基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

目的 使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法,并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。方法 使用HS-SPME-GC-MS技术,以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响,根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件,分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件,并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果 优化后的最佳萃取条件为盐度7.7%,萃取温度82.4℃、萃取时间46.5 min、解吸时间5.4 min。此条件下,综合评分为101.4173,共检测出33种挥发性风味物质,其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论 优化后的HS-SPME-GC-MS分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。     

基于气味活度值对泰国香米与普通大米关键呈香化合物的差异分析

目的 研究基于气味活度值(odor activity value, OAV)下的泰国香米与普通大米中关键呈香化合物之间的差异。方法 根据挥发性物质总数、总峰面积、特征峰面积3个指标优化蒸米饭风味物质的萃取条件; 并通过固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对泰国香米与普通大米蒸煮后的挥发性风味化合物进行分析鉴定。结果 确定风味化合物的最佳萃取条件为: 取样量20 g、萃取温度60℃、萃取时间70 min、解析时间9 min。通过质谱鉴定和量化分析, 从泰国香米和普通大米中分别得到48种和29种风味化合物。结合OAV确定了泰国香米和普通大米中分别存在10种和8种关键呈香化合物, 如(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇等物质, 其中2-乙酰基-1-吡咯啉是泰国香米区别于普通大米最关键的风味化合物。结论 本研究为分析米饭蒸煮后挥发性风味化合物提供了较为精准的检测条件, 同时为关键呈香物质的分析及泰国香米真伪的鉴别提供了基础支持。     

红烧猪肉工艺优化及其挥发性风味成分的分离与鉴定

基于模糊数学感官评价法优化红烧猪肉制作工艺参数(焯水时间、焖焅温度、焖焅时间)。采用固相微萃取(SPME)预处理与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术相结合对红烧猪肉中挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,红烧猪肉的最佳工艺条件为:焯水时间3 min,焖焅温度100℃,焖焅时间2.5 h。对SPME萃取参数(平衡时间、萃取温度、萃取时间)进行优化,确定较佳的萃取条件是:水浴温度60℃下平衡10 min,萃取35 min。通过SPME-GC/MS共鉴定出60种挥发性风味成分,包括醇类10种、醛类10种、脂肪烃类15种、酯类5种、酮类7种、含S、N化合物7种及其它化合物6种。红烧猪肉挥发性风味成分中醛类比例最高(24.68%),其次含S、N化合物(20.99%)、脂肪烃类(19.57%)、醇类(16.88%),而酯类、酮类及其它化合物比例较低(10%),其中己醛(0.72μg/g)、柠檬烯(0.51μg/g)、硫化丙烯(0.51μg/g)为含量较高的化合物。     

响应面法优化HSSPMEGCMS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术（Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质。以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成。结果表明：各因素的影响强弱顺序为：盐度>萃取温度>萃取时间>解吸时间。采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头,最佳萃取条件为盐度6%,萃取温度为73℃、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min。在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18×10¹⁰,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27%,模型拟合度好。研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据。     

基于巴克夏和杜洛克猪选育猪肉风味物质的HS/SPME-GC/MS对比分析

通过对以巴克夏和杜洛克猪为父本选育的猪肉中挥发性风味物质进行研究,了解不同品种猪肉之间挥发性 风味物质的差异,通过对猪肉中挥发性风味物质的评价为选育优质猪种提供参考。采用顶空固相萃取提取猪肉的 挥发性风味物质,并用气相色谱-质谱法检测风味物质,应用Origin 8.0软件和Xcalibur软件对实验数据进行分析,对 比猪肉中风味物质的含量差异及稳定性。结果表明：DLY系猪肉样品中共检测出38 种挥发性风味物质,其中醛类 13 种、呋喃类1 种、醇类6 种、酮类3 种、含硫化合物1 种、酸类14 种,DLY933猪肉样品中的正己醛相对含量最 高,达45.895%;SH451系猪肉样品中共检测出50 种挥发性风味物质,其中醛类25 种、呋喃类1 种、醇类9 种、酮 类2 种、含硫化合物1 种、酸类11 种,SH451-2猪肉样品中的正己醛相对含量最高,达75.986%;DLY和SH451系猪 肉样品共有的风味物质占15 种,SH451系猪肉样品的挥发性风味物质种类多于DLY系猪肉;SH451系猪肉样品的醛 类物质平均相对含量为74.68%,显著高于DLY系猪肉的57.47%,但DLY系猪肉样品的含硫化合物含量高于SH451系 猪肉,2 个猪种的风味各有特点。     

