烤制鹌鹑蛋挥发性成分SPME条件优化

以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件。通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化。结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃取温度为65℃,样品萃取量为2g,解析时间为2min。在此条件下,检测到烤制鹌鹑蛋中的挥发性成分34种。      

固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛中的风味成分

采用固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛中风味成分,优化了固相微萃取的操作条件.结果表明,采用75 μm CAR/PDMS萃取头,样品量为2.0 g,平衡时间为30 min,萃取温度60℃,萃取时间45 min,于230℃下解吸3min,采用GC-MS对解吸物进行分析鉴定,分离鉴定出37种挥发性风味化合物,其中含量较高的是...     

超临界CO2萃取沙棘籽油及热敏性物质分析

对超临界CO2萃取沙棘籽油及热敏性物质进行分析研究。通过正交试验确定最佳工艺条件:萃取压力25MPa、萃取温度40℃、CO2流量18kg/h、萃取时间120min、分离压力8MPa,在此工艺条件下沙棘籽油出油率为52%。高效液相色谱法检测沙棘籽油中α-VE含量为2.6%,经超临界CO2萃取后热敏性物质α-VE损失3.7%,胡萝卜素含量为100850μg/100g。     

HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法检测酱油中氨基甲酸乙酯含量

优化建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)检测酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法。取5 mL样品,调节pH值为7.5,70℃水浴,搅拌速率800 r/min,平衡时间10 min,采用75μm CAR/PDMS萃取纤维头,萃取时间30 min,气相进样解吸10 min。在此条件下,方法检出限(S/N=3)为1.0μg/L,酱油中氨基甲酸乙酯的回收率在70.56%~129.21%,检测结果的日内RSD为3.69%,日间RSD为8.50%。所建立方法可快速、准确地检测酱油中氨基甲酸乙酯含量。     

大豆胚芽油的超临界CO2萃取研究

通过超临界CO2流体萃取大豆胚芽油的实验,探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对大豆胚芽油萃取率的影响。结果表明,最适宜的萃取条件为萃取压力30MPa、萃取温度45℃、萃取时间120min、CO2流量25kg/h,在此条件下萃取率为91.38%;超临界CO2法得到的大豆胚芽油不饱和脂肪酸含量为84.2%,其中亚麻酸和亚油酸占74%,碘值为152gI/100g。     

针式萃取-气相色谱分析法检测牛奶中5种多氯联苯

利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置，通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件，并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明：最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃、解吸时间5 min、解吸温度290℃;在最佳条件下，5种多氯联苯在0.02～500μg/L范围内有良好的线性(r>0.990 8),检出限为0.002 8～0.005 8μg/L;该针式萃取装置对多氯联苯有较高的萃取效率，富集因子为973～835 7;低、中、高质量浓度多氯联苯加标回收率均在92.20%～98.93%,RSDs≤9.0%。该方法简便、快速，可用于牛奶中多氯联苯的定量分析。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定山楂果胶酯化度

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用（HS-SPME-GC）的方法测定山楂果胶的酯化度（包括甲酯化和乙酯化）,对影响检测结果的萃取头种类、萃取温度、平衡时间、萃取时间、盐离子浓度、解吸温度、解吸时间进行了优化。结果表明,HS-SPME-GC测定山楂果胶酯化度较优条件为:5 m L山楂果胶溶液中加48.8%硫酸钠,在40℃下平衡20 min,用75μm CAR-PDMS萃取头在40℃下萃取30 min,然后在280℃的GC进样口解析60 s。该方法线性良好r≥0.9983,检出限10¹5 mg/L,加标回收率为95.6%¹16.2%。该方法快速、简便、准确。      

超临界CO2萃取辣根精油及其在酱油中的应用

采用超临界CO2萃取辣根精油,研究萃取压力、萃取温度和萃取时间对得率的影响,并利用正交试验优化最适的萃取条件,将萃取的辣根精油进行最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)和酱油中应用的实验。结果表明:当萃取压力25MPa、萃取温度40℃、萃取时间90min时,辣根精油得率为0.91%;辣根精油对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的MIC均为0.04μL/mL;与添加1.0g/kg苯甲酸钠相比,单独添加0.04μL/mL辣根精油或同时添加0.02μL/mL辣根精油和0.5g/kg苯甲酸钠,均使酱油在37℃条件下保藏30d品质良好,其中同时添加两种物质的应用性更好。     

