钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的：建立邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法：取样品加入约40 mL水，超声处理30 min，用水定容至50 mL，用0.45μm滤膜过滤，经SHIMAZDU ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm)分离，以0.68%醋酸缓冲液:甲醇(80:20,v:v)为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温35℃，进样量5μL，二极管阵列检测器340 nm波长采集数据，外标法定量。结果：盐酸氨基葡萄糖在10～1000 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R2为0.9995,3个浓度水平的加标回收率在91.1%～95.60%，相对标准偏差(n=6)为0.84%～1.10%，精密度的相对标准偏差(n=6)为0.61%，方法检出限为0.0050 g/100 g，定量限为0.0125 g/100 g。结论：该方法操作简便、灵敏度高，具有良好的准确度和精密度，适用于食品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

玉米中5-甲基四氢叶酸提取方法的优化及高效液相色谱法定量分析

优化玉米中5-甲基四氢叶酸(5-methyl-tetrahydrofolate,5-MTHF)提取方法,评价高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定玉米5-MTHF含量的准确性。结果表明:优化最佳提取参数为叶酸提取液pH值为6.5,α-淀粉酶、蛋白酶、大鼠血清的添加量分别为12 U/mL、0.028 U/mL、14μL/mL,固相萃取净化柱收集洗脱液2.5 mL;HPLC法测定玉米中5-MTHF表明,在0.003～1.000μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.001μg/mL,定量限为0.003μg/mL,精密度为1.90%,样品加标平均回收率为104.57%;测定叶酸强化玉米(京科糯928)中5-MTHF与总叶酸含量分别为181.18μg/100 g与253.65μg/100 g(干质量),提取优化后的HPLC检测方法适用于玉米中5-MTHF与总叶酸的测定,可为其他强化谷物中叶酸含量的测定提供参考。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量

采用HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量.色谱条件为:Symmetry-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸=3:7(v/v);流速:0.6mL/min;波长258nm.结果表明,芦丁标准工作曲线:Y=2×106X-2×106,R=0.9993,线性范围为:0.0008～0.016μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.51%(n=5).     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

双波长HPLC法测定玉米面食中柠檬黄和日落黄

建立双波长高效液相色谱法测定玉米面加工面食中柠檬黄和日落黄残留量。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250 nm),以甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(1:9)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,波长分别为248 nm和302 nm。柠檬黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;日落黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。精密度RSD=1.0%,重复性RSD=0.35%,检出限为0.05μg/mL,样品溶液在24 h内稳定。检测50份样品中,柠檬黄检出率为48%,最高残留量为1.18 mg/100 g,日落黄均未检出。该方法操作简单、检出限低、重现性好、灵敏度高,适用于面食食品中同时测定柠檬黄和日落黄残留量。     

高效液相荧光检测法测定柑橘中5-甲基四氢叶酸的含量

利用5-甲基四氢叶酸自身产生荧光的特性,建立高效液相荧光检测法来测定柑橘中5-甲基四氢叶酸的含量。使用ODS-C18反相色谱分离柱,流动相为6%乙腈,94%0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)作为流动相,流速1.0mL/min,柱温23℃,进样量为20μL,激发波长为290nm,发射波长为360nm。结果表明,5-甲基四氢叶酸在0.003μg/mL-0.1μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01ng/mL,样品测定的精密度为0.99%,样品加标平均回收率为96.6%。建立的高效液相荧光检测法具有良好的精密度和回收率,适合用于柑橘中5-甲基四氢叶酸的测定。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

高效液相色谱法测定保健食品多维康胶囊中叶酸的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C₁₈(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果叶酸的线性关系良好,相关系数为1.000;方法检出限为0.034μg/mL,定量限为0.091μg/mL;方法平均加标回收率为98.80%~104.17%,平均相对标准偏差为0.02%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可作为保健食品多维康胶囊中叶酸的测定方法。     

固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸的含量

本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP C₁₈色谱柱分离,柱后衍生仪氧化衍生(5%过二硫酸钾溶液),以50 mmol磷酸二氢钾(pH3.5):乙腈=90:10(V/V)为流动相,再经荧光检测器进行检测。结果表明,在0.232~2.318 μg/mL范围内方法线性良好,R2=0.9971,进样量为10 μL,方法的仪器定量限为0.0774 μg/mL,灵敏度足以满足运动营养食品中叶酸的检测需要,方法回收率在96.98%~100.50%之间,标准品、样品溶液在8 h内稳定。本方法很好地解决复杂基质运动营养食品中叶酸的提取、净化除杂等问题。操作方便快捷,结果准确,线性范围广,灵敏度高,重现性、专属性、回收率及稳定性较为满意,能够满足日常运动营养食品中叶酸含量检测的需求。     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围：VB2、叶酸为0.05～12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1～25μg/mL;VB6、VB12为0.15～37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47～3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%～105.2%,相对标准偏差为0.08%～1.54%。     

新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮

建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5～250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32～0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%～96%,相对标准偏差在3.1%～3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。     

高效液相色谱法同时测定酵素原液中的乳酸和醋酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸和醋酸的方法。通过对检测波长、流动相及其浓度和pH的筛选,建立利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸与醋酸含量方法。结果表明,最优色谱条件为:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L、pH2.88的KH₂PO₄溶液,流速0.8 mL/min,波长215 nm,进样量20 μL,柱温25 ℃。该法可同时测定酵素中乳酸和醋酸,检测速度快,乳酸与醋酸的线性检测范围宽分别为0~2100、0~1800 μg/mL。精密度和重复性好(乳酸和醋酸平行测定的RSD分别为0.99%、1.21%)并得到了良好的回收率(92.31%~102.20%)。     

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。