电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量

目的 建立一种同时检测食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、硒与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)法。方法 采用4%(V:V)醋酸溶液, 在特定迁移实验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中13种元素迁移量。结果 该方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品的加标回收率为90.8%~105.1%, 相对标准偏差为0.96%~3.89%。结论 该方法简便、快速、高效、灵敏度高, 为食品接触用无机材料及制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触用金属制品中16种金属元素的迁移量

目的 对食品接触用金属制品中16种金属元素在酸性条件(4%乙酸溶液)下迁移检测方法进行系统的研究。方法 结合食品接触用金属制品实际接触条件,选择4%乙酸溶液煮沸30min,重复三次前处理条件,两种适合的内标元素,采用了电感耦合等离子体质谱法同时测定16种元素进行检测。结果 该方法汞镉元素定量检出限为0.1μg /L,其余元素为0.5μg /L,线性范围宽,加标回收率结果令人满意,RSD在0.3%~7.4%(n=6),适合食品接触用金属制品中16种金属元素迁移量的检测。结论 通过比较检测数据,铝合金、铁制品中的砷、铝、铁元素迁移量较高,存在产品合格不安全的质量安全隐患,应该引起食品相关产品监督部门的高度重视！     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用搪瓷制品中11种重金属迁移量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法。方法 采用4%(V:V)乙酸溶液, 在特定迁移试验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量。结果 方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品加标回收率为92.2%~105.5%, 相对标准偏差为0.91%~3.65%。结论 方法操作简便, 准确度好, 灵敏度高、检出限低, 为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。针对国标GB 4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议。     

石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器铬、镍、镉、铅迁移量

用石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器的Cr、Ni、Cd、Pb的迁移量。研究了样品前处理的选择,不同样品类型的影响,并考察了其它元素对Cr、Ni、Cd、Pb测量的化学干扰.用本实验方法对样品进行了测量,结果满意.其元素Cr、Ni、Cd、Pb的检测限达到0.18-0.89μg/L,方法回收率为80.2%-90.6%,相对标准偏差RSD为2.1%-8.9%,方法的精密度和重复性基本令人满意,能满足实验室测定不锈钢食具容器铬、镍、镉、铅迁移量的要求。     

电感耦合等离子体质谱法检测食品接触用铝箔在不同迁移条件下的铝迁移量

目的系统研究食品接触用铝箔纸中铝的迁移条件和检测方法。方法结合食品接触用铝箔纸实际接触条件,模拟3种迁移实验条件,采用电感耦合等离子体质谱法进行对铝迁移量检测。结果该方法检出限为0.5μg/L,线性范围宽,加标回收率为87.0%～99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～5.5%(n=6)。结论建立的方法适合食品接触用材料铝箔在不同迁移条件下的铝迁移量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

纳米铜/低密度聚乙烯复合膜中铜向食品模拟物迁移量的测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)对纳米铜/低密度聚乙烯(low density polyethylene,LDPE)中铜向食品模拟物迁移量的检测方法。将纳米铜和经3-氨丙基三乙氧基硅烷((3-Aminopropyl)triethoxysilane,KH550)处理的纳米铜分别添加到LDPE母粒中制备成纳米铜/LDPE复合膜。在40℃下,将纳米铜/LDPE复合膜在3%乙酸和10%乙醇2种食品模拟物中浸泡10 d,以ICP-OES测定3%乙酸中铜的含量,以GFAAS测定10%乙醇中铜的含量。结果表明:2种模拟物中,铜分别在0.02~0.5μg/m L和2.5~25μg/L范围内线性良好,R~2大于0.999,回收率分别在81.42%~100.22%和81.71%~96.05%,RSD分别为1.02%~8.87%和1.66%~8.24%(n=6),检出限为0.90μg/L和0.20μg/L,定量限为3.10μg/L和0.68μg/L,表明这2种方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定不粘锅在5种食品模拟液中15种金属元素的迁移

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定不粘锅在5种食物模拟液中15种金属元素的迁移的分析方法.方法 通过模拟日常实际烹饪过程,再采用水、4％乙酸溶液、2 g/L氯化钠溶液、10％乙醇溶液和精炼橄榄油5种模拟液对不粘锅...     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

塑料食品包装材料中双酚A的迁移量检测

目的检测液体食品模拟物中源于塑料包装材料的双酚A(bisphenol A,BPA)的迁移量。方法建立高效液相色谱检测双酚A的方法学,通过液体食品模拟物探讨了时间、温度、酸度、乙醇浓度、微波加热时间、油脂6种因素对BPA迁移率的影响。结果 BPA在0.0464~1.044μg/m L内线性关系良好(r2=0.9993),精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0.81%、1.42%、2.59%,加样回收率范围为95.0%~96.9%,RSD为0.80%。通过对液体食品模拟物中BPA含量的检测,发现随着储存时间延长、温度升高、酸度和乙醇浓度增加、微波加热时间延长、油脂增加,BPA从塑料食品包装材料转移到饮用品中的迁移率增加。结论正确使用塑料食品包装,对于减少BPA在体内蓄积至关重要。     