响应面法优化同时蒸馏法萃取熏马肠中挥发性风味物质的研究

使用同时蒸馏萃取法萃取熏马肠中挥发性风味物质,在单因素实验基础上采用Box-Behnken实验设计对提取条件进行优化。结果表明,使用二氯甲烷为提取溶剂,最佳萃取条件为提取时间156 min,溶剂用量50 m L,料液比1∶2.4,在此最优条件下提取量为875.63 mg/kg。气相色谱质谱联用法分析结果表明,熏马肠挥发性风味物质主要含55种化合物,有酚类、醇类、烯烃类、烷烃类、脂类、醛酮类、含氮含硫及杂环化合物,其中酚类物质含量较高占提取总含量的52.66%,为熏马肠主要的风味物质。     

响应面法优化同时蒸馏法萃取熏马肠中挥发性风味物质的研究

使用同时蒸馏萃取法萃取熏马肠中挥发性风味物质,在单因素实验基础上采用Box-Behnken实验设计对提取条件进行优化。结果表明,使用二氯甲烷为提取溶剂,最佳萃取条件为提取时间156 min,溶剂用量50 m L,料液比1∶2.4,在此最优条件下提取量为875.63 mg/kg。气相色谱质谱联用法分析结果表明,熏马肠挥发性风味物质主要含55种化合物,有酚类、醇类、烯烃类、烷烃类、脂类、醛酮类、含氮含硫及杂环化合物,其中酚类物质含量较高占提取总含量的52.66%,为熏马肠主要的风味物质。      

基于HS-SPME-GC-MS法优化酱牛肉中挥发性风味物质萃取条件

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析酱牛肉中挥发性风味物质,并对影响风味物质萃取的关键因素进行优化,为酱牛肉中挥发性风味物质的测定提供合适方法。通过设计萃取头筛选、单因素实验和响应面实验,以确定最佳固相微萃取条件。结果表明:选取65 μm PDMS/DVB萃取头,在萃取温度70 ℃,萃取时间45 min,解析温度240 ℃,样品质量2.0 g的条件下萃取效果最佳。在此条件下,从酱牛肉中共鉴定出44种挥发性风味物质,包括醛类、醇类、酮类、醚类、酯类、酸类、烃类、含氮含硫及杂环化合物。其中,醛类和含氮含硫及杂环化合物的相对含量较高,分别为51.29%±2.80%和16.78%±1.10%,是酱牛肉中重要的挥发性风味物质。     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

应用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析传统锦州虾酱中挥发性物质

传统锦州虾酱是以白虾和乌虾为原料,在高盐条件下经长时间发酵形成海产风味食品。采用HPSPME/GC-MS结合保留指数方法分析虾酱中的挥发性物质,并对萃取条件进行优化。从DVB/PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS筛选出最佳萃取头,同时采用正交试验优化SPME参数条件,确定适宜萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头,样品质量为5.0 g,萃取温度为70℃,萃取时间为50 min。对虾酱的风味物质分析得到44种挥发性物质,分别为醛类、酮类、酯类、酸类、酚类、烷烃类、吡嗪类和其他化合物。其中白虾虾酱主要呈香物质是醛类、吡嗪类和酚类等低阈值化合物,3-甲硫基丙醛、四甲基吡嗪和吲哚可能是白虾虾酱有别于乌虾虾酱的特有风味物质。乌虾虾酱主要呈香物质是醛类、酯类、酸类和酚类等低阈值化合物,酸类化合物是乌虾虾酱有别于白虾虾酱特有的风味物质,酯类化合物也可能是乌虾虾酱中风味物质的增味剂。     

加州鲈挥发性物质分析方法的建立与分析

通过对顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法分析条件的优化及结合保留指数(retention index,RI)法和相对气味活度(relative odor activity value,ROAV)值对鲈鱼背部肌肉的挥发性风味物质进行萃取和分离鉴定,并以淡水鱼肉中典型的挥发性风味物质(己醛、庚醛、壬醛、癸醛、苯甲醛、1-辛烯-3醇、2,3-辛二酮)作为参照对象,以峰面积作为主要指标对HS-SPME-GC-MS分析条件进行优化。结果表明:HS-SPME-GC-MS 的较佳分析条件为鱼肉与饱和食盐水质量比7:3,萃取温度70 ℃,萃取时间40 min,解吸时间5 min,并经分析得到鲈鱼背部肌肉中含70种挥发性风味物质,主要为羰基类、醇类、烃类化合物,其相对含量分别为26.50%、7.15%、57.54%,其中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇为新鲜鲈鱼背部肌肉中的主要挥发性风味物质。本实验方法操作简单,能够快速对鲈鱼背部肌肉中的挥发性风味物质进行萃取分析与鉴定。     

