用木材制备生物结构陶瓷

木材经千百万年自然界的演化，形成了独特的生物学结构，多层次、纤维状胞管结构和各向异性是其主要特点。木材这种高气孔率材料有良好的刚性、强度和韧性，与其结构是密切相关的。以木材为模板，通过有机－无机转化，获得具有生物结构的陶瓷材料，为材料的结构设计提供了新思路。通过木材的陶瓷化可以制备出炭素材料、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷、无机／有机复合材料和薄膜等。木材是可再生性资源，这种技术对结构的可调控性很好，材料性能独特，发展前景广阔。评述了该领域近年来的研究进展。     

炭膜制备及其孔结构调控

炭膜作为近年发展起来的一种新型无机分离膜,有着广阔的应用前景.炭膜的孔结构是影响炭膜性能的根本性因素.评述了炭膜的分类和制备,着重阐述了原料性质、添加剂、炭化条件等主要因素对炭膜支撑体孔结构的影响以及预氧化条件对沥青基非支撑体炭膜孔结构的影响.并详细介绍了炭膜分离层孔结构的调控方法.     

利用木材介孔结构制备新型复合材料研究进展

综述了近年来关于木材多孔结构的新概念以及利用木材多孔结构制备新型复合材料和功能材料的新方法、新技术．重点介绍了陶瓷化木材、金属化木材的制备和应用以及以木材为多孔模板的新材料的合成。利用木材独特的多孔结构和介孔结构，设计、制备结构和功能独特的新材料是仿生材料科学和介孔材料科学一个非常值得关注的研究领域。     

前驱体对炭泡沫孔结构的影响

分别以煤沥青、石油中间相沥青和AR沥青为前驱体制备炭泡沫材料。采用GPC测定前驱体分子量,SEM观察所制炭泡沫的孔结构,光学显微镜测量所制炭泡沫的孔径及其分布。结果发现,由于煤焦油沥青不含中间相,且QI含量较高,导致在实验条件下不能直接制备出合格的炭泡沫。以石油中间相沥青和AR沥青为原料均能制备出具有分布均匀开孔结构,且微观各向异性的炭泡沫。由AR沥青制备的炭泡沫呈现平均孔径较小(212μm)、孔壁较薄、孔径分布较窄(180μm~300μm)、开孔率较高、以及韧带排列较规整等特点,表明低QI含量、低分子量且分布较窄的前驱体有利于发泡。     

煤基炭泡沫孔结构调控

以肥煤镜质组富集物为前驱体, 采用高压渗氮法制备煤基炭泡沫, 研究了发泡温度、发泡压力和发泡时间对炭泡沫孔结构的影响。利用SEM观察炭泡沫的孔胞形貌, 同时利用Nano Measurer分析软件统计SEM照片孔胞直径分布和孔喉直径分布以及平均孔径。结果表明: 微孔塑料成核理论可以定性解释炭泡沫的孔结构变化趋势。发泡温度的升高导致成核密度增加, 同时导致气体在胶质体的溶解度降低, 不利于孔胞长大。发泡压力的增大导致炭泡沫的孔胞密度增加, 临界成核半径降低, 同时加剧了热聚合反应, 导致胶质体的粘度增大, 不利于孔胞长大。发泡时间的延长会使热聚合更加充分, 影响胶质体粘度, 进而影响孔结构。     

酚醛树脂基泡沫炭的发泡行为及其孔结构控制

结合热塑性酚醛树脂的热失重和粘-温特性,研究了升温速率对其发泡行为及泡沫炭力学性能的影响。结果表明,热塑性酚醛树脂的发泡温区在200~300℃,并遵循热点成核发泡机制;300~600℃温区中产生的裂解气主要影响气泡的膨胀速度,进而影响泡沫炭的孔径及孔结构的均一性;以0.5℃/min升至240℃,再以3℃/min升至600℃,所制泡沫炭孔结构较为均一,其平均孔径、密度及压缩强度分别为300μm、0.51 g/cm~3和12.5 MPa。     

管式炭膜制备工艺对膜孔结构的影响

研究了以中间相炭微球为原料,羧甲基纤维素为添加剂制备管式炭膜过程中膜孔的形成及控制.扫描电子显微镜(SEM)分析表明,炭膜中的孔隙主要是由微球堆积的间隙和粘结剂高温分解形成的.热重分析(TG)和气泡法孔径测试结果表明,随着添加剂用量的减少和升温速率的提高,炭膜孔径减小;同时低于800℃炭化处理能够显著增加炭膜孔径.浸渍液浓度的增加和浸渍次数的增加均能减小炭膜平均孔径,说明制备工艺条件的控制是调整膜孔结构的有效手段.     

