GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立了气相色谱/质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC/MS)同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：7种化合物在试验范围内分离效果好,标准曲线相关系数大于0.998,检出限为0.019～0.150 mg/kg,样品平均加标回收率在87.6%～105.5%,相对标准偏差为1.00%～2.31%。结论：该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量

建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析.该A-法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91 μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求.     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

分散固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

目的采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(dispersive solid phase extraction,d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的检测方法。方法样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果 16种PAEs在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.995,该方法的定量限为8~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。     

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17种邻苯二甲酸酯类残留量

建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法.样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostade-cylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净化剂各150 mg进行分散固相萃取净化...     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5%～148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%～120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%～17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。     

Determination of phthalates in raw bovine milk by gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry (GC/TOF-MS) and dietary intakes

Low levels of phthalates, including di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), in raw bovine milk were determined using gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry (GC/TOF-MS). A fast and convenient process of sample treatment combined with TOF-MS analysis (medium resolution >5000), yielded good recoveries (85–125%) and low limits of detection (<0.002 mg kg^?1). The most commonly used phthalate, DEHP, was found in 15 out of 30 samples monitored in this study. DEHP concentrations in raw milk ranged from not detected to 0.154 mg kg^?1, and the mean concentration was 0.057 mg kg^?1. The dietary intake of DEHP was about 0.004 mg kg^?1 body weight day^?1 if a child (24 months, 13 kg body weight) drinks 1 L day^?1 of milk that contains the mean concentration of DEHP found in raw milk. The estimated dietary intake corresponded to 8% of the European Union tolerable daily intake (TDI) of 0.05 mg kg^?1 body weight day^?1. Dimethyl phthalate (DMP) and di-n-butyl phthalate (DBP) were found from two and 20 samples, respectively, at low levels. Diethyl phthalate (DEP), butylbenzyl phthalate (BBP), and di-n-octyl phthalate (DnOP) were not found in any of the samples.     

气相色谱质谱-内标法测定植物油中9种农药的残留量

目的建立植物油中9种农药残留量的内标检测方法。方法样品用乙腈提取,经优化的Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。结果氟乐灵、甲拌磷、七氯、倍硫磷、反-氯丹、顺-氯丹的线性范围为0.005~0.2 mg/L,检出限为0.01 mg/kg;α-硫丹、β-硫丹的线性范围为0.01~0.2 mg/L,检出限为0.02 mg/kg;多效唑的线性范围为0.02~0.2 mg/L,检出限为0.04 mg/kg。结论本方法准确度高、重复性好,前处理无需特殊仪器,且内标物的引入进一步降低了前处理的操作难度,为方法的推广创造了更好的条件。     

超临界CO2萃取槟榔精油的GC-MS分析

以海南产槟榔为实材,采用超临界CO2流体萃取的方法提取槟榔子中的精油,并借助气质联用仪分析槟榔精油成分,从气质分析所得总离子流色谱图中共分离出105个峰,利用随机GC-MSSolution工作站美国国家标准谱图库(NIST-MS,2005)自动检索各组分质谱数据,共检出87种化合物并且确定了其化合物结构。研究结果表明:超临界提取所得精油以醇、酸、烷烃类为主,其中醇类相对含量为49.79%,酸类相对含量为17.76%,烃类相对含量8.31%。功能性成分如甾醇、维生素E、反式角鲨烯所占比例较高,为研究槟榔油的生理功能提供了理论依据。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。     

气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5种植物甾醇

目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用,构建了一种室温皂化的前处理方式,将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇5种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来,利用正己烷萃取,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测外标法定量。结果 在弱极性色谱柱HP-5MS上5种甾醇色谱行为良好;缓冲溶液pH为9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解20 min时酶解效果最好,室温条件进行皂化,正己烷作为萃取溶剂,β-谷甾醇及其他4种甾醇的线性范围分别为0.05～50.00 mg/L和0.05～20.00 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的加标回收率在84.7%～101.6%之间,相对标准偏差为1.4%～4.1%,5种甾醇的检出限为3....