标准化工艺条件下大河乌猪火腿发酵过程中的挥发性风味物质变化

该研究采用固相微萃取-气相色谱-质谱（solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS）技术结合偏最小二乘－判别分析（PLS-DA）和相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）对发酵90 d、150 d、210 d、270 d、450 d和630 d的大河乌猪火腿的挥发性风味物质进行分析。结果表明：发酵过程中共鉴定到137种挥发性风味成分,包括醛、醇、酸、烃、酮、酯、芳香族类及其他类化合物,其中,醛类（51.63%~68.17%）和醇类（12.73%~23.64%）的种类和含量最为丰富;随着发酵时间的延长,挥发性风味物质种类增加了23种,但四个不同发酵期（210 d、270 d、450 d、630 d）的大河乌猪火腿中挥发性风味物质组成相似,说明发酵至210 d时主体风味化合物已经形成;发酵过程中关键风味物质有1-庚醇、3-甲基-1-丁醇、3-甲基丁醛、2,3-辛二酮、苯乙醛、己醛、辛醛、壬醛等16种。标准化工艺条件下发酵时间对火腿挥发性风味物质的形成有一定的影响,且大河乌猪火腿的加工期可定为10~12个月,研究为大河乌猪火腿标准化加工技术提供理论依据。     

基于HS-SPME-GC-MS的小龙虾加工水煮液中挥发性风味成分萃取条件优化

目的:提高小龙虾副产物的产品附加值.方法:以色谱峰个数和峰面积为指标,对平衡时间、氯化钠添加量、萃取时间及萃取温度进行工艺优化,并分析其挥发性风味物质成分.结果:使用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,在平衡时间0 min、萃取温度75℃、萃取时间50 min、氯化钠添加量30％条件下,小龙虾加工水煮...     

顶空固相微萃取- 气质联用法测定哈尔滨红肠的挥发性风味物质

为进一步探明烟熏灌肠类食品的风味特征,以哈尔滨红肠为对象,采用顶空固相微萃取制备样品,联合气质联用测定其主要挥发性物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件：50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间50min。采用气质联用对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中醛类占17.59%、酮类占7.01%、酚类占7.27%、醇类占12.29%、烯萜类占9.39%、烷烃类占6.14%、含硫化合物占27.38%、杂环化合物占7.01%。     

国内黑猪肉风味研究进展

黑猪肉是市场上非常受欢迎的一种猪肉消费品。不同于普通大白猪,黑猪肉营养价值高,含有丰富的不饱和脂肪酸、高含量的肌苷酸和蛋白质等,具有口感丰富、风味独特等优点而深受消费者喜爱。我国黑猪品种丰富,不同地区猪种之间的风味存在差异。该研究在总结肉制品风味物质分析一般程序的基础上以白猪作为参考,重点对定远、河北（宝蓄）、莱芜、云南、北京、山西及青海（八眉猪）7个地区黑猪的挥发性风味物质和滋味物质进行了分析总结,确定了不同地区黑猪肉关键性风味物质。同时基于黑猪肉的呈香、呈味物质形成途径,分析了导致不同地区黑猪风味差异的主要原因,并提出了未来研究方向,为人们选择性开发黑猪肉的特定加工产品、挖掘地区特定品种黑猪肉的价值提供理论参考。     

HS-SPME-GC-MS分析红提葡萄白兰地挥发性风味化合物

以新疆产区红提葡萄白兰地为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其挥发性风味化合物进行定性定量分析,并采用气味活度值（OAV）判断其挥发性成分对白兰地整体香气的贡献度。结果表明,最佳萃取条件为：萃取头二乙烯基苯-羰基-聚二甲基硅氧烷（DVB-CAR-PDMS）50/30 μm,萃取温度40 ℃,萃取时间40 min。在该萃取条件下,共检出62种挥发性化合物,其中酯类、醇类、酸类、醛酮类、缩醛类、萜烯类和其他类物质分别有21种、13种、8种、9种、3种、5种、3种,其相对含量分别为51.19%、6.90%、12.94%、5.76%、3.28%、0.51%和19.42%。通过OAV评价得出具有香气贡献的主要化合物（OAV＞1）共10种,以酯类、醛类和酸类为主。     

HS-SPME结合GC-MS分析麻婆豆腐中挥发性风味成分

测定麻婆豆腐中挥发性风味成分,对中式菜肴风味稳定及工业化生产有重要贡献。采用顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气质联用技术（GC-MS）分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μm PDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30 min,萃取30 min。通过GC-MS检测,在麻婆豆腐中一共检测出挥发性风味物质共74种,主要包括烷烯烃类、醇类、醛类、脂类等化合物。含量较多的物质有:萜品油烯、左旋-beta-蒎烯、月桂烯、3-蒈烯、b-侧柏烯、（-）-柠檬烯等。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好的用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响;不同种类的麻婆豆腐的在感官评鉴上也有所差异。