氯气刻蚀中孔碳化钛制备分等级孔结构炭材料

以钛酸正丁酯为钛源、蔗糖为炭源,采用溶胶-凝胶法制得有机-无机复合干凝胶,后经高温炭热反应、氯气化学刻蚀分别得到中孔碳化钛及碳化物基炭材料(CDCS).通过XRD、Raman、SEM、TEM和氮气吸附等表征,考察了钛酸正丁酯/蔗糖摩尔比例(R)对所制碳化钛和CDCS的孔结构和物理特性的影响.结果表明:在碳热过程所形成的中孔和大孔孔隙能够在氯气刻蚀过程中保持并传递给最终的炭材料.所制CDCS具有三种不同层次的孔隙结构,分别为氯气刻蚀碳化钛品体所产生的微孔、源自蔗糖残留炭中所含的3nm～4nm中孔以及炭颗粒间相互叠加和连接所形成的大孔.通过改变R比值,所制CDCS的BET比表面积和孔容分别在1479m2/g～1640m2/g和1.06cm3/g～2.03cm3/g之间可调.     

中孔炭的水玻璃模板法制备、结构调控及球形功能化

以廉价水玻璃为原料, 通过控制水解条件, 合成出具有不同尺寸的SiO₂溶胶, 并与间苯二酚-甲醛(RF)溶胶形成均相的凝胶复合物, 经常压干燥、炭化、酸洗, 得到具有可控结构的中孔炭材料。考察了水解温度、水解时间和反应物组成对孔结构的影响, 并通过氮气吸附、扫描电镜和透射电镜对材料的微观结构进行了表征。结果表明: 中孔炭的孔隙反相复制于SiO₂凝胶网络, 其平均孔径随水解时间的延长或水解温度的升高而增大, 并在6~12 nm范围内精细调控, 而其总孔隙率可以通过改变炭、SiO₂前驱体比例调节。对液相复合溶胶通过悬浮聚合法和喷雾干燥法处理, 分别制备出毫米级和微米级的中孔炭球, 进而实现了中孔炭在宏观形貌上的调控。本工作为中孔炭的低成本制备、精细结构调控以及球形功能化提供了重要参考。     

活化木材陶瓷的制备及其孔隙结构表征

以KOH为活化剂对以松木粉和液化木材为主要原料制备的木材陶瓷进行活化,用低温氮吸附法和扫描电镜(SEM)研究活化温度对其孔隙结构的影响。结果表明:木材陶瓷孔隙为典型的H3型结构,活化处理能够大量增加介孔与微孔,孔径多分布在1.7~2.6 nm,同时部分保留木材天然结构特征;随活化温度的增大,比表面积先增大后减小,孔径呈现先减小后增大的趋势,但活化温度对微孔的孔径影响较小;经过1 300℃活化处理60 min,活化木材陶瓷的比表面积可达1 044.0 m2·g-1。     

膨胀石墨孔结构的定量研究

利用压汞法和图像分析法研究了膨胀石墨的孔结构,压汞法可测量膨胀石墨中微米量级以下的孔隙结构参数,对微米量级以上的孔可以利用图像分析法进行测量,膨胀石墨制备参数对膨胀石墨的孔结构有显著影响,其中插层电量越大孔径尺寸越大,孔径分布越宽;膨化温度越高,孔径尺寸越大,孔径分布也越宽。     

改性磷石膏的强度与孔结构的研究

本工作研究了矿物掺合料(矿渣、粉煤灰)和激发剂(熟石灰和水泥)对磷石膏强度的影响,并且探索了水泥对磷石膏耐水系数的影响。此外对磷石膏改性处理后的微观形貌和孔结构进行了分析。研究结果表明:矿渣和粉煤灰均能提高磷石膏的强度,且矿渣对磷石膏强度的增强作用更明显;但两者对磷石膏耐水性的增强作用并不明显,矿渣掺量过多时会由于延迟钙矾石的形成而导致石膏开裂。水泥和熟石灰作为激发剂时可以增强磷石膏的强度,熟石灰的增强作用更明显。水泥对磷石膏的耐水性能有一定的增强作用。磷石膏的水胶比、养护龄期和矿物掺合料可以改变其孔隙率,但不会改变其孔径分布;粉煤灰可以提高石膏的孔隙率,并且改变其孔径分布;水泥会降低石膏的孔隙率并改变其孔结构。     

Graphite Pore Structure Evaluation by Serial Section Kinematography

The method and techniques employed in the investigation of the pore structure of graphites by serial sectioning combined with kinemicrography are discussed. Some of the simpler problems associated with the working of graphite somples to a good finish and yet with reasonable speed are also reviewed.     

