吸附性能和解吸效果。最适吸附条件为:上柱料液浓度1.0mg/ml,pH6.0,上柱速率为2～3BV/h。最适洗脱条件为:乙醇浓度70%,洗脱速率2BV/h,洗脱体积3.0BV。经过分离富集后大麦多酚的含量增加了3倍,还原能力和清除DPPH自由基的能力也随之大大提高。     

大孔树脂分离纯化南极磷虾壳中的虾青素

研究AB-8大孔吸附树脂对虾青素的静态、动态吸附效果。结果表明,AB-8树脂对虾青素的最大吸附量为476.2 μg/g干树脂,乙酸乙酯对虾青素的解吸率为98.7%;动态吸附条件为虾青素上样质量浓度2 μg/mL、上样流速4 BV/h。此条件下,皂化液中虾青素的回收率为78.9%,纯度为92.4%。