微波消解-端视ICP-AES法测定食用明胶中铅、铬和砷

建立了同时测定食用明胶中铅、铬和砷的新方法。试样经微波消解后用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定。对仪器的工作参数进行了优化和选择。铅、铬和砷的检出限分别为0.002,0.000 8,0.004 mg/L;定量限分别为0.066,0.026,0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.89%～2.71%,回收率为94.0%～106.0%。该法操作简便、快速,结果准确,适用于食用明胶中铅、铬和砷的快速测定。     

Assessment of the migration potential of nanosilver from nanoparticle-coated low-density polyethylene food packaging into food simulants

An experimental nanosilver-coated low-density polyethylene (LDPE) food packaging was incubated with food simulants using a conventional oven and tested for migration according to European Commission Regulation No. 10/2011. The commercial LDPE films were coated using a layer-by-layer (LbL) technique and three levels of silver (Ag) precursor concentration (0.5%, 2% and 5% silver nitrate (AgNO₃), respectively) were used to attach antimicrobial Ag. The experimental migration study conditions (time, temperature and food simulant) under conventional oven heating (10 days at 60°C, 2 h at 70°C, 2 h at 60°C or 10 days at 70°C) were chosen to simulate the worst-case storage period of over 6 months. In addition, migration was quantified under microwave heating. The total Ag migrant levels in the food simulants were quantified by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Mean migration levels obtained by ICP-AES for oven heating were in the range 0.01–1.75 mg l^?1. Migration observed for microwave heating was found to be significantly higher when compared with oven heating for similar temperatures (100°C) and identical exposure times (2 min). In each of the packaging materials and food simulants tested, the presence of nanoparticles (NPs) was confirmed by scanning electron microscopy (SEM). On inspection of the migration observed under conventional oven heating, an important finding was the significant reduction in migration resulting from the increased Ag precursor concentration used to attach Ag on the LDPE LbL-coated films. This observation merits further investigation into the LbL coating process used, as it suggests potential for process modifications to reduce migration. In turn, any reduction in NP migration below regulatory limits could greatly support the antimicrobial silver nanoparticle (AgNP)-LDPE LbL-coated films being used as a food packaging material.     

采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律

目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10％(V/V)乙醇溶液、3％(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3％ ～96.1％之间,相对标准偏差在1.38％ ～3.31％之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.     

热力学数学模型对塑料中化学物向食品模拟液中迁移平衡时分配系数的预测研究

目的分配系数能够直接反映出塑料包装材料中有害化学物向食品迁移的水平,研究分配系数与塑料包装材料、迁移物及食品(模拟物)三者之间的关系有重要意义。方法以Scatchard-Hildebrand统计热力学理论为基础,从热力学平衡角度分析了化学物在包装材料/食品体系中的迁移和分配过程,建立了一个预测化学物迁移平衡时分配系数的热力学数学模型。通过所建立的初级数学模型对聚乙烯薄膜中四种抗氧化剂,即2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、二丁基羟基茴香醚(BHA)、Irganox1010和Irganox1076向脂肪类食品模拟物异辛烷迁移平衡时状态进行模拟计算,并与已公开发表的实验数据进行了对比。结果聚乙烯薄膜中四种抗氧剂向异辛烷中迁移平衡的分配系数模拟值与实验值随温度变化趋势一致。结论该热力学模型符合迁移理论,对PE/抗氧剂/脂肪类食品体系分配系数的预测有一定的适用性。     

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

发泡餐盒中苯乙烯单体和低聚物的测定及迁移风险评估

目的建立聚苯乙烯发泡餐盒中苯乙烯单体和低聚物的检测方法,并对其向食品的迁移进行风险评估。方法采用二氯甲烷溶解-甲醇沉淀法提取餐盒中的苯乙烯单体和低聚物,采用气相色谱-质谱联用法测定目标物向水、酒精和脂肪食品模拟物的迁移量,通过比较各物质的估计日摄入量和毒理学安全阈值评估迁移风险。结果苯乙烯单体和低聚物在0.02~1.00 μg/mL范围内线性良好（R均大于0.99）,在餐盒及食品模拟物中的加标回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~10.5%;在5%显著性水平下各物质向脂肪食品模拟物的迁移量明显大于向水和酒精食品模拟物的迁移量 ,扩散系数为1.3×10-15~1.4×10-9 cm2/s,迁移活化能为33.5~53.3 kJ/mol;目标分析物的估计日摄入量均未超过毒理学关注阈值。结论该方法简单、可靠, 可用于测定发泡餐盒中苯乙烯单体和低聚物的含量。聚苯乙烯发泡餐盒不适合在高温条件下盛放脂肪食品。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量

建立了食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品采用食品安全国家标准GB 31604.1-2015中食品模拟物4%乙酸和95%乙醇浸泡。水基模拟物（4%乙酸）经过乙腈萃取,用HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离后,建立了气相色谱-质谱法,外标法定量。本方法灵敏度高、检测速度快、准确率高,能用于食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。 关键词：食品接触材料;食品模拟物;2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量;气相色谱-质谱法