MOD制备的PZT薄膜的相结构发展和成分分析

采用MOD工艺制备了PZT薄膜,利用XRD和TEM研究了焦绿石相向钙钛矿相的转变过程．制备在Pt／Ti／SiO₂／Si衬底上的PZT薄膜,其XRD分析显示焦绿石相在600℃完全转变为钙钛矿相;与之相比,Pt箔上无支持的PZT薄膜,其TBM分析表明PZT焦绿石相完全转变为钙钛矿相的温度更高,且与薄膜的厚度有关．XPS研究表明,薄膜表面含有化学吸附氧和污染碳,无其它杂质存在.表面富含少量Pb,其Zr／Ti比与化学计量比一致,但晶格中缺氧．     

蒸压加气混凝土孔结构表征的图像分析方法

采用数码相机采集图像.利用Matlab将加气混凝土砌块断面照片转化为灰度照片,并对照片进行去噪、直方图均衡化、二值化处理,采用图像分析法实现了对蒸压加气混凝土的宏观孔孔隙率、孔面积及其分布等孔结构特征的计量.分析结果表明,基于Matlab图像分析法可以对蒸压加气混凝土的孔结构进行初步的量化表征,但限于所采用数码相机的分辨率,该方法只适合表征蒸压加气混凝土中的宏观孔.通过改进程序分辨能力、相片拍摄技巧以及样品准备与处理方法可以大幅减小图像分析法的表征误差,提高方法的准确性.     

Estimation of Pore Charge on Zirconia Membrane Prepared by Sol-gel Route Using Zeta Potential Measurement

Zirconia membrane was prepared in the sol-gel process by filtering viscous colloidal zirconia sol through microporous alumina support and gelling followed by sintering at 743 K. The scanning electron micrograph show that mean pore size was 543 nm and pore density was 1.47×107/cm2.The filtration characteristics during membrane layer formation showed that the membrane layer formation started after 40 min. The membrane layer thickness and the porosity of the membrane were determined gravimetrically by finding out the amount of water present in the pores. The membrane layer thickness was found to be 3 micron and the porosity was found out to be 0.38. The pore charge density was estimated from the particle charge density, pore density, pore diameter and the thickness of the membrane layer.     

微波辐照法制备PVC-g-DAP聚合物及其结构与性能表征

采用微波辐照法制备了以聚氯乙烯(PVC)为骨架,邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)为支链的接枝聚合物PVC-g-DAP。通过红外光谱、差示扫描量热分析对聚合物的结构进行了表征,同时对聚合物的流变性能、耐热性和力学性能进行了测试分析。结果表明,DAP在微波辐照下成功接枝到PVC大分子链上,PVC-g-DAP聚合物只有1个Tg,且略高于PVC。PVC-g-DAP聚合物的流变性能较PVC有大幅度改善,同时力学性能、耐热性得到提升。     

脉冲激光沉积法制备Ge-Se-Bi硫系玻璃薄膜的结构

采用脉冲激光沉积法制备了(GeSe2)100-x-Bix(x=0~12)硫系玻璃薄膜。测量了薄膜的光学透射谱、吸收谱和拉曼光谱。薄膜的光学短波吸收边对应于电子的间接带间跃迁,并由此计算出其光学带隙。拉曼光谱分析表明Bi含量的增加,减小了玻璃的平均键能,导致光学带隙由1.94 eV减小到1.11 eV。Tauc斜率由486 cm-1/2eV-1/2减小到178 cm-1/2eV-1/2。退火过程中的热漂白效应减小了玻璃的结构无序性,使得薄膜的光学带隙和Tauc斜率相应增大。     

Na-Ca-MMT制备介孔纤维材料的机理分析

目前市售钠基蒙脱石实际上多为钠钙基蒙脱石(Na-Ca-MMT),以此为原料制备出具有介孔结构的PVA/(Na-Ca-MMT)纤维。PVA中的O-H与MMT中的Si-O键,以及PVA中的醋酸根与MMT微粒板面上的O-H形成氢键,发生偶联作用,增强了PVA插入MMT片中的动力。通过增加MMT鳞片状微粒的层间距和改善其分散性,促使MMT在冰晶诱导下尽可能多地呈现单向排列,有利于PVA/MMT纤维的形成。对比两种Na-Ca-MMT的纤维形貌,1#样品纤维长径比大,直径均匀,可以作为制备PVA/(Na-Ca-MMT)纤维的首选原料。     

水热法制备PZT纳米晶体微粉结构与热效应的分析

本文报道了水热条件下制备的ＰＺＴ纳米晶体微粉结构和热效应分析的研究结果，认为ＰＺＴ纳米晶粒尺寸为１２～１４ｎｍ，ＰＺＴ纳米晶体微粉粒度１３０ｎｍ左右，产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为８１１．２６℃和９２４．７１℃，用传统固相法制备的ＰＺＴ微粉产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为１２４３．４７℃和１２１３．２９℃，这对有效地降低ＰＺＴ陶瓷材料的烧结温度和有效防止ＰｂＯ的挥发有重要意义。