AB-8树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选出分离纯化柿叶总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法:选用AB-8、ADS-17和D3520三种型号大孔吸附树脂,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定黄酮含量,研究了不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对柿叶黄酮分离纯化的影响。结果:实验表明AB-8树脂的分离效果最好,其最佳工艺为:上柱液pH6,上柱液流速2BV/h,样液浓度为3mg/mL,70%乙醇为洗脱液,洗脱液流速控制在2BV/h,洗脱液用量为3BV。在此条件纯化后,柿叶黄酮提取物中黄酮含量由9%提高到34%。结论:AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化柿叶黄酮。     

大孔树脂纯化鼠曲草总黄酮的研究

以鼠曲草黄酮的吸附率、解吸率为指标,考察了六种大孔吸附树脂对鼠曲草中总黄酮的纯化性能,筛选出最佳的大孔吸附树脂,采用动态法分析了吸附流速、pH条件、解吸液乙醇浓度和解吸液流速对吸附解吸的影响,同时采用高效液相色谱法进行分析检测表征了纯化的效果。实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对鼠曲草总黄酮有很好的吸附和解吸性能,并确定了最佳的吸附和解吸条件为:样品液pH=4.0、吸附流速为2BV/h、解吸液乙醇浓度为50%、解吸流速为2BV/h。树脂饱和吸附量为14.7mg/g湿树脂,在此条件下鼠曲草黄酮纯度由原来的28.0%提升到59.4%。     

大孔树脂对甘草渣总黄酮吸附分离特性及工艺研究

探讨了大孔吸附树脂富集甘草渣中总黄酮的吸附分离特性并确定纯化工艺。通过对5种树脂进行静态吸附解吸实验,筛选出适宜的大孔树脂(AB-8和SP825)对其热力学、动力学特性进行考察,并优化分离纯化工艺条件。动力学研究表明,拟二级动力学模型能很好的描述2种大孔树脂(AB-8和SP825)的整个吸附过程。热力学研究表明,2种树脂对甘草渣总黄酮的吸附符合Freundlich等温吸附方程,吸附过程是放热的,而且是物理吸附的过程。AB-8大孔树脂对甘草渣总黄酮的最佳分离纯化工艺为:甘草渣提取液上样浓度1.089 mg/m L,上样体积2 BV,上样流速3 m L/min,之后用3 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.5 m L/min,此时解吸率达91.67%,此条件纯化后总黄酮的纯度提高到53.43%。AB-8大孔树脂用于甘草渣总黄酮的纯化效果最佳。     

大孔吸附树脂分离纯化红花总黄酮的研究

比较4种大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合红花总黄酮分离纯化的树脂,并通过单因素实验对其吸附与解吸工艺进行探讨。结果表明:AB-8是纯化红花总黄酮较好的树脂。静态吸附:最佳树脂用量为1:10(g/mL),最佳上样浓度为3mg/mL,最适pH为4.7,吸附6h,解吸时间4h;动态吸附:上样流速为2BV/h,上样浓度为3mg/mL,70%乙醇以2BV/h流速进行洗脱。用优化出的条件进行红花黄酮的纯化,得到的黄酮纯度63.31%,比纯化前的21.85%提高2.89倍。     

大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性研究

目的:探讨大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性。方法:选择6种类型大孔树脂,比较其吸附量、吸附率和解吸率,筛选最佳树脂,单因素分析最佳纯化工艺条件,检测迷迭香叶总黄酮体外抗氧化活性。结果:AB-8为最佳树脂,上样液浓度为2.25mg/mL,上样流速为3BV/h,pH为3.15,上样体积为1.5BV。以4BV 80%乙醇在流速2BV/h下洗脱,得黄酮的纯度为68.39%,精制倍数为3.37。迷迭香总黄酮对DPPH和ABTS自由基具有良好的清除能力。结论:AB-8树脂对迷迭香叶总黄酮具有良好的吸附和解吸效果,且迷迭香叶总黄酮具有良好的抗氧化作用。     

大孔吸附树脂纯化薄荷总黄酮工艺优选

以吸附—解吸率和总黄酮含量为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,进行大孔吸附树脂纯化薄荷总黄酮工艺优选。试验考察ADS-7、ADS-17、NKA-9、AB-8、D101、HPD-100六种大孔吸附树脂对薄荷总黄酮的纯化能力。结果表明:AB-8对薄荷总黄酮吸附与分离性能最佳,确定纯化薄荷总黄酮的最佳工艺条件为:流速1mL/min,上样液中薄荷总黄酮质量浓度为2.56 mg/mL,上样量3BV,解析液为4BV 30%乙醇,最终得到含量90.35%的薄荷总黄酮。上述工艺对薄荷总黄酮的分离高效、稳定、可靠,为薄荷资源的综合利用提供理论依据。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