液液微萃取结合气质联用技术分析高温大曲中风味物质

该研究建立液液微萃取（LLME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为：称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 mL体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 mL;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）≤7.26%,加标回收率为80.25%～119.26%,方法检出限为0.13～50.17 μg/kg,定量限为0.44～167.22 μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

响应面法优化HSSPMEGCMS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术（Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质。以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成。结果表明：各因素的影响强弱顺序为：盐度>萃取温度>萃取时间>解吸时间。采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头,最佳萃取条件为盐度6%,萃取温度为73℃、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min。在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18×10¹⁰,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27%,模型拟合度好。研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据。     

红枣白兰地中香气成分的顶空固相微萃取条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析红枣白兰地中的香气成分,并且通过单因素实验和正交实验对香气成分的萃取条件进行优化。以峰个数和面积为指标比较不同的因素对香气成分的影响,并且对萃取条件进行4因素3水平正交优化实验。实验结果表明:最佳的萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min,乙醇含量10%, NaCl添加量1.0 g、解析时间6 min。在该萃取条件下,检测到红枣白兰地中的香气成分共81种,确定结构的有59种,其中包括酯类物质34种(85.47%),醇类物质7种(3.67%),酸类物质4种(4.61%),醛类物质6种(4.51%),其它种类物质8种(1.74%)。     

虾壳中虾青素的乙醇解吸-稀碱提取工艺优化

采用乙醇解吸—稀碱液提取的内部沸腾法对虾壳中虾青素进行提取。考察解吸时间、乙醇的用量、稀碱的浓度、稀碱的量、提取的温度、提取的时间等因素对提取效果的影响。结果表明,在室温下,虾壳粉在12 L的95%乙醇中解吸30 min,然后用30 mL浓度为1.0 mol/L的氢氧化钠溶液提取4 min,可获得虾青素浓度为171.2μg/g的溶液体系,虾青素提取得率达19.5%。该工艺采用的有机溶剂无毒且用量少,提取液色泽透亮,用时短,提取效果较好。      

内部沸腾法提取火龙果果皮多糖工艺优化

运用内部沸腾法提取火龙果果皮多糖,考察解吸剂浓度、解吸剂用量、解吸时间、提取温度、提取时间、料液比等六个因素对火龙果果皮多糖提取率的影响,在单因素实验基础上,设计L₉(3³)正交实验,优化火龙果果皮多糖提取工艺。结果表明内部沸腾法提取火龙果果皮多糖的最优工艺为:解吸剂浓度为80%乙醇、解吸剂用量为5 mL/g、解吸时间为15 min,提取温度为90 ℃,料液比为1：25 (g/mL)、提取时间为6 min。在该条件下火龙果果皮多糖提取率为5.81%。内部沸腾法提取火龙果果皮多糖的工艺条件稳定可行,并且具用时短、操作简单、无毒无污染及提取效果好等优势。     

内部沸腾法提取茶多酚工艺优化及其与水提法的比较

采用内部沸腾法提取茶多酚,研究解吸剂(乙醇)浓度、解吸时间、解吸剂料液比、提取剂(热水)料液比、提取时间、提取温度等六个因素对茶多酚得率的影响,在单因素实验基础上,设计正交实验,优化茶多酚提取条件。与水提法进行比较,考察两种工艺对儿茶素组分以及抗氧化活性的影响。结果表明,内部沸腾法提取茶多酚的最佳工艺参数为:以50%的乙醇为解吸剂、室温解吸10 min、解吸剂料液比1:6 g/mL;再以水为提取剂、提取剂料液比1:110 g/mL、100℃提取10 min,在此最优工艺条件下茶多酚得率为22.45%±0.11%。与水提法相比,内部沸腾法将茶多酚得率提高了11.53%,高温提取时间缩短近80%,减少了高温对茶多酚活性的破坏,保留了更多的表儿茶素,茶多酚抗氧化活性显著(P<0.05)增强,是一种经济、快速、有效的提取方法,具有较好的工业化生产前景。