大孔树脂AB-8分离纯化伦晚脐橙总黄酮

考察了不同大孔树脂对伦晚脐橙残次果总黄酮的吸附与解吸性能,筛选出适宜纯化的大孔树脂AB-8。以芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素6种标准品绘制标准曲线,采用高效液相色谱法(HPLC)进行定性、定量分析。通过静态与动态吸附、解吸,得出大孔树脂AB-8纯化伦晚脐橙残次果总黄酮的最佳工艺条件为:0.75 mg/m L的p H=3上样液,上样体积为3.5倍柱体积(BV),上样流速为2 BV/h;80%乙醇为洗脱剂,2 BV/h流速洗脱,洗脱体积为5 BV,解吸率达90.73%。经大孔树脂纯化后,提取物中总黄酮含量由纯化前36.04 mg/g增加到纯化后334.54 mg/g。HPLC分析结果表明,AB-8分离纯化伦晚脐橙总黄酮不会造成单体黄酮组成变化,其中主要黄酮类物质是芸香柚皮苷、橙皮苷,占总量的91.14%。该工艺能有效地富集伦晚脐橙黄酮类,去除糖、色素等物质,且对伦晚脐橙黄酮组分没有影响。     

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大孔树脂法分离纯化锁阳总黄酮

为了分离、纯化锁阳总黄酮,比较了5种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合分离锁阳总黄酮的树脂。结果表明,AB-8树脂对锁阳总黄酮有较好的分离纯化效果,其吸附过程可用Langmuir和Freundlich吸附等温式来描述;吸附条件：溶液质量浓度3.9 mg/mL,pH值为5,吸附体积5 BV,流速2 BV/h,温度25 ℃;洗脱条件：体积分数为60%乙醇洗脱体积5 BV,体积分数为70%乙醇洗脱体积10 BV,流速2 BV/h,锁阳总黄酮纯度由9.83%升高至67.8%,其回收率为84.02%。因此,AB-8大孔树脂较适合分离纯化锁阳总黄酮。     

大孔树脂富集纯化胡芦巴种子总黄酮

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DM130型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为:上样量为3.64 mg黄酮/g树脂,上样液pH值5.0,吸附时间2 h,体积分数70%乙醇洗脱,洗脱速率2 mL/min,洗脱体积为150 mL,总黄酮回收率为85.05%,提取物中黄酮含量由7.8%提高到26.5%。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化鼠曲草总黄酮工艺

采用AB-8型大孔树脂对从鼠曲草中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验得到最佳吸附工艺条件为上样液流速2BV/h、上样液pH4.5、上样液质量浓度1.7mg/mL;最佳洗脱工艺条件为洗脱液体积分数为60%乙醇、洗脱液流速1BV/h和洗脱液用量1.8BV。分离纯化后的总黄酮产品纯度可达35.42%。     

大孔树脂纯化笋壳中的黄酮物质

通过比较5种大孔吸附树脂对笋壳黄酮的吸附分离性能,筛选出适合分离笋壳黄酮的树脂,并对其动态吸附特性进行研究。结果表明:HPD600树脂对笋壳黄酮不仅吸附量大,而且解吸率高,适合笋壳黄酮的分离富集。其分离笋壳黄酮的工艺参数为:上样质量浓度为3.89 mg/mL,pH 3.0,上样量为7 BV,流速3 BV/h;用6 BV的体积分数40%乙醇洗脱,解吸效果最佳,黄酮总回收率为82.33%,可得总黄酮质量分数为35.12%的笋壳提取物粉末。     

甜茶叶中总黄酮大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

在12种大孔树脂静态吸附和解吸、静态吸附动力学基础上,研究上样液、洗脱剂乙醇浓度对较优大孔树脂动态吸附和解吸率的影响,并以维生素C和芦丁为对照,对甜茶叶粗黄酮与精黄酮的清除DPPH·能力和总抗氧化能力(T-AOC)进行对比分析。结果表明,HPD-450大孔树脂为甜茶叶总黄酮分离纯化的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度为1.2875 mg/mL,上样量100 mL (上样量体积与树脂质量比为10:3),上样液以1.5 BV/h流速上柱,依次用2 BV水洗脱,170 mL 55%乙醇洗脱。纯化后精黄酮纯度为31.79%,回收率为90.49%。甜茶叶粗黄酮、甜茶叶精黄酮、维生素C、芦丁对DPPH·的IC₅₀值分别为0.0187、0.0202、0.0175和0.0265 mg/mL,表明甜茶叶粗黄酮比甜茶叶精黄酮具有较强的清除DPPH·能力,甜茶叶粗黄酮、精黄酮对DPPH·清除能力均低于维生素C而高于芦丁。从总抗氧化能力(T-AOC)效果评判,在0.02 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力显著(P<0.05)大于其他;在0.03、0.04 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力大于甜茶叶精黄酮但两者差异不显著,而两者均显著(P<0.05)大于维生素C。     

大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其产品抗氧化功能研究

研究大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其抗氧化功能。结果表明：D4020 型树脂对花椒叶总黄酮有较好的吸附和解吸效果,D4020 型树脂纯化花椒叶总黄酮的条件为：NaCl 饱和的pH5 的花椒叶总黄酮质量浓度2.19mg/mL,以流速2BV/h 通过吸附柱;采用2BV 70% 乙醇溶液以解吸流速2BV/h 洗脱,经纯化后花椒叶黄酮纯度由3.18% 提高到16.92%。吸附平衡符合Freundlich 吸附等温式,NaCl 存在时不影响吸附等温式,且吸附量随NaCl 浓度的提高而增大。纯化后的花椒叶总黄酮对DPPH 自由基清除的IC50 为1.8μg/mL,远优于VC 的IC504μg/mL,纯化后的花椒叶总黄酮的还原能力显著强于VC。纯化后的花椒叶总黄酮具有较高的抗氧化能力,是一种值得开发的植物资源。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化

以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。